CN107126848A - 一种超薄g‑C3N4/MOF杂化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄g‑C3N4/MOF杂化膜及其制备方法。该制备方法包括步骤:(1)g‑C3N4粉末的制备;(2)g‑C3N4二维纳米片溶液的制备;(3)g‑C3N4/金属离子复合液的制备;(4)将g‑C3N4/金属离子复合液与配制好的有机配体溶液依次通过旋转涂覆技术沉积在多孔载体上,生长成负载在多孔载体上的超薄g‑C3N4/MOF杂化膜。本发明的g‑C3N4/MOF的方法适用于多种杂化膜的制备,具有广阔的应用前景。同时简单易行,不使用有毒有害的溶剂,不会造成二次污染,可大批量工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于分离膜材料技术领域,具体涉及一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高,全世界对清洁能源的需求量越来越大,而化石能源的日益枯竭,也让能源的二次重复使用变得尤为重要。如何进行高效的分离成为各国科学家研究的热点。与其他分离技术相比,膜分离技术有着巨大的优势。传统技术,如低温蒸馏、吸附、冷凝等要求气液相变。这个相变过程需要外加巨大的能量消耗,加大了分离成本。而膜分离并不需要相变,耗能大大降低。此外,膜分离装置相对简单,膜制备过程简单,这也是其优势所在。所以,开发清洁有效的膜材料应用于膜分离过程是很多研究者的研究目标。
在分离领域,聚合物膜是目前在工业中应用最普遍的膜材料,这主要是由于聚合物膜的成本低廉且易于制备。然而,膜分离的经济效益主要是由选择性和透量决定的。一方面,低选择性意味着需要多级分离过程,这将增加操作复杂度和操作成本;另一方面,低透量会增加模组件的使用时间导致产率低下。因此,在实际应用中,膜需要有合适的孔径,既要有较高的透量又要有高的选择性。对于聚合物膜来说,由于结构的无序性,很难同时拥有高选择性和高透量。而沸石分子筛膜的孔径比较均一而且孔道固定,因此在气体分离中拥有较高的性能。但是沸石膜难以修饰的特点限制了其在气体分离领域的广泛应用。而MOF材料与此截然不同,这是因为MOF材料的孔径结构和尺寸是可以通过一系列简单操作进行调控。但传统MOF膜的制备方法能耗大,过程繁琐,厚度也不满足工业应用的要求。将二维材料与MOFs材料杂化,不仅能优化二者本身的特性,还能创造新的特质。这种复合物具有极大的应用前景。目前报道的二维与MOF材料的复合物中,与石墨烯杂化的较多,但石墨烯成本很高,制备过程复杂且污染环境。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点与不足,提供了一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜及其制备方法。
本发明通过如下技术方案实现。
一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)g-C3N4粉末的制备:将双氰胺或三聚氰胺放入马弗炉中,空气气氛中热处理后,冷却至室温,得到g-C3N4粉末;
(2)g-C3N4二维纳米片溶液的制备:将g-C3N4粉末分散于溶剂中,超声处理,离心,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)g-C3N4/金属离子复合液的制备:在g-C3N4二维纳米片溶液中加入金属盐,超声处理,得到g-C3N4/金属离子复合液;
(4)超薄g-C3N4/MOF杂化膜的成型:将g-C3N4/金属离子复合液与配制好的有机配体溶液依次通过旋转涂覆技术沉积在多孔载体上,再静置生长成超薄g-C3N4/MOF复合膜,干燥除去溶剂与未反应的有机配体,得到负载在多孔载体上的所述超薄g-C3N4/MOF杂化膜。
进一步地,步骤(1)中,所述热处理的温度为500~700℃,时间为6~7h。
进一步地,步骤(2)中,所述溶剂为能够良好分散煅烧后的g-C3N4粉末的溶剂,优选包括水、甲醇或乙醇。
进一步地,步骤(2)中,所述g-C3N4二维纳米片溶液的浓度为0.0089~0.0139mg/mL。
进一步地,步骤(3)中,所述金属盐包括Zn(NO3)2·6H2O、ZnCl2、CuSO4·3H2O或CuCl2。
进一步地,步骤(3)中,所述金属盐与g-C3N4二维纳米片溶液的料液比为0.003~0.036 g/mL。
进一步地,步骤(2)、(3)中,所述超声处理的时间为3~5h。
进一步地,步骤(4)中,所以有机配体包括为2-甲基咪唑或1,3,5-苯三甲酸。
进一步地,步骤(4)中,所述有机配体溶液的浓度为0.212~0.811g/mL。
进一步地,步骤(4)中,所述多孔载体包括聚碳酸酯膜、醋酸纤维素酯膜、聚偏氟乙烯膜或阳极氧化铝膜。
进一步地,步骤(4)中,所述多孔载体的厚度为20~100nm。
进一步地,步骤(4)中,所述g-C3N4/金属离子复合液中的金属离子与有机配体的摩尔比为1:8~3:2。
进一步地,步骤(4)中,所述沉积分5~10次重复沉积。
进一步地,步骤(4)中,所述静置生长的时间为0.5~2h。
由上述任一项所述的制备方法制得的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜,膜的厚度小于1um。
本发明制备超薄g-C3N4/MOF杂化膜的原理:g-C3N4二维纳米片在溶液中带有负电荷,吸附金属离子,在成膜过程中,g-C3N4二维纳米片上吸附的金属离子给MOF的结晶提供了生长位点。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的g-C3N4/MOF杂化膜制备方法适用包括于g-C3N4与不同MOF的多种杂化膜的制备,具有广阔的应用前景;
(2)本发明的制备过程不使用有毒有害的溶剂,因而不会造成二次污染;
(3)本发明的制备方法简单易行、时间短、成本低廉、耗能低、适用性强,可大批量工业化生产。
附图说明
图1为实施例1负载于阳极氧化铝膜上的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜的表面扫描电镜图;
图2为实施例1负载于阳极氧化铝膜上的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜的截面扫描电镜图;
图3为实施例4负载于阳极氧化铝膜上的g-C3N4/HKUST-1杂化膜的表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将三聚氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到560℃热处理6.5 h,然后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水中,超声处理3h,然后以8000r/min 离心50 min,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入1.8g的Zn(NO3)2·6H2O,超声3h,得到g-C3N4/Zn2+复合溶液;再配制浓度为0.811g/mL的2-甲基咪唑溶液;Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8;
(4)将g-C3N4/Zn2+复合溶液和2-甲基咪唑溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分5次重复沉积,再静置0.5h,得到g-C3N4/ZIF-8复合膜;然后将g-C3N4/ZIF-8复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂以及未反应的2-甲基咪唑,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜。
制备的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜的表面SEM图和截面SEM图分别如图1和图2所示,由图1和图2可知,制备的g-C3N4/ZIF-8杂化膜表面致密,无明显缺陷,厚度为200nm,低于绝大数其他方法制备的MOF膜。
实施例2
(1)将三聚氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到500℃热处理7 h,然后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水中,超声处理3h,然后以8000r/min 离心50 min,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入0.9g的Zn(NO3)2·6H2O,超声5h,得到g-C3N4/Zn2+复合溶液;再配制0.405g/mL的2-甲基咪唑溶液;Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8;
(4)将g-C3N4/Zn2+复合液和2-甲基咪唑溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分10次重复沉积,再静置1h,得到g-C3N4/ZIF-8复合膜;然后将g-C3N4/ZIF-8复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂以及未反应的2-甲基咪唑,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜。
制备的g-C3N4/ZIF-8杂化膜表面致密,无明显缺陷,膜厚度为300nm。
实施例3
(1)将双氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到700℃热处理 6h,然后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水中,超声处理3h,然后以8000r/min 离心50 min,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入0.15 g的ZnCl2,超声4h,得到g-C3N4/Zn2+复合溶液;再配制浓度为0.811g/mL的2-甲基咪唑溶液;ZnCl2与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8;
(4)将g-C3N4/Zn2+复合液和2-甲基咪唑溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分8次重复沉积,再静置2h,得到g-C3N4/ZIF-8复合膜;然后将g-C3N4/ZIF-8复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂以及未反应的2-甲基咪唑,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/ZIF-8杂化膜。
制备的g-C3N4/ZIF-8杂化膜表面致密,无明显缺陷,膜厚度为300nm。
实施例4
(1)将三聚氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到560℃热处理6.5 h,然后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水,超声处理3h,然后以8000r/min离心50 min,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入0.279g的CuSO4·3H2O,超声3h,得到g-C3N4/Cu2+复合溶液;再配制浓度为0.212g/mL的1,3,5-苯三甲酸溶液;CuSO4·3H2O与1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为3:2;
(4)将g-C3N4/Cu2+复合溶液和1,3,5-苯三甲酸溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分10次重复沉积,再静置0.5h,得到g-C3N4/HKUST-1复合膜;然后将g-C3N4/HKUST-1复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/ HKUST-1杂化膜。
制备的g-C3N4/HKUST-1杂化膜的SEM图如图3所示,由图3可知,制备的g-C3N4/HKUST-1杂化膜表面致密,无明显缺陷。
实施例5
(1)将三聚氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到500℃热处理7 h,然后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水,超声处理3h,然后以8000r/min离心50 min,取其上清液,即可得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入0.279g的CuSO4·3H2O,超声5h,得到g-C3N4/Cu2+复合溶液;再配制浓度为0.318g/mL的1,3,5-苯三甲酸溶液;CuSO4·3H2O与1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1:1;
(4)将g-C3N4/Cu2+复合液和1,3,5-苯三甲酸溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分5次重复沉积,再静置1.5h,得到g-C3N4/HKUST-1复合膜;然后将g-C3N4/HKUST-1复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/ HKUST-1杂化膜。
制备的g-C3N4/HKUST-1杂化膜表面致密,无明显缺陷,膜厚度为700nm。
实施例6
(1)将双氰胺放入马弗炉中,在空气气氛下,以5℃/min升到700℃热处理 6h,后再5℃/min降温到常温,得到g-C3N4粉末;
(2)取5mg煅烧后的g-C3N4粉末分散于400 ml去离子水中,超声处理3h,然后以8000r/min 离心50 min,取其上清液,即可得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在50mL的g-C3N4二维纳米片溶液中加入0.410g的CuCl2,超声4h,得到g-C3N4/Cu2+复合溶液,再配制0.212g/mL 的1,3,5-苯三甲酸溶液;CuCl2与1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为3:2;
(4)将g-C3N4/Cu2+复合液和1,3,5-苯三甲酸溶液依次按旋转涂覆的方法沉积在孔径为20-100nm的阳极氧化铝膜上,分8次重复沉积,再静置2h,得到g-C3N4/HKUST-1复合膜;然后将g-C3N4/HKUST-1复合膜放入80℃真空干燥器中干燥,除去膜上与膜内的溶剂,得到负载于阳极氧化铝上的超薄g-C3N4/HKUST-1杂化膜。
制备的g-C3N4/HKUST-1杂化膜表面致密,无明显缺陷,膜厚度为800nm。上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将双氰胺或三聚氰胺放入马弗炉中,空气气氛中热处理后,冷却至室温,得到g-C3N4粉末;
(2)将g-C3N4粉末分散于溶剂中,超声处理,离心,取上清液,得到g-C3N4二维纳米片溶液;
(3)在g-C3N4二维纳米片溶液中加入金属盐,超声处理,得到g-C3N4/金属离子复合液;
(4)将g-C3N4/金属离子复合液与配制好的有机配体溶液依次通过旋转涂覆技术沉积在多孔载体上,再静置生长成超薄g-C3N4/MOF复合膜,干燥除去溶剂与未反应的有机配体,得到负载在多孔载体上的所述超薄g-C3N4/MOF杂化膜。
2.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述热处理的温度为500~700℃,时间为6~7h。
3.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂包括水、甲醇或乙醇;所述g-C3N4二维纳米片溶液的浓度为0.0089~0.0139mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述金属盐包括Zn(NO3)2·6H2O、ZnCl2、CuSO4·3H2O或CuCl2;所述金属盐与g-C3N4二维纳米片溶液的料液比为0.003~0.036 g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)、(3)中,所述超声处理的时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所以有机配体包括为2-甲基咪唑或1,3,5-苯三甲酸;所述有机配体溶液的浓度为0.212~0.811g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述多孔载体包括聚碳酸酯膜、醋酸纤维素酯膜、聚偏氟乙烯膜或阳极氧化铝膜;所述多孔载体中的孔的孔径为20~100nm。
8.根据权利要求1所述的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述g-C3N4/金属离子复合液中的金属离子与有机配体的摩尔比为1:8~3:2;所述沉积分5~10次重复沉积;所述静置生长的时间为0.5~2h。
9.由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的一种超薄g-C3N4/MOF杂化膜,其特征在于,膜的厚度小于1um。
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