CN102553626A - 一种碳氮共掺杂TiO2纳米催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化钛光催化和太阳能电池技术领域，具体为一种碳氮共掺杂TiO2纳米催化材料的制备方法。该方法所用的原料为纳米氮化钛粉体，主要设备是管式炉，具体步骤为：把TiN粉末置于瓷舟中，先在空气中400~600℃下退火0.5-2.5h，制得N掺杂的纳米TiO2粉体；然后，向管式炉中通入CO气体，将管式炉密封，CO气氛中400~600℃下退火0.5-2.5h，制得C、N共掺杂的TiO2光催化剂。本发明制备的C-N共掺杂的TiO2对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性，光催化制氢的活性也高于通过热处理TiN得到的单掺杂N的TiO2的活性；用于制作染料敏化太阳能电池，其能量转换效率也高于利用P25制作的染料敏化太阳能电池的能量转换效率。

Description

一种碳氮共掺杂TiO2纳米催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛光催化和太阳能电池技术领域，具体涉及一种制备碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化材料的方法。
背景技术
随着能源危机以及环境污染、温室效应和臭氧层破坏等问题日益突出，太阳能因其清洁、无污染等特点而成为一种理想的新能源备受关注。自从1972年 Fujishima 和 Honda [[i]]发现了TiO2半导体可在紫外光照下将水光解成 H2 和 O2 以来, 半导体光催化研究因其在能源与环境等方面的应用而得到长期重视。
染料敏化太阳能电池也是太阳能利用的途径之一。染料敏化太阳能电池是由光阳极，电解质和对电极组成的一种“三明治”结构，TiO2光阳极作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分直接影响着染料敏化太阳能电池的效率。
TiO2无毒、活性高、便宜、耐光腐蚀、耐强酸、强碱等特点而成为应用前景最好的光催化剂。TiO2在光催化降解，光催化制氢，染料敏化太阳能电池等方面都有广泛的应用前景，但TiO2 的禁带宽度较大（3.2eV），只有波长小于 387 nm 的紫外光才能激发 TiO2 产生导带电子和价带空穴对而引发光催化反应，极大的限制了其应用范围。为了提高太阳光的有效利用，对 TiO2 进行掺杂、修饰以扩展其光响应范围从而提高其光催化活性已成为目前 TiO2 光催化领域最具挑战性的研究课题之一。TiO2 的掺杂可分为非金属掺杂（C、N、B、S、Si等）、金属掺杂（Fe, W, Cr等）、非金属共掺杂（C-N, C-S等）以及金属与非金属共掺杂（Si-W, Fe-C等）等。对TiO2进行掺杂改性，减小其禁带宽度，增强TiO2的可见光响应，更有利于激发态的染料分子的电子注入TiO2的导带，抑制电子空穴对的复合。
Asahi等[[ii]]报道了N掺杂的TiO2具有可见光响应，并提出非金属掺杂影响 TiO2 能带原理，对TiO2的进行非金属(如 C [[iii],[iv]]、N [[v],[vi],[vii]]、S [[viii],[ix]]、B [[x]] 等)掺杂研究成为研究热点，共掺杂由于掺杂原子的协同效应，可以进一步提高 TiO2 的光催化活性。我们在前文中利用较昂贵的TiCN，通过热处理TiCN制备了C-N 共掺杂的TiO2[[xi]]。Li 等[[xii]]用溶胶-凝胶法制备了B-N 共掺杂的 TiO2，结果表明其可见光活性要好于单掺 N 的 TiO2。Lin 等[[xiii]]也用溶胶-凝胶法制备了P-N 共掺杂的 TiO2，研究发现共掺杂的光催化活性相比单掺杂的有进一步的提高。Cong 等[[xiv]] 通过微乳液-水热法合成了 C-N 共掺的 TiO2 纳米颗粒，Chen 等[[xv]]用溶胶-凝胶法合成了C-N 共掺的 TiO2。但是已报道的这些制备方法相对比较复杂。
本发明提出一种新的制备 C-N 共掺杂的 TiO2 的简单方法，即通过在 CO 气氛中热处理 TiN 得到C-N共掺杂的 TiO2。实验结果表明，热处理氧化 TiN 得到的 C-N 共掺杂的 TiO2 对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性，光催化制氢的活性也高于通过热处理 TiN 得到的单掺杂 N 的 TiO2 的活性，同时利用本发明得到的C-N共掺杂的 TiO2样品制作的染料敏化太阳能电池的能量转换效率也高于利用P25制作的染料敏化太阳能电池的能量转换效率。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单、所得材料催化活性好的制备CN共掺杂纳米二氧化钛材料的方法。
本发明提出的制备CN共掺杂纳米二氧化钛材料的方法，所用的原料为纳米氮化钛（TiN）粉体，主要设备是管式炉，通过在CO气氛中热处理氧化的方法制备C-N共掺杂纳米二氧化钛。具体步骤为：
把一定量的黑色TiN粉末置于管式炉瓷舟中，向管式炉中通入CO气体，将管式炉密封，CO气氛中400~600℃下退火0.5-2.5 h，制得C、N共掺杂的TiO2光催化剂。
所制得的样品用CN-TiO2-x-y表示，x代表退火温度, y代表退火时间。所制得的样品的颜色随退火温度的升高由淡灰黑色变为浅黄色，其中CN-TiO2-400为淡灰黑色，CN-TiO2-550和 CN-TiO2-600为浅黄色。 
实验表明，由本发明方法制备的碳氮共掺杂的二氧化钛具有光催化制氢活性。550℃退火得到的 C、N 共掺杂的 TiO2光解水产氢活性最高，光照80 min内产氢速率为0.059 μmol·min-1，大于商品P25的产氢速率0.038 μmol·min-1 ，也大于由热处理TiN粉末得到的单掺杂 N 的TiO2的光解水产氢活性（0.044 μmol·min-1）。
光催化测试结果表明，由本发明方法制备的碳氮共掺杂TiO2具有明显的光催化降解亚甲基蓝的活性，可在光催化降解有机污染物方面得到应用。
此外，利用本发明制备的样品制作染料敏化太阳能电池，其能量转换效率（3.31%）高于单掺 N 的TiO2的（2.44%）以及未掺杂样品(P25)的效率（1.61%）。
附图说明
图 1为本发明提出的CN共掺杂TiO2的制备过程示意图。
图 2为本发明制备的C N-TiO2以及N-TiO2的XRD谱比较。(A)样品的XRD谱， a：TiN, b：CN-TiO2-600-2.5h, c：N-TiO2-600-2.5h；(B)焙烧温度对CN-TiO2样品的影响，a：TiN, b： CN-TiO2-450-2.5h, c：CN-TiO2-550-2.5h, d： CN-TiO2-600-2.5h,） A：锐钛矿TiO2, R：金红石TiO2,  N：TiN 。
图3为样品C N-TiO2-550（B）和N-TiO2-550（A）的扫描电镜照片。
图4为样品 P25(a) 以及N-TiO2-450(b)和CN-TiO2-450(c) 的紫外-可见漫反射光谱。
图5为CN-TiO2-450样品中C1s（A）和N1s（B）的XPS谱图。
图6为在紫外-可见光照下P25及N-TiO2-550、CN-TiO2-550在Na2S-Na2SO3体系中的光催化分解水产氢量比较。
图7为紫外光（C）和可见光照(B)下P25及N-TiO2、C N-TiO2光催化降解亚甲基蓝活性比较。
图8为 基于本发明的样品制作的染料敏化太阳能电池的光电流-电压曲线（C N共掺杂TiO2，N掺杂TiO2和纯TiO2光阳极）。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：把一定量的黑色TiN粉末（例如粒径30--80 nm）置于瓷舟中，放入管式炉中，600℃下退火2.5 h，制得N掺杂的纳米TiO2粉体。管式炉在热处理前，向管式炉中以一定流速（如0.1 L/min）通CO气体一定时间（如10min）后，将管式炉密封。在一氧化碳气氛中， 同样600oC温度范围内退火2.5 h，制得C、N共掺杂的纳米TiO2粉体。从图 2（A ）的XRD图可看出，热处理后TiN特征峰消失，出现锐钛矿型的TiO2特征峰，说明单纯热处理TiN或在CO气氛中热处理TiN，均可得到纳米TiO2粉体，相对于单掺杂N的样品，CN 共掺杂锐钛矿的峰位置左移，同时金红石的峰高度降低，表明CN 共掺杂可以抑制锐钛矿相向金红石相的转变。所得样品的形貌如图3（B）所示。
实施例2：把一定量的黑色TiN粉末置于瓷舟中，放入管式炉中，450℃下退火2.5 h，制得N掺杂的纳米TiO2粉体。在热处理前，向管式炉中以0.1 L/min的流速通CO气体10min后，将管式炉密封。在一氧化碳气氛中， 同样450oC温度范围内退火2.5 h，制得C、N共掺杂的纳米TiO2粉体。图 4 是样品 P25 以及在450oC下得到的 N掺杂和C N共掺杂TiO2的紫外-可见漫反射光谱，从图4可以看出，相对于P25， N掺杂的纳米TiO2样品在可见光区的吸收增加，CN共掺杂的样品在可见光区的吸收进一步增强，且吸收带边较P25和N-TiO2红移。说明TiO2在C N掺杂修饰后，提高了样品在可见光区域的吸收。
实施例3：把一定量的黑色TiN粉末置于瓷舟中，放入管式炉中，向管式炉中以0.1 L/min的流速通CO气体10min后，将管式炉密封。在不同的温度下热处理TiN粉末。从图2B的XRD图可看出，热处理后TiN特征峰消失，随着焙烧温度的升高，550oC时出现TiO2金红石型峰，600oC时TiO2金红石型峰进一步增强。
实施例4：样品制备过程如实施案例2，以TiN纳米粉末为原料采用热氧化法在550oC的CO气氛中焙烧 2.5 小时，制备了N掺杂和C-N共掺杂TiO2纳米材料。图5是样品的XPS谱图，表明样品中C，N的存在，C/Ti原子比为0.40，N/Ti原子比为0.01。准确称取 55 mg C、N共掺杂的TiO2光催化剂放入180 ml石英瓶中，加入 115 ml 0.1 mol·L-1 的 Na2S 和0.04 mol·L-1的 Na2SO3 的混合溶液。同样的条件下，测定商品P25的光解水制氢活性。模拟太阳光源采用采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外-可见光(波长范围200-700 nm，光强为145 mW.cm-2)。反应前，反应体系先超声15 min，然后通N2吹扫 30 min，最后在磁力搅拌下开始光照反应。光照连续反应 80min，每 20 min采一次样定量分析产氢量。反应过程生成的气体在 GC7900 型气相色谱仪上定量分析，检测器为 TCD 检测器，色谱柱为 5A 分子筛，N2 做载气。图6给出紫外-可见光光照下P25及CN-TiO2-550在Na2S-Na2SO3体系中的光催化分解水产氢量比较。从图6中可以看出，在光照同样的时间下，CN-TiO2-550的光催化分解水产氢活性总是高于P25，光照80 min产氢量为4.11 μmol，而在光照同样的时间下P25的产氢量为2.74 μmol。
实施例5：以TiN纳米粉末为原料采用热氧化法分别在550oC的空气和CO气氛中焙烧 2.5 小时，制备了的N掺杂和C-N共掺杂TiO2纳米材料。以50mg/L亚甲基蓝水溶液为模型污染物，测定所制得N-TiO2和CN-TiO2纳米材料的光催化降解有机污染物活性。紫外光照射下的降解实验所采用光源为 8 W的紫外灯。可见光照射下的降解实验采用500W的氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外可见光（波长范围200-700nm）,再经过光学滤光片滤掉420nm以下的紫外光得到可见光，光强为180 mW.cm-2。待反应体系吸附平衡后，在磁力搅拌下开始光催化反应。同时测定溶液的紫外-可见吸收光谱（图7），实验表明，制得的C、N共掺杂的TiO2纳米材料对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解效果。
实施例6：以TiN纳米粉末为原料采用热氧化法分别在550oC的空气和CO气氛中焙烧 2.5 小时，制备了的N掺杂和C-N共掺杂TiO2纳米材料。利用C-N共掺杂TiO2通过丝网印刷方法制备了光阳极，以N719染料，I3 -/I-电解质和Pt对电极组装染料敏化太阳能电池。I-V曲线测试结果表明（如图7和表1），以C-N共掺杂TiO2，N掺杂TiO2和P25 TiO2为光阳极的染料敏化太阳能电池的光电转化效率分别为3.31%，2.44%和1.61%，以CN-TiO2-550制作的电池的效率高于以P25制作的电池的效率，表明C-N共掺杂能够提高染料敏化太阳能电池的光电转化效率。
表1染料敏化太阳能电池光电性能（CN-TiO2，N-TiO2和P25-TiO2光阳极）
样品 短路电流(mA .cm-2 ) 开路电压(V) 填充因子 能量转化效率(%)
N-TiO2 4.49 0.80 0.68 2.44
CN-TiO2 6.31 0.80 0.66 3.31
P25 TiO2 3.17 0.79 0.64 1.61
参考文选
[1]  Fujishima A, Honda K. Nature, 37 (1972) 238
2  R. Asahi, T. Ohwaki, K. Aoki, Y. Taga, Science 293 (2001) 269.
3  Y. Li, D. Hwang , N. Lee , S. Kim, Chem. Phys. Lett. 404 (2005) 25. 
4  Y. Choi, T. Umebayashi, S. Yamamptp S. Tanaka, J. Mater. Sci. Lett. 22 (2003) 1209
5  K. Yamada, H. Yamane, S. Matsushima, H. Nakamura, K. Ohira, M. Kouya, K. Kumada, Thin Solid Films 516 (2008) 7482
6  J. L. Gole, J. D. Stout, C. Burda, Y. B. Lou, X. B. Chen, J. Phys. Chem., B 108 (2004) 1230
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9  T. Umebayashi, T. Yamaki, S. Yamamoto, A. Miyashita, S. Tanaka, T. Sumita, K. Asai, J. Appl. Phys. 93 (2003) 5156.
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14  Y. Cong, F. Chen, J. Zhang, M. Anpo, Chem. Lett.35 (2006) 800
15  D. M. Chen, Zh. Y. Jiang, J. Q. Geng, Q. Wang, D. Yang, Ind. Eng. Chem. Res. 46 (2007) 2741。

Claims (1)

1.一种碳氮共掺杂TiO2纳米催化材料的制备方法，所用的原料为纳米氮化钛粉体，主要设备是管式炉，其特征在于具体步骤为：
把一定量的黑色TiN粉末置于瓷舟中，向管式炉中通入CO气体，将管式炉密封，CO气氛中400~600℃下退火0.5-2.5 h，制得C、N共掺杂的TiO2光催化剂。
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