CN110237723B - 一种镁掺杂抗菌膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁掺杂抗菌膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及的是一种环保技术领域的方法，具体地说是一种掺杂磁性镁基材料复合膜及其制备方法和应用。将含有镁材料纳米粒子与磁性纳米粒子混合进行改性，获得具有磁性镁基材料的纳米粒子；将所得磁性镁基材料的纳米粒子经热活化和强化抗菌改性处理，而后通过浸没沉淀相转化法(NIPS)在外加电场或磁场的作用下获得镁掺杂抗菌膜。本发明所制备镁掺杂抗菌膜具有高水通量，抗生物污染以及抑菌性能，可用于处理多种废水处理。

Description

一种镁掺杂抗菌膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及的是一种环保技术领域的方法，具体地说是一种掺杂磁性镁基材料复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
由于盐业产生的大量天然水氯镁石(MgCl2·6H2O)经常不能被有效利用而被丢弃，这导致了宝贵的镁资源的浪费。中国的镁储量和产量是世界上最大的。柴达木盆地盐水中的镁盐储量为48.1亿吨，其中包括31亿吨氯化镁。察尔汗盐湖位于青海省，是中国最大的钾镁盐湖。其氯化镁储量占全国氯化镁资源的74％。察尔汗盐湖中的天然水氯镁石是一种适合镁冶炼的原料，成本低，质量好，产量大。因此，找到适合应用的水氯镁石和富镁盐湖卤水来综合利用盐湖资源非常重要。此外，废弃的水氯镁石作为镁资源的再利用技术仍然非常有限。
氢氧化镁以及氧化镁等镁基材料不仅具有成本低，高效节能，绿色无二次污染等优势，且具有优异的抑菌性能和抗生物膜活性，被广泛应用于水处理领域。然而，使用传统的过滤、离心等方法将大量材料从水体中分离出来，不仅操作困难而且成本高。
膜污染仍是目前膜应用面临的主要问题，特别是膜的有机污染与生物污染。蛋白与细菌在膜表面的吸附造成了膜通量下降，使用寿命降低，需要频繁清洗以及成本提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种镁掺杂抗菌膜及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种镁掺杂抗菌膜的制备方法，将含有镁材料纳米粒子与磁性纳米粒子混合进行改性，获得具有磁性镁基材料的纳米粒子；将所得磁性镁基材料的纳米粒子经热活化和强化抗菌改性处理，而后通过浸没沉淀相转化法(NIPS)在外加电场或磁场的作用下获得镁掺杂抗菌膜。
所述磁性镁基材料的纳米粒子的制备：
1)将纳米磁性材料分散至溶液中，加入添加剂，分散获得均一的含有纳米磁性材料的分散液；
2)将含镁的纳米粒子分散至去离子水中获得均一的含有纳米镁基材料的分散液，而后调节分散液PH为8-14，搅拌下加热至40-90℃，在氮气保护下，加入上述步骤1)获得含有纳米磁性材料的分散液，持续在该温度下(40-90℃)混匀，而后降至10-40℃在磁场作用下收集得到的磁性镁基纳米材料。
所述磁场作用下收集纳米粒子后依次经去离子水、无水乙醇反复清洗，清洗后在50-150℃真空干燥，得到磁性镁基纳米材料。
所述步骤1)中所述磁性纳米粒子为Fe3O4、γ-Fe2O3、CoFe2O4的一种或混合；其中，磁性纳米粒子大小为1-50000nm；
所述纳米磁性材料分散至溶液中纳米磁性材料的浓度为0.01-200g/L；
所述溶液为去离子水或乙醇溶液；
所述添加剂为丙三醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、吐温中的一种或几种的混合，其添加量为含有纳米磁性材料的分散液中终浓度为0-400g/L。
所述步骤2)中含镁的纳米粒子为氧化镁、氧化镁铝(MgAl2O4)、氧化镁锂、氧化镁锌(ZnMgO)、氢氧化镁、氢氧化镁铝、氢氧化镁锂中的一种或几种；其粒径为1-50000nm；
所述含有纳米镁基材料的分散液中含镁的纳米粒子终浓度为0.01-200g/L；
所述磁性镁基纳米材料中磁性纳米粒子和含镁的纳米粒子之间的摩尔比为1：5000至5000：1。
所述调节分散液的PH值采用氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠或者氢氧化钾。
所述镁掺杂抗菌膜的制备：
1)将所得磁性镁基纳米材料置于过量的金属离子活化液中浸泡0.1-48h，后经50-500℃，活化处理0.5-48h，待用；用去离子水清洗数次，在50-150℃真空干燥箱中干燥，完成热活化；
2)将步骤1)所得产物溶于去离子水中，加入壳聚糖或大分子抗生素(例如四环素类抗生素、大环内酯类抗生素)搅拌下加热至30-90℃，再加入多巴胺盐酸盐和Tris-HCl缓冲溶液，而后调节混合溶液PH为8-13、震荡0.5-12h，即得到强化抗菌的磁性镁基纳米材料；
3)按质量称取步骤2)所得强化抗菌的磁性镁基纳米材料0.01-15％，添加剂0-18％和溶剂40-95％混合分散均匀，再加入聚偏氟乙烯(PVDF)8-35％，在25-80℃加热搅拌下形成均一铸膜液，待用；而后通过浸没沉淀相转化法(NIPS)在外加电场或者磁场的作用下获得镁掺杂抗菌膜。
所述采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液倾倒于干燥洁净的玻璃板上，用刮膜刀刮膜，在空气中，或者在外加电场或磁场作用下，然后放置于凝固浴中得到抗菌膜；
或，采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液通过中空纤维纺丝机挤出，在空气中，或者在外加电场或磁场作用下，然后放置于凝固浴中得到抗菌膜。
所述金属离子活化液中金属离子为Li、Cu、Co、Mn、Ni、Pb、Rh、Ru、Rb、Sn、Ti、Zn中的一种或几种；金属离子活化液为金属离子盐溶液。
所述多巴胺盐酸盐的加入量为0.01-20g/L，Tris-HCl加入量为0.05-200mM；
所述调节混合溶液的PH值采用氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠或者氢氧化钾。
所述添加剂为氯化锂，氯化铵，氯化钾，硝酸锂，硝酸铵，高氯酸锂，丙三醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇，木质素磺酸钠和吐温中的一种或几种的混合；
所述溶剂为水，醇，二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种的混合。
一种镁掺杂抗菌膜，按所述的方法制备所得镁掺杂抗菌膜，其表面结构均一；该膜原料丰富、价格低廉、易于制备并且绿色无污染。
一种镁掺杂抗菌膜的应用，所述膜在水质净化中的应用。同时，为使膜适用不同环境，可调整制备过程中原料的加入量，以及反应温度，进而调整膜通量、截留等参数。
原理：本发明以提高膜的水通量、抗污染及抑菌性能为目标，通过在PVDF膜中掺杂原材料丰富、价格低廉、易于制备和收集并且具有优异抗生物污染和抑菌性能的磁性镁基材料纳米粒子，通过浸没沉淀相转化法(NIPS)制备PVDF/磁性镁基材料纳米粒子杂化膜。该膜具有优异的抗生物污染和抑菌特性，具有广阔的应用前景。
本发明所具有的优点：
本发明以提高膜的抗生物污染和抑菌性能为目标，采用镁基材料，通过磁性纳米粒子对其改性，再经过热活化及强化抗菌处理，得到功能性磁性镁基纳米粒子，其为镁资源的利用提供了一种新思路。同时将功能性磁性镁基纳米粒子加入到PVDF膜中，获得的膜，所得膜不仅能够提高其纯水通量，同时具有抗生物污染及抑菌等特性。
另外，本发明在成膜过程中，由于磁性镁基材料的存在，可通过外加磁场或电场的作用，实现纳米粒子在膜中的均匀定向排列，进一步提高膜性能。具体：
1)镁基材料经过磁化、热活化及强化抗菌改性，提升了镁基材料的表面性能及其抑菌特性。
2)本发明在制备过程中采用磁性纳米粒子改性镁基材料，将PVDF与磁性纳米粒子结合在一起制备了新型高性能，抗生物污染、抑菌性能高的磁性杂化分离膜。
3)本发明方法简单易操作，并适合大面积推广的镁掺杂抗菌膜的制备方法，所得膜材料性质稳定，绿色无污染，属于多用途的环境友好性材料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的镁掺杂抗菌膜SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，然而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
1)强化抗菌的磁性镁基纳米材料的制备：
(1)将2g CoFe2O4纳米粒子分散于100mL去离子水中，加入30ml氢氧化钠，超声分散均匀，制得CoFe2O4混合液。
(2)将5g氧化镁纳米粒子分散于200mL去离子水中，经过超声和机械搅拌，使氧化镁分散均匀，缓慢加入NaOH调节PH至9，溶液升温至90℃。在氮气保护下将步骤(1)所得CoFe2O4混合液以1ml/min的速度缓慢加入，搅拌8h，依次经过乙醇和去离子水清洗，在60℃下真空干燥得到磁性氧化镁纳米粒子。
2)镁掺杂抗菌膜的获得：
(1)将1g磁性氧化镁纳米粒子置于50ml 2wt％硝酸锂溶液中浸泡3h，然后200℃活化处理2h，在80℃真空干燥箱中干燥，完成热活化；经过热活化处理磁性镁基纳米材料溶于过量去离子水中，加入0.8g四环素类抗生素，调节温度65℃，缓慢加入0.15g多巴胺盐酸盐和5mmolTris-HCl缓冲溶液，通过氢氧化钠调节PH为9.5。震荡浸泡3h，而后经洗涤离心即得到强化抗菌的磁性镁基纳米材料。
(2)按质量分别称取5％磁性氧化镁纳米粒子粉末，80％DMSO混合，超声分散均匀后加入15％PVDF，在60℃下搅拌8h形成均一铸膜液；铸膜液静置脱泡24h后，采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液倾倒于干燥洁净的玻璃板上，用刮膜刀刮膜，立即放置于45℃的去离子水中得到所述的镁掺杂抗菌膜(图1)。
由图1可见，所制备的镁掺杂抗菌膜表面结构均一，孔分布均匀，磁性粒子分散性好不团聚。
上述实施例获得镁掺杂抗菌膜与，按照上述实施例记载的方法操作但不加入镁粒子获得膜作对比，本实施例所得膜的纯水通量提高到三倍，对于BSA的截留率达到85％。
实施例2
1)强化抗菌的磁性镁基纳米材料的制备：
(1)将3g Fe3O4纳米粒子分散于50mL去离子水中，加入20ml氨水，10ml丙三醇，超声分散均匀，制得Fe3O4混合液。
(2)将10g氢氧化镁纳米线分散于180mL去离子水中，经过超声和机械搅拌，使氧化镁分散均匀，缓慢滴加氨水，调节PH值到10，溶液升温至80℃。在氮气保护下将Fe3O4混合液以10ml/h的速度缓慢加入，搅拌16h，依次经过乙醇和去离子水清洗，在70℃下真空干燥得到磁性氢氧化镁纳米线。
2)镁掺杂抗菌膜的获得：
(1)将2g产物置于80ml 5％硫酸铜中溶液浸泡12h，然后280℃活化处理5h，在60℃真空干燥箱中干燥，完成热活化；经过热活化处理磁性镁基纳米材料溶于去离子水中，加入6g壳聚糖，调节温度45℃，缓慢加入3g多巴胺盐酸盐和20mmol Tris-HCl缓冲溶液，通过氨水调节PH为8.5。震荡浸泡5h，而后经洗涤离心即得到强化抗菌的磁性镁基纳米材料。
(2)按质量分别称取3％磁性氧化镁纳米粒子粉末，DMAc75％混合，PVP7％，超声分散均匀后加入PVDF15％，在40℃下搅拌12h形成均一铸膜液；铸膜液静置脱泡24h后，采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液倾倒于干燥洁净的玻璃板上，在外加磁场作用下，用刮膜刀刮膜，静置20s后，放置于35℃的去离子水中得到所述的具有磁性氢氧化镁纳米线定向排列的镁掺杂抗菌膜。
实施例3
1)强化抗菌的磁性镁基纳米材料的制备：
(1)将6gγ-Fe2O3纳米粒子分散于80mL去离子水中，加入60ml氢氧化钾，10ml吐温，超声分散均匀，制得混合液。
(2)将20g氢氧化镁铝分散于500mL去离子水中，经过超声和机械搅拌，使氧化镁分散均匀，缓慢加入氢氧化钾，调节PH值至10.5，溶液升温至85℃。在氮气保护下将磁性混合液以30ml/h的速度缓慢加入，搅拌24h，依次经过乙醇和去离子水清洗，在80℃下真空干燥得到磁性氢氧化镁铝。
2)镁掺杂抗菌膜的获得：
(1)将5g产物置于150ml 10％硝酸锂中溶液浸泡36h，然后150℃活化处理6h，在90℃真空干燥箱中干燥，完成热活化；经过热活化处理磁性镁基纳米材料溶于去离子水中，加入2g大环内酯类抗生素，调节温度55℃，缓慢加入5g多巴胺盐酸盐和100mmol Tris-HCl缓冲溶液，通过氢氧化钾调节PH为10.5。震荡浸泡8h，而后经洗涤离心即得到强化抗菌的磁性镁基纳米材料。
(2)按质量分别称取1.5％磁性氢氧化镁铝粉末，85％DMAc混合，丙三醇1.5％，超声分散均匀后加入12％PVDF，在70℃下搅拌24h形成均一铸膜液；铸膜液静置脱泡48h后，采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液倾倒于干燥洁净的无纺布上，在外加电场作用下，用刮膜刀刮膜，静置50s后，放置于25℃的去离子水中得到所述的磁性镁掺杂抗菌膜复合膜。
将上述各实实施例获得镁掺杂抗菌膜分别用于实验室石斑鱼循环水养殖体系，对于大肠杆菌的除菌率均能达到90％以上。

Claims (4)

1.一种镁掺杂抗菌膜的制备方法，其特征在于：将含有镁材料纳米粒子与磁性纳米粒子混合进行改性，获得具有磁性镁基材料的纳米粒子；将所得磁性镁基材料的纳米粒子经热活化和强化抗菌改性处理，而后通过浸没沉淀相转化法（NIPS）在外加电场或磁场的作用下获得镁掺杂抗菌膜；
所述磁性镁基材料的纳米粒子的制备：
1）将磁性纳米粒子分散至溶液中，加入添加剂，分散获得均一的含有纳米磁性材料的分散液；
2）将含镁的纳米粒子分散至去离子水中获得均一的含有纳米镁基材料的分散液，而后调节分散液pH为8-14，搅拌下加热至40-90℃，在氮气保护下，加入上述步骤1）获得含有纳米磁性材料的分散液，持续在该温度下混匀，而后降至10-40℃在磁场作用下收集得到的磁性镁基纳米材料；
所述磁场作用下收集纳米粒子后依次经去离子水、无水乙醇反复清洗，清洗后在50-150℃真空干燥，得到磁性镁基纳米材料；
所述步骤1）中所述磁性纳米粒子为Fe3O4、γ- Fe2O3、CoFe2O4的一种或混合；其中，磁性纳米粒子大小为1-50000nm；
所述磁性纳米粒子分散至溶液中磁性纳米粒子的浓度为0.01-200g/L；
所述溶液为去离子水或乙醇溶液；
所述添加剂为丙三醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、吐温中的一种或几种的混合，其添加量为含有磁性纳米粒子的分散液中终浓度为0-400g/L；
所述步骤2）中含镁的纳米粒子为氧化镁、氧化镁铝（MgAl2O4）、氧化镁锂、氧化镁锌（ZnMgO）、氢氧化镁、氢氧化镁铝、氢氧化镁锂中的一种或几种；其粒径为1-50000nm；
所述含有纳米镁基材料的分散液中含镁的纳米粒子终浓度为0.01-200g/L；
所述磁性镁基纳米材料中磁性纳米粒子和含镁的纳米粒子之间的摩尔比为1：5000至5000：1；
所述镁掺杂抗菌膜的制备：
1）将所得磁性镁基纳米材料置于过量的金属离子活化液中浸泡0.1-48 h，后经50-500℃，活化处理0.5-48h，待用；用去离子水清洗数次，在50-150 ℃真空干燥箱中干燥，完成热活化；
2）将镁掺杂抗菌膜的制备步骤1）所得产物溶于去离子水中，加入壳聚糖或大分子抗生素搅拌下加热至30-90 ℃，再加入多巴胺盐酸盐和Tris-HCl缓冲溶液，而后调节混合溶液pH为8-13、震荡0.5-12 h，即得到强化抗菌的磁性镁基纳米材料；
3）按质量称取步骤2）所得强化抗菌的磁性镁基纳米材料0.01-15%，添加剂0-18%和溶剂40-95%混合分散均匀，再加入聚偏氟乙烯（PVDF）8-35%，在25-80 ℃加热搅拌下形成均一铸膜液，待用；而后通过浸没沉淀相转化法（NIPS）在外加电场或者磁场的作用下获得镁掺杂抗菌膜；
所述金属离子活化液中金属离子为Li、Cu、Co、Mn、Ni、Pb、Rh、Ru、Rb、Sn、Ti、Zn中的一种或几种；
所述多巴胺盐酸盐的加入量为0.01-20g/L， Tris-HCl加入量为0.05-200 mM；
所述添加剂为氯化锂，氯化铵，氯化钾，硝酸锂，硝酸铵，高氯酸锂，丙三醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇，木质素磺酸钠和吐温中的一种或几种的混合；
所述溶剂为水，醇，二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种的混合。
2.按权利要求1所述的镁掺杂抗菌膜的制备方法，其特征在于：
采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液倾倒于干燥洁净的玻璃板上，用刮膜刀刮膜，在外加电场或磁场作用下，然后放置于凝固浴中得到抗菌膜；
或，采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液通过中空纤维纺丝机挤出，在外加电场或磁场作用下，然后放置于凝固浴中得到抗菌膜。
3.一种权利要求1所述的方法制备所得镁掺杂抗菌膜，其特征在于：按权利要求1所述的方法制备所得镁掺杂抗菌膜，其表面结构均一。
4.一种权利要求3所述的镁掺杂抗菌膜的应用，其特征在于：所述膜在水质净化中的应用。
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