CN109663615A - 一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂及制备方法，以g‑C3N4为固态Z型光催化剂的PSⅠ端，以Bi2WO6为固态Z型光催化剂的PSⅡ端，导电聚合物聚吡咯为电子介体。以g‑C3N4包裹聚吡咯后加入Bi2WO6溶液中水热法合成g‑C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂，具有稳定、重复利用高的特点，对染料和酚类化合物均有较好的降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别是涉及一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂及制备方法。
背景技术
大量的改性研究使得g-C3N4光催化剂的性能有了较大的提升，但其可见光利用范围依然有很大的拓展空间，仅通过掺杂改性也无法解决g-C3N4自身电子-空穴容易复合的问题。克服半导体的自身因素限制问题，必从两方面着手：一方面，减小半导体的禁带宽度，可以扩宽光谱响应范围。另一方面，使导带电势更负，价带电势更正。Z型光催化材料，由多组分构成，能同时满足以上两点要求。g-C3N4与另一光催化剂复合构成Z 型结构后，克服了g-C3N4原本存在的电子-空穴复合率高、循环稳定性能差等问题，表现出了更加优异的光催化性能。
Bi2W06具有钙钛矿型的W06的片层和八面体结构,禁带宽度较窄，光生电子和空穴复合率高。为提高其催化性能，很多研究将g-C3N4、石墨烯等与Bi2W06复合制备光催化材料，但是全固态Z型光催化剂较少。并且，未见以聚吡咯(ppy)等导电高聚物作为电子介体的全固态Z型光催化剂。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂及制备方法，以g-C3N4为固态Z型光催化剂的PSⅠ端，以Bi2WO6为固态Z型光催化剂的PSⅡ端，导电聚合物聚吡咯为电子介体。以g-C3N4包裹聚吡咯后加入Bi2WO6溶液中水热法合成g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂，具有稳定、重复利用高的特点，对染料和酚类化合物均有较好的降解效果。
本发明的一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂及制备方法技术方案为，一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂，以g-C3N4为固态Z型光催化剂的PSⅠ端，以Bi2WO6为固态Z型光催化剂的PSⅡ端，导电聚合物聚吡咯为电子介体。
所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，以g-C3N4包裹聚吡咯后加入Bi2WO6溶液中水热法合成g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂。
所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
（1）g-C3N4的制备：将g-C3N4的前驱体研磨30-40min后，升温至500-550℃煅烧5-6h，得到黄色固体粉末；
（2） g-C3N4/ppy的制备：将g-C3N4加入氨水中，磁力搅拌加入吡咯后，冰水浴的条件下搅拌0.4-0.8h得到吡咯氨水溶液；将过硫酸钠加入氨水中形成APS氨水溶液，冰水浴搅拌0.4-0.8h；将APS氨水溶液加入吡咯氨水溶液中冰水浴搅拌20-28h；过滤洗涤后于50-60℃低温烘干得到黑色g-C3N4/ppy粉末；
（3）g-C3N4/ppy/Bi2WO6的制备：分别配置Bi(NO3)3和Na2WO4溶液，取g-C3N4/ppy加入Na2WO4溶液充分搅拌后，再缓慢加入Bi(NO3)3溶液，将混合物转移至水热反应釜中，170-190℃反应23-25h；产物过滤并洗涤即可得到g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂。
步骤（1）中，g-C3N4由前驱体高温煅烧获得，前驱体为尿素，二氰二胺，硫脲中的至少一种，将前驱体以2℃/ min -5℃/ min的速度升温至500-550℃煅烧4-4.5h，然后保温2-3h。
步骤（1）中，升温速率为2℃/ min -5℃/ min。
步骤（2）中，所述的氨水浓度为0.01mol/L。
步骤（2）中，吡咯氨水溶液的浓度为0.06-0.07(V/V)，APS氨水溶液的浓度为133-155g/L，g-C3N4与吡咯氨水溶液、APS氨水溶液的混合溶液的固液比为0.912-9.15 g/L。
步骤（3）中，Bi(NO3)3和Na2WO4摩尔比为2:1，g-C3N4/ppy与Bi2WO6溶液的固液比为0.274-2.74g/L。
光催化性能的评价方法：
整个光催化反应在光催化反应器中进行，以汞灯为光源，分别将50mL 20mg/L的污染物加入光催化试管中，加入0.01g g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量吸光度。记录浓度随时间的变化关系。
本发明的有益效果为：本发明利用具有共轭π结构的导电高聚物聚吡咯作为g-C3N4/Bi2WO6固态Z型光催化电子介体，旨在加快电子迁移速率，促进电子空穴有效分离，Z型光催化剂传统的电子介体采用液相溶液中离子态氧化还原电子对，但是存在对离子对的浓度要求，和离子对自身可以与光电子发生反应等问题。全固态Z型光催化剂引入固态导体作为电子介体，克服液相离子对的不足。固态电子介体大多采用高电导率的金属( Au、Ag 和Cd)和石墨烯等。ppy作为导电高聚物，分子中存在大∏共轭电子云，作为电子介体有利于提高电子迁移率。本发明的g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂具有稳定、重复利用高的特点，对染料和酚类化合物均有较好的降解效果。
图1为本发明制备的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的TEM透射图片，由图中可看出棒状Bi2WO6与块状g-C3N4结合紧密，图2 所示为g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的SEM电镜图片，可看出块状物质表面形成致密的ppy球形颗粒层。
附图说明：
图1所示为g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的TEM透射图片；
图2 所示为g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的SEM电镜图片；
图3 所示为g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂对罗丹明的循环光降解曲线；
图4所示为g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂对对硝基苯酚的光降解曲线。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
将10g 二氰二胺研磨30-40min后至于坩埚中，马弗炉中以2℃/ min 升温至550℃煅烧4h，然后550℃保温2h，得到g-C3N4黄色固体粉末。
称取0.274g g-C3N4加入到30ml浓度为0.01mol/L的氨水中。磁力搅拌同时加入1.5ml吡咯，冰水浴的条件搅拌0.5h。称取4.564g过硫酸铵加入30ml 0.01mol/L的氨水中形成APS溶液冰水浴0.5h后将两种溶液混合在一起冰水浴搅拌24h。过滤洗涤将黑色产物于50-60℃低温烘干。
称取Bi（NO3）3·5H2O 4.8507g溶于10ml硝酸中。称取1.6493g Na2WO4溶于40ml水中。取0.0685g g-C3N4/ppy加入Na2WO4均匀搅拌，缓慢加入Bi(NO3)3溶液，均匀搅拌后将混合物转移至水热反应釜中，180℃反应24h。
产物过滤并洗涤即可得到g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂。
将50mL 20mg/L罗丹明溶液加入光催化试管中，加入0.01g g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开光源进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量吸光度。记录吸光度随时间的变化关系。将使用过后的0.01g g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂低温烘干后重新放入新的50mL 20mg/L的罗丹明溶液中重复光降解过程。循环操作5次，分别记录吸光度随时间的变化关系，绘制光降解曲线图，如图3所示。可以看出g-C3N4/ppy/Bi2WO6样品的性能非常稳定，5次光降解的降解率均能达到90%以上，循环操作5次后其活性并未发生明显变化。
实施例2
将10g 硫脲研磨30-40min后至于坩埚中，马弗炉中以2℃/ min 升温至550℃煅烧4h，550℃保温2h，得到g-C3N4黄色固体粉末。
称取0.274g g-C3N4加入到30ml浓度为0.01mol/L的氨水中。磁力搅拌同时加入1.5ml吡咯，冰水浴的条件搅拌0.5h。称取4.564g过硫酸钠加入30ml 0.01mol/L的氨水中形成APS溶液冰水浴0.5h后将两种溶液混合在一起冰水浴搅拌24h。过滤洗涤将黑色产物于50-60℃低温烘干。
称取Bi（NO3）3·5H2O 4.8507g溶于10ml硝酸中。称取1.6493g Na2WO4溶于40ml水中。在0.0137g-0.137g之间由小到大依次随机取1#，2#，3#，4# g-C3N4/ppy加入Na2WO4均匀搅拌，缓慢加入Bi(NO3)3溶液，均匀搅拌后将混合物转移至水热反应釜中，180℃反应24h。产物过滤并洗涤即可分别得到1#，2#，3#，4# g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂，对应的g-C3N4/ppy与Bi2WO6溶液的固液比分别为0.274，0.548,1.096，2.74g/L。
分别将50mL 20mg/L的对硝基苯酚加入光催化试管中，加入0.01g的1#-4#g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂样品，前30min黑暗条件下进行吸附，然后打开光源进行光催化降解。每隔5分钟取样利用紫外可见分光光度计测量吸光度。记录吸光度随时间的变化关系，绘制光降解曲线图，如图4所示，可见，1-4#g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂对对硝基苯酚降解速率都很快，降解率都在90%以上。
Claims (8)
1.一种g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂，其特征在于，以g-C3N4为固态Z型光催化剂的PSⅠ端，以Bi2WO6为固态Z型光催化剂的PSⅡ端，导电聚合物聚吡咯为电子介体。
2.如权利要求1所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，以g-C3N4包裹聚吡咯后加入Bi2WO6溶液中水热法合成g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂。
3.根据权利要求2所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）g-C3N4的制备：将g-C3N4的前驱体研磨30-40min后，升温至500-550℃煅烧5-6h，得到黄色固体粉末；
（2） g-C3N4/ppy的制备：将g-C3N4加入氨水中，磁力搅拌加入吡咯后，冰水浴的条件下搅拌0.4-0.8h得到吡咯氨水溶液；将过硫酸钠加入氨水中形成APS氨水溶液，冰水浴搅拌0.4-0.8h；将APS氨水溶液加入吡咯氨水溶液中冰水浴搅拌20-28h；过滤洗涤后于50-60℃低温烘干得到黑色g-C3N4/ppy粉末；
（3）g-C3N4/ppy/Bi2WO6的制备：分别配置Bi(NO3)3和Na2WO4溶液，取g-C3N4/ppy加入Na2WO4溶液充分搅拌后，再缓慢加入Bi(NO3)3溶液，将混合物转移至水热反应釜中，170-190℃反应23-25h ；产物过滤并洗涤即可得到g-C3N4/ppy/Bi2WO6固态Z型光催化剂。
4. 根据权利要求3所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，g-C3N4由前驱体高温煅烧获得，前驱体为尿素，二氰二胺，硫脲中的至少一种，将前驱体以2℃/ min -5℃/ min的速度升温至500-550℃煅烧4-4.5h，然后保温2-3h。
5. 根据权利要求3所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，升温速率为2℃/ min -5℃/ min。
6.根据权利要求3所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的氨水浓度为0.01mol/L。
7. 根据权利要求3所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，吡咯氨水溶液的浓度为0.06-0.07(V/V)，APS氨水溶液的浓度为133-155g/L，g-C3N4与吡咯氨水溶液、APS氨水溶液的混合溶液的固液比为0.912-9.15 g/L。
8.根据权利要求3所述的g-C3N4/ppy/Bi2WO6的固态Z型光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，Bi(NO3)3和Na2WO4摩尔比为2:1，g-C3N4/ppy与Bi2WO6溶液的固液比为0.274-2.74g/L。
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