CN112958141A - 一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氧g‑C3N4纳米片光催化剂的制备方法,包括如下步骤:1)一定质量比的二氰二胺和氯化铵加入水中进行分散溶解,并在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物;2)将混合物在340℃条件下加热2h后以2.5℃/min的速率升至600℃并保温4h,然后自然冷却至室温,得到超薄片状g‑C3N4光催化剂。这种催化剂的制备方法简单、低危险,重复使用率高,成本低,所制备的催化剂对于光催化产氢表现出较高的催化活性,在光催化产氢方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及g-C3N4材料的制备,具体是一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着经济的迅速发展与人口的不断增长,煤、石油、天然气等不可再生能源日益紧张,由此产生的能源危机问题越发凸显,同时带来的环境问题也不可忽视。环境的污染威胁着人们的生命健康,这迫使研究不得不发展新型能源。半导体光催化技术已成为应对全球能源和环境危机的有前途的技术。
光催化产氢是一种新型高效的产氢方法,通过光辐射在光催化半导体材料上,产生光生电子和空穴并分离,分别在半导体材料的不同位置将水还原成氢气以及将水氧化成氧气,实现光催化分解水制取氢气,目前的光催化制氢材料主要有钽酸盐、钛酸盐、过渡金属硫化物等,其中石墨相氮化碳g-C3N4在小于475nm的波长下具有良好的光化学活性,并且制备方法简单、廉价易得、化学性质稳定,是一种广泛研究的光催化产氢材料,但是g-C3N4的带隙较宽,对可见光的吸收范围较窄,降低了催化剂对光能的利用率,并且g-C3N4的光生电子和空穴很容易复合,抑制了催化剂的光催化活性和产氢性能。
到目前为止,人们已经探索了集中提高g-C3N4光催化活性的方法,主要包括掺杂金属或非金属、与其他半导体构筑异质结、与有机分子共聚、染料敏化等,但是这些策略仍然存在某些缺点。具体而言,通过掺杂形成的孤立态可以充当光生载流子的复合中心。尽管异质结构有助于光致空穴电子对的分离,但他们通常会牺牲样品的氧化还原能力;染料敏化的光催化剂通常由于光照下染料分子的不稳定性而使光催化活性下降。目前,Lu等人因此,尽管为开发具有增强光催化活性的g-C3N4付出了巨大的努力,但是这些光催化剂的实际性能未满足应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法和应用。这种催化剂的制备方法简单、低危险,重复使用率高,成本低,所制备的催化剂对于光催化产氢表现出较高的催化活性,在光催化产氢方面具有广泛的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是:
一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)一定质量比的二氰二胺和氯化铵加入装有水的圆底烧瓶中进行分散溶解,将烧瓶置于水浴锅上,在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物;
2)将混合物置于坩埚中,在马弗炉中经二次升温煅烧,即在340℃条件下加热2h后以2.5℃/min的速率升至600℃并保温4h,然后自然冷却至室温,得到超薄片状g-C3N4光催化剂。
所述步骤1)中的质量比为1:1、1:2、1:4 、1:5中的一种。
所述步骤1)中的质量比为1:4。
用上述含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法制得的g-C3N4光催化剂作为光催化水解制氢催化剂的应用,在室温下以三乙醇胺做催化剂完成放氢,放氢速率为4814.1376umol h-1g-1。
相比于现有技术,本技术方案的优点为:
(1)本技术方案采用两步法得到一种含氧g-C3N4纳米片,所需原料仅为氯化铵和二氰二胺,在反应过程中仅需要调控温度,便可制得超薄纳米片状,且在制备过程中使用的马弗炉操作简单,危险系数较低,制备方法更为简单高效;
(2)相对于复合光催化剂在反应过程中很容易两项分离造成活性降低,本技术方案制备的一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂稳定性高,不存在分离的问题,可重复使用;
(3)本技术方案原材料是二氰二胺,价格较便宜,经济成本低;
(4)本技术方案制备得到的一种含氧g-C3N4纳米片光催化对于光催化产氢表现出较高的催化活性,在光催化产氢方面具有广泛的应用前景。
这种催化剂的制备方法简单、低危险,重复使用率高,成本低,所制备的催化剂对于光催化产氢表现出较高的催化活性,在光催化产氢方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的XRD谱图;
图2为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的红外光谱图;
图3为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的扫描电子显微镜图;
图4为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的紫外光谱图;
图5为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的带隙图;
图6 为实施例中含氧g-C3N4纳米片光催化剂的XPS光谱图;
图7为实施例中产氢速率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明内容作进一步的详述,但不是对本发明的限定。
实施例1:
一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)称取1g二氰二胺和4g氯化铵研磨后加入装有20ml水的圆底烧瓶中进行分散溶解,将烧瓶置于水浴锅上,在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物;
2)将混合物置于坩埚中,在马弗炉中经二次升温煅烧,即在340℃条件下加热2h后以2.5℃/min的速率升至600℃并保温4h,然后自然冷却至室温,得到超薄片状g-C3N4光催化剂。
将超薄片状g-C3N4光催化剂研磨成粉末,进行XRD表征测试,结果如图1所示,该材料在12.8°(100)和27.3°(002)有两个明显的衍射峰,属于石墨相氮化碳的特征峰,再进行进行红外表征测试,结果如图2所示,主要的吸收峰归属于芳香CN杂环单元(1700cm-1-1200cm-1)和C-N-C(810cm-1)。
用上述含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法制得的g-C3N4光催化剂作为光催化水解制氢催化剂的应用,在室温下以三乙醇胺做催化剂完成放氢,放氢速率为4814.1376umol h-1g-1。
实施例2:
步骤1)中称取1g二氰二胺和1g氯化铵研磨后加入装有20ml水的圆底烧瓶中进行分散溶解,将烧瓶置于水浴锅上,在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物。
其余同实施例1。
实施例3:
步骤1)中称取1g二氰二胺和2g氯化铵研磨后加入装有20ml水的圆底烧瓶中进行分散溶解,将烧瓶置于水浴锅上,在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物。
其余同实施例1。
实施例4:
步骤1)中称取1g二氰二胺和5g氯化铵研磨后加入装有20ml水的圆底烧瓶中进行分散溶解,将烧瓶置于水浴锅上,在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物。
其余同实施例1。
对比例1:
称取1g二氰二胺,研磨后置于坩埚中,在马弗炉中经二次升温煅烧,即在340℃条件下加热2h后以2.5℃/min的速率升至600℃并保温4h,然后自然冷却至室温,得到B-g-C3N4催化剂。
为了证明合成的石墨相氮化碳为片层结构,对实施例1和实施例2得到的g-C3N4光催化剂进行扫描电镜表征,结果如图3所示,实施例2相比实施例1的扫描电镜呈现出表面光滑的薄片层结构。
为了证明实施例1氯化铵的添加会改变石墨相氮化碳的吸收光边缘,对实施例1,实施例2,实施例3,实施例4以及对比例1得到的g-C3N4光催化剂进行紫外测试表征,如图4所示,观察到通过加入NH4Cl,所得样品的光吸收能力增强,吸收带边缘由496nm扩展到510nm,这可以归因于g-C3N4 样品中O含量的增加,如图6所示。
为了证明实施例1二氰二胺的比例为1:4时合成的石墨相氮化碳的带隙最小对其进行UV-vis图与Tauc plots图转换,如图5所示,当二氰二胺与氯化铵的质量比为1:4时合成的石墨相氮化碳的带隙值最小为2.61eV。
为了研究不同质量比合成的石墨相氮化碳的产氢性能,对实施例1,实施例2,实施例3,实施例4以及对比例1合成的光催化剂进行光催化产氢的测试,结果如图7所示,揭示了对比例1得到的B-g-C3N4催化剂表现出明显的H2释放速率为2221.8871umol h-1g-1,随着NH4Cl量的增加,所得样品的氢释放速率显示出明显的增加,尤其是当比例达到1:4时,实施例1得到的g-C3N4-1:4的氢气释放速率为4814.1376umol h-1g-1 ,达到最佳性能,约为B-g-C3N4的2.12倍,但是继续增加NH4Cl的量会导致生成g-C3N4 样品的氢释放速率下降。
因此,当二氰二胺与氯化铵的质量比为1:4时,制备出的石墨相氮化碳的产氢性能较其他比例的更强。
Claims (4)
1.一种含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)一定质量比的二氰二胺和氯化铵加入水中进行分散溶解,并在80℃的条件下水浴加热直至得到干燥的粉末状混合物;
2)将混合物在340℃条件下加热2h后以2.5℃/min的速率升至600℃并保温4h,然后自然冷却至室温,得到超薄片状g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的质量比为1:1、1:2、1:4 、1:5中的一种。
3.根据权利要求2所述的含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的质量比为1:4。
4.用权利要求1-3任意一项含氧g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法制得的g-C3N4光催化剂作为光催化水解制氢催化剂的应用。
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