CN114768844A - 一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄多孔片状g‑C3N4光催化剂的制备方法，所述g‑C3N4以尿素为前驱体，甲醇为气体模板，采用热聚合方法制备而成，包括如下步骤：1)称取6~7g的尿素并研磨充分，置于透明石英坩埚中，并将其在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到g‑C3N4；2)称取6~7g的尿素加入不同的甲醇溶液中，在水浴锅50℃条件下进行搅拌，分散均匀后倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到一种超薄多孔片状多孔g‑C3N4光催化剂。这种催化剂制备方法简单，成本低，在光催化降解方向表现出较高的活性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及到光催化降解领域，具体是一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
当前，随着全球经济发展所依赖的不可再生能源（天然气、煤炭、石油等）的持续减少，能源短缺以及环境污染成为影响人类可持续发展的两大重要问题，因此，寻求清洁、可持续的再生能源是当今各个国家努力的方向。而半导体光催化技术是一种有效的应对环境危机的绿色技术。
环境污染，尤其是空气中挥发性有机物和水体有机物污染是当今社会亟需解决的重要问题，寻求高效、低成本、无二次污染的新技术的研究热度日益高涨。作为高级氧化技术的一员，半导体光催化技术在环境修复领域以其绿色高效、可持续的特点展现出巨大的应用前景，吸引了研究者们的广泛关注。光催化技术的核心是设计高效稳定的光催化材料，并研究其对太阳光/可见光光催化性能。石墨相氮化碳具有独特的Π电子结构、优异的化学稳定性以及可见光吸收性能进入了人们的视野。然而，体相g-C3N4存在比表面积小、光生载流子复合率高以及可见光吸收范围窄等缺点导致了光催化降解有机污染物的效率较低。为了解决以上问题，我们需要对体相g-C3N4进行改性处理。
常见的一些改性手段主要包括：元素掺杂，构筑异质结，形貌的调控，碳或氮空位缺陷的控制等。已见报道的策略主要集中在元素掺杂、微观形貌等方面的研究，实际上并不能满足高效稳定催化剂的设计要求，因此我们需要构建丰富的活性位点和促进光生载流子的分离来进一步提高光催化活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法及应用。这种催化剂增强了体相g-C3N4的可见光响应，减少了g-C3N4的电荷转移内阻，增强了其在可见光下降解罗丹明b的活性，具有广泛的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：
一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1) 称取6~7g的尿素研磨充分，放置于透明石英坩埚中，将其在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到g-C3N4，记作CN；
2)称取6~7g的尿素加入不同容积的甲醇溶液中，在水浴锅50℃条件下进行搅拌，分散均匀后倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到含有碳缺陷片状多孔g-C3N4光催化剂。
所述步骤1)中的尿素质量为6.372g；
所述步骤2)中的尿素质量为6.372g，甲醇溶液的容积分别为30ml、50ml、70ml、90ml，分别记为CN-30、CN-50、CN-70、CN-90。
用上述方法合成一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂，上述g-C3N4光催化剂作为光催化降解方面的应用，该应用用于光催化降解罗丹明b中。
相对于现有技术，本技术方案的优点为：
1)原材料尿素和甲醇价格便宜，经济成本低，易于大规模生产；
2)在反应过程中仅需调控甲醇的用量便可制备具有超薄多孔片状g-C3N4纳米片；
3)在热聚合过程中，甲醇分子不仅可以转化成气体，而且能够促进尿素的分解，形成孔状结构，增大了反应活性位点。
这种催化剂增强了体相g-C3N4的可见光响应，减少了g-C3N4的电荷转移内阻，增强了其在可见光下降解罗丹明b的活性，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例中氮化碳光催化剂的X射线衍射图；
图2为实施例中氮化碳光催化剂的红外光谱图；
图3为实施例中氮化碳光催化剂的扫描电镜表征图；
图4为实施例中氮化碳光催化剂的电化学阻抗图；
图5为实施例中氮化碳光催化剂的光电流响应对比图；
图6为实施例中氮化碳光催化剂的光降解速率对比图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
步骤1)：称取6.372g尿素溶于30ml甲醇溶液中，将其置于50℃水浴锅中充分搅拌20~30min；步骤2)：将步骤1）得到的混合溶液倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到超薄多孔片状g-C3N4光催化剂，记作CN-30。
实施例2：
步骤1)：称取6.372g尿素溶于50ml甲醇溶液中，将其置于50℃水浴锅中充分搅拌20~30min；步骤2)：将步骤1）得到的混合溶液倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到超薄多孔片状g-C3N4光催化剂，记作CN-50。
实施例3：
步骤1)：称取6.372g尿素溶于70ml甲醇溶液中，将其置于50℃水浴锅中充分搅拌20~30min；步骤2)：将步骤1）得到的混合溶液倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到超薄多孔片状g-C3N4光催化剂，记作CN-70。
实施例4：
步骤1)：称取6.372g尿素溶于90ml甲醇溶液中，将其置于50℃水浴锅中充分搅拌20~30min；步骤2)：将步骤1）得到的混合溶液倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到超薄多孔片状g-C3N4光催化剂，记作CN-90。
对比例1：
称取6.372g尿素研磨充分，放置于透明石英坩埚中，将其在马弗炉中以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到g-C3N4，记作CN。
光降解罗丹明b(Rhb) ，具体过程如下：
将10 mgCN、CN-30、CN-50、CN-70、CN-90催化剂分别置于50 ml 20 mg/l Rhb水溶液中，避光条件下搅拌30 min以达到物理吸附平衡，然后在氙灯下照射进行反应，每隔10min取样3 ml，10000rpm离心分散后取上清液，用紫外分光光度计测定溶液在554 nm左右处的吸光度，以此来监测Rhb的浓度变化。
如图1所示，CN、CN-30、CN-50、CN-70、CN-90在2θ为13.2°和27.5°处存在两个明显的峰值，分别归属于石墨相氮化碳的(100)和(002)晶面。
如图2所示，CN、CN-30、CN-50、CN-70、CN-90均在810 cm-1、1200-1700 cm-1、3000-3400 cm-1处出现峰值，分别对应C-N-C、CN杂环、氨基以及羟基基团。
根据图1的XRD图以及图2的FT-IR图中发现通过甲醇修饰后的g-C3N4的晶体结构并没有发生明显的变化。
如图3所示，通过对CN以及CN-70的扫描电镜表征，很明显的可以看出，CN表面较为粗糙，而CN-70表面呈现出多孔的薄片状结构，这为光催化反应中提供了大量的活性位点，更有利于反应的进行。
如图4所示，用电化学阻抗表征了界面电荷的转移，从样品的内阻可以看出，CN-70的电化学内阻最小，内阻越小越有利于电荷载流子的分离，即光催化性能越好。
如图5所示，用光电流表征了光生载流子电荷的分离速率，从图中可以看出，CN-70的载流子分离速率较快，这越有利于光催化反应的进行。
如图6所示，为了研究不同甲醇用量合成的g-C3N4的光催化降解性能，对实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，对比例1进行性能测试，在相同条件下，60 min中内，CN、CN-30、CN-50、CN-70、CN-90分别降解了约31.2%、42.7%、81.4%、83.3%、97.5%的污染物。可以看出随着甲醇用量的增加，性能逐步提升，但当甲醇用量为90ml时，会导致g-C3N4的降解性能下降。
因此，尿素使用量为6.372g，甲醇使用70ml时，合成的超薄多孔g-C3N4的降解性能相比较于其他比例的最佳。
Claims (5)
1.一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取6~7g的尿素研磨充分，放置于透明石英坩埚中，将其在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到g-C3N4，记作CN；
2)称取6~7g的尿素加入不同容积的甲醇溶液中，在水浴锅50℃条件下进行搅拌，分散均匀后倒入透明石英坩埚中，在马弗炉中以2~5℃/min的速率升温至520~580℃并保温2~4h，随炉冷却至室温，即得到一种超薄多孔片状g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的尿素为6.372g。
3.根据权利要求1所述的超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的尿素为6.372g，甲醇溶液的容积分别为30ml、50ml、70ml、90ml，分别记为CN-30、CN-50、CN-70、CN-90。
4.据权利要求1- 3任意一项超薄多孔片状g-C3N4光催化剂的制备方法制得g-C3N4光催化剂。
5.权利要求4所述的g-C3N4光催化剂在罗丹明b中的应用，该应用包括g-C3N4光催化剂用于光催化降解罗丹明b。
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