CN108313990A - 一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用 - Google Patents

一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用，该方法包括以下步骤：(1)将二氰二胺和氯化铵按一定质量比混合，500～600℃加热2～4小时，得到g‑C3N4黄色固体，研磨制成粉末；(2)将50～200mg g‑C3N4粉末加入150～300mL溶剂中，超声0.5～2小时，5000转/min离心5min去掉大颗粒g‑C3N4，得到白色稳定的多孔g‑C3N4纳米片溶液。本发明制备的多孔g‑C3N4纳米片在水中具有良好的稳定性和同步荧光特性，银离子存在时同步荧光极大增强，其同步荧光对银离子具有优异的选择性响应。本发明制备方法简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g‑C3N4纳米片可用于微量银离子的分析检测。

Description

一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法及其应用。该多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，银离子存在时同步荧光增强，可应用于痕量银离子的分析检测。
背景技术
共振瑞利散射是一种弹性散射，是当入射光波长与分子吸收带接近或一致时，散射光极大增强。电子吸收光的频率与散射光频率相同。与拉曼散射相比，共振瑞利散射光更强。因此共振瑞利散射能用于痕量物质检测，在化学、生物、环境研究领域有广泛的应用。
氮化碳(C3N4)是一种新型可见光响应的非金属光催化剂。主要由碳和氮组成，是一种有机聚合物。氮化碳存在五种同素异形体，其中石墨相氮化碳(g-C3N4)在室温下最为稳定。石墨型氮化碳具有稳定性高、耐酸碱和便于改性等优点，在污染物降解、光解水制氢、光催化有机合成等领域有广阔的应用前景。作为荧光材料，g-C3N4纳米片具有优良荧光性能、低毒性和优异的生物相容性，与荧光染料和含有重金属离子的量子点相比，是一种理想的荧光探针，在荧光传感、生物荧光标记和成像、电化学和电化学发光等领域有良好的应用前景。
g-C3N4虽然具有层状结构，但层与层之间具有较强的氢键和范德华力，因此如何廉价而高效地制备g-C3N4纳米片仍然是一个很棘手的问题。迄今大多数报道采用超声剥离法制备g-C3N4纳米片，剥离过程中异丙醇、甲醇、吡络烷酮等溶剂通过插层作用降低层间氢键和范德华力，有利于g-C3N4纳米片的制备，但这类溶剂沸点高、毒性大、成本高、效率低，不利于大规模应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。
本发明提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，其步骤如下：
步骤一，制备多孔g-C3N4，按1:2～2:1的质量比称取二氰二胺和氯化铵并混合，置于半封闭的坩埚中，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；
步骤二，称取g-C3N4粉末50～200mg，加入到150～300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液；
步骤三，将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，得到白色稳定g-C3N4溶液，即为多孔g-C3N4纳米片。
优选地，步骤一中，置于半封闭的坩埚中后，在马弗炉中550℃煅烧2小时。
优选地，步骤二中，称取g-C3N4粉末100mg，加入到300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液。
优选地，步骤二中，所述溶剂为蒸馏水、乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮和乙醇胺中的一种或两种。
优选地，步骤二中，所述超声分散时间为0.5～2h。
优选地，步骤三中，所述室温静置时间为24～48h。
本发明还提供多孔g-C3N4纳米片的应用。多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，依据银离子存在时其同步荧光的增强作用，多孔g-C3N4纳米片可应用于痕量银离子的分析检测。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法包括：将二氰二胺和氯化铵按质量比混合，马弗炉中550℃煅烧2小时，得到体相g-C3N4；将体相g-C3N4与溶剂混合，超声0.5～2h，制得g-C3N4悬浮液；将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，即得到多孔g-C3N4纳米片。本发明还提供多孔g-C3N4纳米片应用于痕量银离子的分析检测方法。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法合成条件简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。本发明制备的多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，可应用于痕量银离子的分析检测。
附图说明
图1是所制备的多孔g-C3N4纳米片透射电镜图(TEM)。
图2是所制备的多孔g-C3N4纳米片的同步荧光光谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行进一步地详细描述，显然，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种多孔g-C3N4纳米片的制备方法。
1、分别称取二氰二胺10g、氯化铵5g，混合后置于半封闭的坩埚中，马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；
2、称取g-C3N4粉末100mg，加入到300mL异丙醇和蒸馏水的混合溶液中(v/v＝3:1)，超声30min，制得g-C3N4悬浮液；
3、将g-C3N4悬浮液在4000rpm离心5min，得到白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液。
实施例2：
本实施例提供一种多孔g-C3N4纳米片的制备方法。
1、分别称取二氰二胺10g、氯化铵15g，混合后置于半封闭的坩埚中，马弗炉中程序升温至550℃煅烧2小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；
2、称取g-C3N4粉末100mg，加入300mL蒸馏水，超声45min，制得g-C3N4悬浮液；
3、将g-C3N4悬浮液室温静置48h，得到白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液。
本实施例制备的多孔g-C3N4纳米片的透射电镜图(TEM)如图1所示。从图中可以看出其薄片状结构。
实施例3：
本实施例提供多孔g-C3N4纳米片的同步荧光性能、选择性及其应用。
(1)同步荧光性能
将本发明制备的白色稳定多孔g-C3N4纳米片溶液在40℃下旋转蒸发，得到白色粉末。称取2mg白色粉末分散于1L超纯水中，配置成2mg/L的溶液，测定其同步荧光光谱如图2。从图中可以看出，在极稀浓度的多孔g-C3N4纳米片溶液中，具有较强的同步荧光峰。
(2)同步荧光增强、选择性及其应用
配置Ag+、Cd2+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Ba2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Na+、K+、Ca2+、Al3+、Zn2+和Cr3+的硝酸盐溶液，加入到极稀浓度的多孔g-C3N4纳米片溶液中，扫描同步荧光光谱。结果表明，银离子存在时对同步荧光具有极大的增强作用，且同步荧光强度的增加只与银离子有关，其它离子的加入对多孔g-C3N4纳米片的同步荧光光谱影响极小，可以忽略。多孔g-C3N4纳米片可应用于痕量银离子的分析检测。
从上述实施例和比较例可以看出，本发明提供一种多孔g-C3N4纳米片的简便制备方法，该方法包括：将二氰二胺和氯化铵按质量比混合，马弗炉中550℃煅烧2小时，得到体相g-C3N4；将体相g-C3N4与溶剂混合，超声0.5～2h，制得g-C3N4悬浮液；将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，即得到多孔g-C3N4纳米片。本发明还提供多孔g-C3N4纳米片应用于痕量银离子的分析检测方法。本发明提供的制备方法合成条件简便易行，合成时间短、成本低、效率高，得到的多孔g-C3N4纳米片水溶性好，稳定性高，适合大规模制备。本发明制备的多孔g-C3N4纳米片具有较强的同步荧光，可应用于痕量银离子的分析检测。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于，具有如下反应步骤：
步骤一，制备多孔g-C3N4，按1:2～2:1的质量比称取二氰二胺和氯化铵并混合，置于半封闭的坩埚中，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4小时，冷却至室温，研磨得到黄色g-C3N4粉末；
步骤二，称取g-C3N4粉末50～200mg，加入到150～300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液；
步骤三，将g-C3N4悬浮液离心分离或室温静置，得到白色稳定g-C3N4溶液，即为多孔g-C3N4纳米片。
2.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤一，置于半封闭的坩埚中后，在马弗炉中550℃煅烧2小时。
3.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤二中，称取g-C3N4粉末100mg，加入到300mL溶剂中，超声分散，制得g-C3N4悬浮液。
4.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤二中，所述溶剂为蒸馏水、乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮和乙醇胺中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤二中，所述超声分散时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述一种多孔石墨相氮化碳纳米片的简便制备方法，其特征在于：步骤三中，所述室温静置时间为24～48h。
7.利用权利要求1-6中任一权利要求所述方法所制备的多孔石墨相氮化碳纳米片的应用，其特征在于：所制备的多孔g-C3N4纳米片应用于痕量银离子的分析检测。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109046435A (zh) * 2018-09-12 2018-12-21 华东理工大学 一种氮缺陷修饰反蛋白石结构氮化碳的制备方法
CN109126854A (zh) * 2018-09-12 2019-01-04 华东理工大学 一种CdS/g-C3N4双纳米片复合光催化剂的制备方法
CN110550612A (zh) * 2019-09-29 2019-12-10 福州大学 一种多孔石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用
CN111646437A (zh) * 2020-07-07 2020-09-11 安阳工学院 封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法
CN112723325A (zh) * 2020-12-18 2021-04-30 中国计量大学上虞高等研究院有限公司 一种磷掺杂石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用
CN112958141A (zh) * 2021-03-17 2021-06-15 桂林电子科技大学 一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105126893A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 中国科学院过程工程研究所 一种石墨相氮化碳材料、其制备方法和用途
CN106115639A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 南京理工大学 一种卷曲叶片形纳米层状g‑C3N4的制备方法
CN107126848A (zh) * 2017-04-21 2017-09-05 华南理工大学 一种超薄g‑C3N4/MOF杂化膜及其制备方法
CN107252701A (zh) * 2017-07-12 2017-10-17 西华师范大学 一种高活性石墨相氮化碳材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105126893A (zh) * 2015-08-31 2015-12-09 中国科学院过程工程研究所 一种石墨相氮化碳材料、其制备方法和用途
CN106115639A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 南京理工大学 一种卷曲叶片形纳米层状g‑C3N4的制备方法
CN107126848A (zh) * 2017-04-21 2017-09-05 华南理工大学 一种超薄g‑C3N4/MOF杂化膜及其制备方法
CN107252701A (zh) * 2017-07-12 2017-10-17 西华师范大学 一种高活性石墨相氮化碳材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WEI BIAN ET AL.: "Detection of Ag+ using graphite carbon nitride nanosheets based on fluorescence quenching", 《SPECTROCHIMICA ACTA PART A: MOLECULAR AND BIOMOLECULAR SPECTROSCOPY》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109046435A (zh) * 2018-09-12 2018-12-21 华东理工大学 一种氮缺陷修饰反蛋白石结构氮化碳的制备方法
CN109126854A (zh) * 2018-09-12 2019-01-04 华东理工大学 一种CdS/g-C3N4双纳米片复合光催化剂的制备方法
CN109126854B (zh) * 2018-09-12 2020-09-04 华东理工大学 一种CdS/g-C3N4双纳米片复合光催化剂的制备方法
CN110550612A (zh) * 2019-09-29 2019-12-10 福州大学 一种多孔石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用
CN111646437A (zh) * 2020-07-07 2020-09-11 安阳工学院 封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法
CN112723325A (zh) * 2020-12-18 2021-04-30 中国计量大学上虞高等研究院有限公司 一种磷掺杂石墨相氮化碳纳米片及其制备方法和应用
CN112958141A (zh) * 2021-03-17 2021-06-15 桂林电子科技大学 一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法和应用

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