CN108187715A - 一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备及环境污染治理的技术领域，提供了一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，制备方法如下：步骤1、制备C3N4/Fe3O4复合光催化剂；步骤2、磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料制备光催化膜。本发明利用磁力诱导的方法制备的催化膜可以有效的克服传统共混膜中催化剂易被包埋的缺点，实现对目标污染物的高效催化降解，具有合成简单，降解效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及环境污染治理的技术领域，涉及一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜用于提高传统共混膜降解效率的方法，具体为一种高效降解甲基橙的C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜的制备方法及用途。
背景技术
偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，对生物体造成不可逆转的损伤。在生产和应用的过程中，约有10％-15％的染料未经处理即被排放到环境中去并可能严重影响接触者的健康。因此,偶氮废水必需在排放前进行无害化处理。鉴于偶氮类染料基本统一的结构，我们选取甲基橙(MO)作为研究对象。目前，已有多种处理甲基橙染料的方法,其中光催化技术被认为是最为有效且对环境无害的方法。
然而光催化剂多为粉体材料，较难回收，经过与膜材料的耦合构建的催化膜系统能够很好的解决该问题。光催化膜系统具有很多优势：膜催化技术是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的，旨在利用膜的特殊功能，实现产物的原位分离、反应物的控制输入、反应与反应的耦合、反应分离过程集成等，从而达到提高反应速率、延长催化剂使用寿命、易于实现连续自动化控制等目的。但是传统的光催化膜耦合方法有各自明显的缺点，如共混制膜过程当中，催化剂容易包埋于膜基质内，导致一部分催化剂不能充分与目标污染物接触，从而限制了降解性能；抽滤法由于利用的是物理结合的方式，导致催化剂与膜材料之间的结合不牢固、易脱落。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明采用磁场诱导的方法，在共混制膜的方法中进行改进，在相转化之前，利用超顺磁材料在磁场当中的迁移效应，使磁性复合材料在铸膜液中转移到膜表面，这样既能使催化剂更有效的接触目标污染物，又能牢固的固定在膜上，从而达到提高光催化性能的效果。这为制备催化膜提供了新的技术手段。本发明制备出一种能够高效降解MO的复合材料催化膜。其优点在于该方法从一种新颖的角度出发，提供了一种提高传统共混催化膜降解效率的新思路，在一定程度上解决了共混膜中催化剂包埋的问题，进而使催化剂有效的利用光源达到有效降解环境废水的目的。
一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，步骤如下：
步骤1、C3N4分散液的制备：
称取一定量的三聚氰胺于坩埚中，在真空干燥箱中干燥，然后转移至马弗炉，于一定温度下煅烧一定时间，待自然冷却后取出，用研钵研磨至粉末，得到C3N4光催化剂；然后取C3N4分散于乙醇和水的混合物中，超声，得到C3N4分散液A，备用；
步骤2、制备C3N4/Fe3O4复合光催化剂：
按比例将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解在去离子水中，然后加入到C3N4分散液A中，在一定温度下搅拌，接着将一定量的氨水溶液迅速注入反应混合物中，并再搅拌一定时间，最后离心，水洗，干燥；即获得C3N4/Fe3O4复合光催化剂；
步骤3、磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料制备光催化膜：
取步骤2中所得C3N4/Fe3O4复合光催化剂加入到二甲亚砜(DMSO)中，超声分散得到C3N4/Fe3O4复合光催化剂分散液B；向分散液B中加入聚偏氟乙烯(PVDF)，40～50℃下机械搅拌均匀，得到铸膜液；用抽真空的方法除掉铸膜液中的气泡，然后取一洁净的玻璃板，将铸膜液平铺于玻璃板上，用玻璃棒刮出一定厚度，并引入磁场，磁力诱导一段时间后，缓慢将其浸入去离子水中浸泡后取出，得到共混光催化膜；将膜室温储存于去离子水中，备用。
步骤1中，所述干燥的温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h；所述煅烧温度为550℃；所述煅烧时间为4h，升温速率为2.3℃/min；
所述乙醇和水混合物中，乙醇和水的体积比为1:3。
步骤2中，所述FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比例为2:1；所述FeCl3·6H2O和C3N4的质量比为0.1174:1～0.7052:1；
所述搅拌温度为80℃，搅拌时间为60分钟；
所述添加氨水的量与FeCl3·6H2O的比例为10mL：3mmol；所述再次搅拌时间为60min。
所述干燥的温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h。
步骤3中，制备磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜时，所述的C3N4/Fe3O4复合光催化剂与DMSO的质量比为0.1～0.4g:17.9～17.6g；所述超声分散的时间为1h；
步骤3中，所述铸膜液中，所述PVDF的质量分数为铸膜液的5％～20％，所述机械搅拌的时间为4h；所述的抽真空除气泡时间为1h，共混膜的厚度为0.05mm；
步骤3中，所述的磁力诱导时间为3min～180min，在去离子水中浸泡的时间至少为30min。
上述的技术方案中所述的二甲亚砜，其作用为溶剂，溶解PVDF以制备铸膜液。
上述的技术方案中所述的PVDF，其作用为基质。
上述的技术方案中所述的去离子水，其作用为非溶剂。
将本发明制备的磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜用作光催化降解甲基橙。
本发明的有益效果为：
(1)Fe3O4纳米颗粒原位生长至C3N4表面，能够使C3N4产生的光生电子迅速转移到Fe3O4半导体上，从而有效的阻止电子空穴的复合，这样就能提高光催化效率，提高对目标物质的降解率。
(2)在相转化之前引入磁场，利用磁场诱导的方法将具有磁性的复合材料吸引至膜表面，该方法制得的膜解决了传统共混催化膜中催化剂易被包埋的弊端，使得催化剂暴露于膜表面而又不至于脱落，因此可以有效的实现对目标污染物的降解，且整个合成方法简单方便。
(3)光催化剂的加入，能够减轻膜污染问题，对膜分离技术提供了一种新的见解。
附图说明
图1为制备的C3N4/Fe3O4复合材料透射电镜图；
图2为复合材料的XRD图(其中CN表示C3N4,FCN表示C3N4/Fe3O4复合材料，FCN-X中X表示复合材料中Fe3O4所占的质量分数)。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施实例对本发明做进一步说明。
本发明以铸膜液总质量为20g为例。
实施例1：
(1)C3N4/Fe3O4复合催化剂的制备
称取20g的三聚氰胺于坩埚中，干燥后转移至马弗炉，于550℃下煅烧4h，升温速率为2.3℃/min，待自然冷却后取出，用研钵研磨至粉末，得到C3N4光催化剂，待用；取2.3gC3N4分散于600mL乙醇和水(1：3)的混合液中，超声，得到C3N4分散液；取0.27g FeCl3·6H2O和0.099g FeCl2·4H2O溶解于20ml去离子水中，并倒至C3N4分散液中，在80摄氏度下搅拌1h，随后立即注入10ml氨水，再搅拌1h，即获得C3N4/Fe3O4复合光催化剂。
(2)磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料制备催化膜
取0.1g C3N4/Fe3O4复合光催化剂加入到17.9g DMSO中，超声分散1h，然后加入2gPVDF，在50℃条件下机械搅拌4h得到均匀铸膜液，用抽真空的方法脱去搅拌产生的气泡，然后取一洁净的玻璃板，将铸膜液平铺于玻璃板上，用玻璃棒刮出0.05mm厚度的膜，接着磁力诱导3min后缓慢将其浸入去离子水中，浸泡30min后取出，即得催化膜储存于去离子水中。
实施例2：
保证其他条件不变的情况下，建立对比试验如下：制C3N4/Fe3O4复合催化剂时，取2.3g C3N4分散于40mL水中，超声溶解，得到C3N4分散液；取1.622g FeCl3·6H2O和0.596gFeCl2·4H2O溶于20ml去离子水中，并加入到上述C3N4分散液中，在80摄氏度下搅拌1h，随后立即注入10ml氨水，再搅拌1h，即获得C3N4/Fe3O4复合光催化剂。
实施例3：
制备磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜时(其他条件不变)，通过改变磁力诱导时间(30min，60min，180min)来考察诱导时间对催化剂迁移过程的影响，以及对光催化降解效果的影响；制备磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜时(其他条件不变)，通过改变PVDF的加入量(1g，3g，4g)来考察铸膜液的粘滞系数对于磁场诱导的影响，从而进一步探究铸膜液的最优配比。磁力诱导下构建的催化膜对甲基橙的降解效果达到90％以上。
从图2中可以看出，复合材料具有Fe3O4和C3N4的特征峰，证明复合材料的成功合成。
Claims (9)
1.一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜，其特征在于，所述C3N4/Fe3O4复合膜是由层状C3N4和Fe3O4颗粒结晶复合而成的，Fe3O4量子点原位生长于所述C3N4表面。
2.一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、C3N4分散液的制备：
称取一定量的三聚氰胺于坩埚中，在真空干燥箱中干燥，然后转移至马弗炉，于一定温度下煅烧一定时间，待自然冷却后取出，用研钵研磨至粉末，得到C3N4光催化剂；然后取C3N4分散于乙醇和水的混合物中，超声，得到C3N4分散液A，备用；
步骤2、制备C3N4/Fe3O4复合光催化剂：
按比例将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶解在去离子水中，然后加入到C3N4分散液A中，在一定温度下搅拌，接着将一定量的氨水溶液迅速注入反应混合物中，并再搅拌一定时间，最后离心，水洗，干燥；即获得C3N4/Fe3O4复合光催化剂；
步骤3、磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料制备光催化膜：
取步骤2中所得C3N4/Fe3O4复合光催化剂加入到二甲亚砜(DMSO)中，超声分散得到C3N4/Fe3O4复合光催化剂分散液B；向分散液B中加入聚偏氟乙烯(PVDF)，40～50℃下机械搅拌均匀，得到铸膜液；用抽真空的方法除掉铸膜液中的气泡，然后取一洁净的玻璃板，将铸膜液平铺于玻璃板上，用玻璃棒刮出一定厚度，并引入磁场，磁力诱导一段时间后，缓慢将其浸入去离子水中浸泡后取出，得到共混光催化膜；将膜室温储存于去离子水中，备用。
3.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述干燥的温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h；
所述煅烧温度为550℃，所述煅烧时间为4h，升温速率为2.3℃/min；
所述乙醇和水混合物中，乙醇和水的体积比为1:3。
4.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比例为2:1；所述FeCl3·6H2O和C3N4的质量比为0.1174:1～0.7052:1；所述搅拌温度为80℃，搅拌时间为60分钟。
5.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述添加氨水的量与FeCl3·6H2O的比例为10mL：3mmol；所述再次搅拌时间为60min；所述干燥的温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h。
6.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，制备磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜时，所述的C3N4/Fe3O4复合光催化剂与DMSO的质量比为0.1～0.4g:17.9～17.6g；所述超声分散的时间为1h。
7.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述铸膜液中，所述PVDF的质量分数为铸膜液的5％～20％，所述机械搅拌的时间为4h；所述的抽真空除气泡时间为1h，共混膜的厚度为0.05mm。
8.根据权利要求2所述的一种新型磁力诱导C3N4/Fe3O4复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的磁力诱导时间为3min～180min，在去离子水中浸泡的时间至少为30min。
9.权利要求1～8任意一项所述的方法制备的磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜的用途，其特征在于，所制备的磁力诱导C3N4/Fe3O4复合材料光催化膜用作光催化降解甲基橙。
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