CN104117292A - 一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法 - Google Patents

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吴腾飞
曾艳
钱晓明
周宝明
石睫
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牛家嵘
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Abstract

一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法。本发明通过如下步骤来实现：首先按质量份数取聚合物、溶剂、添加剂和无机纳米复合材料制备铸膜液，然后将铸膜液置于磁场中进行刮膜和凝固，最后将膜从凝固浴中取出，经洗涤、浸泡、干燥后即可制得聚合物/无机纳米材料复合超滤膜。本发明的有益效果是：合成具有磁性的无机纳米复合材料，通过施加外加磁场的作用，实现纳米复合材料在刮膜及相转化过程中向超滤膜表面的迁移，解决了无机纳米材料共混改性超滤膜时，纳米材料多被包埋在膜基体中，不能充分发挥纳米材料亲水改性效果的问题。本制备方法显著增强了膜表面的亲水性，提高了膜的抗污染性。此外，本制备方法操作工艺简单，容易实现。

Description

一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于分离膜改性技术领域，特别是涉及一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法。
背景技术
有机聚合物具有良好的化学稳定性和热稳定性，是一种综合性能优异的分离膜材料。目前聚合物超滤和微滤膜已成功地应用于化工、纺织、食品和水处理等领域。但是由于其表面能低，并且具有较强的疏水性，囚此易导致表面污染，从而严重地影响了产品的性能。近年来，针对聚合物分离膜易污染问题，对其亲水改性的研究逐渐活跃，其中共混改性方法操作简便，无需预处理，改性彻底，已成为亲水膜改性的主要方向。
目前，已报道的改性材料主要有三维的纳米Al2O3、纳米SiO2、纳米TiO2、纳米ZrO2、纳米ZnO、纳米Fe3O4、纳米BaTiO3和一维的碳纳米管与二维的石墨烯衍生物等无机材料。上述纳米材料对聚合物超滤膜改性后可使膜的渗透通量提高，功能性能得到较大改善。然而由于无机纳米材料分散于铸膜液中，刮膜后无机纳米材料多被包埋在膜基体中，不能有效的“集中”在膜表面，亲水效果得不到充分的发挥。因此，寻求一种可以将铸膜液中的无机纳米材料迁移到超滤膜表面使其充分发挥亲水性的方法就显得十分重要。
本发明提供了一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，即在铸膜液中添加具有磁性的无机纳米复合材料，通过在刮膜以及凝固的过程中施加磁场作用实现铸膜液中的无机纳米复合材料向膜表面的迁移，从而充分发挥无机纳米材料的亲水改性效果。
发明内容
一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将一定质量的无机纳米复合材料超声分散于溶剂中，然后在上述混合液中加入聚合物树脂和添加剂，之后在40～60℃的水浴中加热搅拌5～24小时以获得纳米复合材料分散均匀的铸膜液；
(2)将上述铸膜液置于100～20000高斯的磁场中在无纺布或玻璃板上进行刮膜，10～200秒后将刮制的膜在磁场作用下放入凝固浴中进行凝固30～1200秒，最后将上述膜从凝固浴中取出，经洗涤、浸泡、干燥后即可制得聚合物/无机纳米材料复合超滤膜。
上述的无机纳米复合材料为下列纳米材料中的一种：ZrO2/Fe3O4、TiO2/Fe3O4、TiO2/CoFe2O4、SiO2/Fe3O4、SiO2/CoFe2O4、TiO2/SiO2/Fe3O4、TiO2/SiO2/NiFe2O4、碳纳米管/Fe3O4、碳纳米管/Fe2O3、碳纳米管/γ-Fe2O3、氧化石墨烯/Fe3O4、氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4，添加量占聚合物树脂的0.1～20％。
上述的聚合物树脂选自聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜和聚氨酯中的一种，铸膜液中聚合物树脂的用量为10～20％。
上述的溶剂选自N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，铸膜液中溶剂的用量为60～80％。
上述的添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种，铸膜液中添加剂的用量为1～5％。
上述的凝固浴为去离子水或含有一定量添加剂的水溶液，添加剂为乙醇、氯化钠、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或上述物质两种以上的混合物，其质量浓度为0～30％。
本发明的目的是提供一种亲水性超滤膜及其制备方法，通过在铸膜液中添加具有磁性的无机纳米复合材料，并在刮膜以及凝固的过程中施加磁场作用实现铸膜液中的无机纳米复合材料向膜表面的迁移，从而充分发挥无机纳米材料的亲水改性效果。该方法解决了无机纳米复合材料共混改性时，存在的纳米材料多被包埋在膜基体中，不能充分发挥纳米材料的亲水改性效果的问题，显著增强了膜表面的亲水性，提高了膜的抗污染性。此外，本制备方法操作工艺简单，容易实现。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明提供的聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法进行详细说明。
实施例1：
将0.1克氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4纳米复合材料超声分散于79克N-N二甲基甲酰胺中，2小时后加入18.9克聚偏氟乙烯和2克聚乙二醇，然后在45℃的水浴中加热搅拌24小时得到氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将玻璃板置于正交磁场(磁场强度20000高斯)中然后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，45秒后在磁场作用下放入去离子水中进行凝固，20分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚偏氟乙烯-氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚偏氟乙烯-氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角为58.7°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚偏氟乙烯-氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角(67.9°)降低了13.5％。
实施例2：
将0.5克TiO2/CoFe2O4纳米复合材料超声分散于78克N-甲基吡咯烷酮中，2小时后加入19克聚氨酯和2.5克聚乙烯吡咯烷酮，然后在50℃的水浴中加热搅拌24小时得到TiO2/CoFe2O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将丙纶无纺布置于正交磁场(磁场强度18000高斯)中然后将铸膜液倒在无纺布上刮膜，30秒后在磁场作用下放入5％的N-N二甲基乙酰胺水溶液中进行凝固，25分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚氨酯-TiO2/CoFe2O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚氨酯-TiO2/CoFe2O4复合超滤膜对水的接触角为53.3°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚氨酯-TiO2/CoFe2O4复合超滤膜对水的接触角(68.7°)降低了22.4％。
实施例3：
将1克氧化石墨烯/Fe3O4纳米复合材料超声分散于80克N-N二甲基乙酰胺中，2小时后加入17克聚丙烯腈和2克聚乙烯吡咯烷酮，然后在50℃的水浴中加热搅拌24小时得到氧化石墨烯/Fe3O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将玻璃板置于正交磁场(磁场强度15000高斯)中然后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，30秒后在磁场作用下放入去离子水中进行凝固，15分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚丙烯腈-氧化石墨烯/Fe3O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚丙烯腈-氧化石墨烯/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角为48.8°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚丙烯腈-氧化石墨烯/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角(63.7°)降低了23.4％。
实施例4：
将1.5克SiO2/Fe3O4纳米复合材料超声分散于78克N-N二甲基甲酰胺中，2小时后加入18克聚醚砜和2.5克聚乙二醇，然后在45℃的水浴中加热搅拌24小时得到SiO2/Fe3O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将丙纶无纺布置于正交磁场(磁场强度12000高斯)中然后将铸膜液倒在无纺布上刮膜，25秒后在磁场作用下放入3％的N-N二甲基甲酰胺的水溶液中进行凝固，30分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚醚砜-SiO2/Fe3O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚醚砜-SiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角为55.1°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚醚砜-SiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角(66.9°)降低了17.6％。
实施例5：
将2克碳纳米管/Fe3O4纳米复合材料超声分散于77克N-N二甲基甲酰胺中，2小时后加入19克聚砜和2克聚乙烯吡咯烷酮，然后在55℃的水浴中加热搅拌24小时得到碳纳米管/Fe3O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将涤纶无纺布置于正交磁场(磁场强度10000高斯)中然后将铸膜液倒在无纺布上刮膜，35秒后在磁场作用下放入10％的氯化钠水溶液中进行凝固，10分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚砜-碳纳米管/Fe3O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚砜-碳纳米管/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角为45.3°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚砜-碳纳米管/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角(61.7°)降低了26.6％。
实施例6：
将2.5克TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料超声分散于79克二甲亚砜中，2小时后加入17克聚氯乙烯和1.5克聚乙烯醇，然后在60℃的水浴中加热搅拌24小时得到TiO2/SiO2/Fe3O4分散均匀的铸膜液，将铸膜液静置脱泡；将氨纶无纺布置于正交磁场(磁场强度8000高斯)中然后将铸膜液倒在无纺布上刮膜，30秒后在磁场作用下放入5％的N-甲基吡咯烷酮水溶液中进行凝固，15分钟后取出膜放入去离子水中浸泡24小时得到聚氯乙烯-TiO2/SiO2/Fe3O4复合超滤膜。经测试，本实施例提供的聚氯乙烯-TiO2/SiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角为37.3°。相较不施加磁场时相同条件下制得的聚氯乙烯-TiO2/SiO2/Fe3O4复合超滤膜对水的接触角(58.9°)降低了36.7％。

Claims (5)

1.聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将一定质量的磁性无机纳米复合材料超声分散于溶剂中，然后在上述混合液中加入聚合物树脂和添加剂，之后在40～60℃的水浴中加热搅拌5～24小时以得到纳米材料分散均匀的铸膜液；
(2)将上述铸膜液置于100～20000高斯的磁场中进行刮膜，10～200秒后将刮制的膜在磁场作用下放入凝固浴中进行凝固30～1200秒，最后将上述膜从凝固浴中取出，经洗涤、浸泡、干燥后即可制得聚合物/无机纳米材料复合超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于：本发明所述的无机纳米材料为下列纳米复合材料中的一种：ZrO2/Fe3O4、TiO2/Fe3O4、TiO2/CoFe2O4、SiO2/Fe3O4、SiO2/CoFe2O4、TiO2/SiO2/Fe3O4、TiO2/SiO2/NiFe2O4、碳纳米管/Fe3O4、氧化碳纳米管/Fe2O3、碳纳米管/γ-Fe2O3、氧化石墨烯/Fe3O4、氧化石墨烯/TiO2/Fe3O4。添加量占聚合物树脂的0.1％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于：本发明所述的聚合物树脂选自聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜和聚氨酯中的一种，铸膜液中聚合物树脂的含量为10～20％。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于：本发明所述的溶剂选自N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，铸膜液中溶剂的含量为60～80％；添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种，铸膜液中添加剂的用量为1～5％。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物/无机纳米材料复合超滤膜的制备方法，其特征在于：本发明所述的凝固浴为去离子水或含有一定量添加剂的水溶液，添加剂为乙醇、氯化钠、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、N一甲基吡咯烷酮或上述物质两种以上的混合物，其质量浓度为0～30％。
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