CN109794281A - 一种基于MXene材料制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法 - Google Patents
一种基于MXene材料制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于MXene材料制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法，包括：制备MXene材料，然后氧化MXene得到碳掺杂TiO2，再氮化，即得。本发明制备过程工艺简单，参数容易控制，易于大规模化生产；制备得到的碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂在可见光下具有较好的光催化效果，在光催化分解水产氢、光催化降解有机物、废水处理等领域具有应用价值。
Description
技术领域
本发明属于掺杂纳米TiO2的制备领域，特别涉及一种基于MXene材料制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法。
背景技术
半导体光催化在解决全球面临的能源短缺和环境污染等问题上表现出了巨大的潜力，受到各国政府的高度重视。因此，开发制备高效的光催化剂成为光催化技术发展的必然需求。
二氧化钛是一种典型的n型半导体材料，被广泛应用于光催化领域。但由于禁带宽度(3.2eV)较大，所以其光催化活性只限制在光子能量较高的紫外光区。然而太阳光的大部分能量都集中在可见光区，为了让二氧化钛光催化剂能够充分利用太阳光，科研工作者对其改性方法做了大量研究。一种有效的改性方法就是通过非金属元素掺杂形成中间能带，起到窄化二氧化钛带隙的作用使其可以吸收利用可见光，例如氮掺杂和碳掺杂。但是，现在的碳氮掺杂改性二氧化钛的方法大多都需要额外的碳源或者氮源等。
MXene是一种新型的二维层状纳米材料，可通过腐蚀相应的MAX相制备得到。Ti3AlC2和Ti2AlC是典型的MAX相。MAX相材料是一类三元层状化合物的统称，这类化合物具有统一的化学式Mn+1AXn，其中M是过渡金属，A是III、IV主族元素，X是C或者N，n＝1、2、3。MAX相的结构特点是M原子和A原子层交替排列，形成紧密堆积六方层状结构，X原子填充于八面体空隙，其中M-A键具有金属键的特性，相对于M-X键作用力较弱。因此，在氢氟酸溶液中，MAX相的A原子层易于被刻蚀，剩下M与X原子层形成二维Mn+1Xn原子晶体，为了强调它们是由MAX相剥离而来，并具有与石墨烯(Graphene)类似的二维结构，将它们统一命名为MXene。例如，通过用氢氟酸腐蚀MAX相Ti3AlC2便可以得到MXene材料Ti3C2。由于Ti3C2和Ti2C等MXene材料同时具有碳元素和钛元素，并且很容易被氧化，因此可以方便地利用MXene材料作为原料进行二氧化钛的原位碳掺杂，提高其可见光光催化活性。
如CN105197992A，公开了一种层状堆积二氧化钛纳米颗粒的制备方法，该方法以Ti3AlC2为原料，采用酸性溶液腐蚀生成二维MXene，在依次经过水热反应、氧化反应，得到层状堆积二氧化钛纳米颗粒。然而，上述专利公布的技术方案制备过程中使用了水热反应，制备得到的是纯二氧化钛，制备工艺复杂且不能充分利用MXene材料中的碳元素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于MXene材料制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法，利用MXene材料易氧化且含有碳元素的特点，克服现有二氧化钛碳掺杂技术大多需要外加碳源的缺陷，本发明的工艺稳定性好、成本低、并且不需添加额外的碳源，制备得到的碳氮共掺杂纳米TiO2，改善了二氧化钛对光的响应范围，增加对太阳光的利用率，从而提高其光催化性能。
本发明的一种碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，包括：
(1)将MAX相加入酸性溶液中，搅拌，离心清洗，干燥，研磨，得到MXene粉末；
(2)将上述MXene粉末进行煅烧，研磨，得到碳掺杂二氧化钛粉末，然后再进行氮化，即得碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。
所述步骤(1)中MAX相为Ti3AlC2或Ti2AlC，MXene材料对应为Ti3C2或Ti2C。
所述步骤(1)中酸性溶液为HF溶液。
所述步骤(1)中MAX相加入酸性溶液中的浓度为0.02-0.05g/mL。
进一步地，所述步骤(1)中MAX相加入酸性溶液中的浓度为0.025g/mL。
所述步骤(1)中搅拌为20-80℃下搅拌20-24h；清洗为用去离子水清洗至pH为6～7。
所述步骤(1)中干燥为在空气气氛或者真空下干燥，干燥温度为50～100℃。
所述步骤(2)中煅烧具体为：在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为350～750℃，煅烧时间为0.5～10h，升温速率为1～10℃/min。
进一步地，优选所述步骤(2)中煅烧为：在空气气氛下煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。
所述步骤(2)中氮化具体为：在氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为1～10h，升温速率为1～10℃/min，氨气流量为100～400mL/min。
进一步地，优选所述步骤(2)中氮化为：氨气气氛下煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，升温速率为2℃/min，氨气流量为200mL/min。
本发明提供一种所述方法制备的碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。
本发明提供一种所述碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的应用，如光催化分解水产氢、光催化降解有机物和废水处理等领域。
有益效果
(1)本发明制备碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法不需添加额外的碳源，工艺参数容易控制，成本低廉，易于大规模化生产；
(2)本发明制备得到的碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂结晶性好，为层状堆积结构，具有较好的可见光光催化活性，在光催化分解水产氢、光催化降解有机物和废水处理等领域有应用价值。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中基于MXene材料制备得到的碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的XRD图谱。
图2为实施例1中基于MXene材料制备得到的碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的SEM照片。
图3为实施例1和对比例1中基于MXene材料制备得到的碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂在可见光下光催化产氢性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。下述实施例中所使用的Ti3AlC2和Ti2AlC陶瓷粉体均购买于吉林省一一科技有限公司，纯度98％、200目。
实施例1
(1)将纯度大于98％的Ti3AlC2陶瓷粉体以0.025g/mL浓度的配比加入HF溶液中，在25℃下搅拌24h；然后用去离子水离心清洗至pH为6～7；将所得样品在60℃下真空干燥，研磨，即得MXene材料Ti3C2。
(2)将步骤(1)得到的MXene粉末在空气下进行煅烧处理，煅烧温度为450℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min；将所得固体样品研磨，即得到碳掺杂的二氧化钛粉末。
(3)将步骤(2)得到的碳掺杂二氧化钛粉末置于管式炉中于氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，升温速率为2℃/min，氨气流量为200mL/min；将所得固体样品研磨，即得到碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
将该光催化剂进行可见光光催化产氢测试，光催化产氢的条件为：20mg催化剂置于含有10vol％三乙醇胺的水溶液中，2wt％的Pt作为助催化剂，用带有≥420nm可见光滤光片的300W氙灯为可见光光源，在可见光光源的连续照射下每一小时取样一次并用气相色谱检测氢气的产量。
图1表明：将MXene材料Ti3C2在空气中煅烧并在氨气下氮化后，MXene材料完全转化为锐钛矿相TiO2。
图2表明：以MXene为原料制备得到的碳掺杂二氧化钛粉末的结构呈层状堆积状，在光催分解水化过程中可有效提升水与催化剂的接触面积。
实施例2
1)将纯度大于98％的Ti3AlC2陶瓷粉体以0.02g/mL浓度的配比加入HF溶液中，在25℃下搅拌24h；然后用去离子水离心清洗至pH为6～7；将所得样品在60℃下真空干燥，研磨，即得MXene材料Ti3C2。
(2)将步骤(1)得到的MXene粉末在空气下进行煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，升温速率为5℃/min；将所得固体样品研磨，即得到碳掺杂的二氧化钛粉末。
(3)将步骤(2)得到的碳掺杂二氧化钛粉末置于管式炉中于氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，升温速率为2℃/min，氨气流量为200mL/min；将所得固体样品研磨，即得到碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
实施例3
(1)将纯度大于98％的Ti2AlC陶瓷粉体以0.025g/mL浓度的配比加入HF溶液中，在20℃下搅拌24h；然后用去离子水离心清洗至pH为6～7；将所得样品在50℃下空气干燥，研磨，即得MXene材料Ti2C。
(2)将步骤(1)得到的MXene粉末在空气下进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为0.5h，升温速率为10℃/min；将所得固体样品研磨，即得到碳掺杂的二氧化钛粉末。
(3)将步骤(2)得到的碳掺杂二氧化钛粉末置于管式炉中于氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1h，升温速率为10℃/min，氨气流量为100mL/min；将所得固体样品研磨，即得到碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
实施例4
(1)将纯度大于98％的Ti2AlC陶瓷粉体以0.05g/mL浓度的配比加入HF溶液中，在80℃下搅拌20h；然后用去离子水离心清洗至pH为6～7；将所得样品在100℃下空气干燥，研磨，即得MXene材料Ti2C。
(2)将步骤(1)得到的MXene粉末在空气下进行煅烧处理，煅烧温度为350℃，煅烧时间为10h，升温速率为1℃/min；将所得固体样品研磨，即得到碳掺杂的二氧化钛粉末。
(3)将步骤(2)得到的碳掺杂二氧化钛粉末置于管式炉中于氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为400℃，煅烧时间为10h，升温速率为1℃/min，氨气流量为400mL/min；将所得固体样品研磨，即得到碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
对比例1
(1)将纯度大于98％的Ti3AlC2陶瓷粉体以0.025g/mL的浓度加入HF溶液中，在25℃下搅拌24h；然后用去离子水离心清洗至pH为6～7；将所得样品在60℃下真空干燥，研磨，即得MXene材料Ti3C2。
(2)将步骤(1)得到的MXene粉末在空气下进行煅烧处理，煅烧温度为350℃，煅烧时间为10h，升温速率为10℃/min；将所得固体样品研磨，即得到碳掺杂的二氧化钛粉末。
(3)将步骤(2)得到的碳掺杂二氧化钛粉末置于管式炉中于氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，升温速率为2℃/min，氨气流量为200mL/min；将所得固体样品研磨，即得到碳氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
将该光催化剂进行可见光光催化产氢测试，光催化产氢的条件同实例1。
图3表明：以MXene为原料制备得到的碳掺杂二氧化钛粉末在不同的氮化条件下，其光催化产氢性能差异较大，即说明氮化温度对光催化剂的光催化性能影响较大。
Claims (10)
1.一种碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法，包括：
(1)将MAX相加入酸性溶液中，搅拌，离心清洗，干燥，研磨，得到MXene粉末；
(2)将上述MXene粉末进行煅烧，研磨，得到碳掺杂二氧化钛粉末，然后再进行氮化，即得碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAX相为Ti3AlC2或Ti2AlC，MXene材料对应为Ti3C2或Ti2C。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸性溶液为HF溶液。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAX相加入酸性溶液中的浓度为0.02-0.05g/mL。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌为20-80℃下搅拌20-24h；清洗为用去离子水清洗至pH为6～7。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥为在空气气氛或者真空下干燥，干燥温度为50～100℃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧具体为：在空气气氛下进行煅烧，煅烧温度为350～750℃，煅烧时间为0.5～10h，升温速率为1～10℃/min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮化具体为：在氨气气氛下进行氮化煅烧处理，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为1～10h，升温速率为1～10℃/min，氨气流量为100～400mL/min。
9.一种权利要求1所述方法制备的碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。
10.一种权利要求9所述碳氮共掺杂纳米TiO2光催化剂的应用。
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