CN107892334A - 纳米矾酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米矾酸铁的制备方法,属于材料制备领域,其特征在于:将六水合三氯化铁溶于去离子水中,在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵;搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜,经水热反应,生成黄色沉淀;然后将得到的沉淀过滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次,直至滤液无色;将滤渣置于真空烘箱烘干,得到钒酸铁前驱体;将前驱体置于马弗炉中高温煅烧,自然冷却后取出,用研钵研磨,得到矾酸铁制备完成。经过过滤、洗涤、干燥得到矾酸铁前驱体,再经过高温煅烧得到矾酸铁粉体,产物结晶性好、纯度高、粒径分布窄、分散性好。

Description

纳米矾酸铁的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域,尤其涉及一种纳米矾酸铁的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展,在给人们带来生活便捷和舒适的同时,也产生了大量的环境问题。水资源短缺和水环境污染已经成为世界各国面临的两大危机,对于发展中国家,这两个问题尤为突出。从构成上看,我国工业废水得到了一定控制,但工业废水中的污染物并没有显著减少,有些甚至还在增加。光催化氧化法是指半导体催化剂在常温常压下受到光照,形成光生电子-空穴对,从而氧化吸附在半导体表面的有机污染物,并最终矿化。该方法反应条件温和,反应速率快。目前光催化降解有机污染物多以对二氧化钛的研究为主,其化学性质稳定,不溶于水、稀酸,常温下几乎不与其他化合物反应,耐腐蚀、氧化还原电位高、光催化活性高,但是由于其能带隙较宽,太阳光利用率低,仅能吸收太阳光中波长小于380nm的紫外光,而且量子效率低,载流子的复合率高,难用于处理数量大、浓度高的工业废气和废水,很大程度上限制了二氧化钛的应用。
越来越多的科研人员投入到对新型光催化材料的开发研究中,主要集中在以下两个方面:一是对紫外光响应的宽带隙光催化材料的改性,使其获得可见光响应;另一方面是通过材料设计的方法以开发可见光响应型光催化材料。基于过渡金属钒酸盐是与二氧化钛相一致的材料,发现它在可见光照射下便具有高活性,可降解有机污染物或分解水。矾酸铁是一类多功能化合物,作为半导体材料,具有光催化反应性能;同时,Fe3+的存在使其与双氧水作用可以形成类芬顿反应体系。因此,将矾酸铁应用于废水处理具有一定的理论研究意义。
发明内容
本发明旨在提供一种纳米矾酸铁的制备方法。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,包括如下步骤:(1)将六水合三氯化铁溶于去离子水中,在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵;(2)搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜,经水热反应,生成黄色沉淀;(3)然后将得到的沉淀过滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次,直至滤液无色;(4)将滤渣置于真空烘箱烘干,得到钒酸铁前驱体;(5)将前驱体置于马弗炉中高温煅烧,自然冷却后取出,用研钵研磨,得到矾酸铁制备完成。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(1)所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(3)所述的洗涤滤渣过程为3-5次。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(4)所述烘箱温度为80℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(5)所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(5)所述马弗炉煅烧温度为500℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(2)所述水热反应的温度为180℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,经过过滤、洗涤、干燥得到矾酸铁前驱体,再经过高温煅烧得到矾酸铁粉体,产物结晶性好、纯度高、粒径分布窄、分散性好。
具体实施方式
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,包括如下步骤:(1)将六水合三氯化铁溶于去离子水中,在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵;(2)搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜,经水热反应,生成黄色沉淀;(3)然后将得到的沉淀过滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次,直至滤液无色;(4)将滤渣置于真空烘箱烘干,得到钒酸铁前驱体;(5)将前驱体置于马弗炉中高温煅烧,自然冷却后取出,用研钵研磨,得到矾酸铁制备完成。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法,步骤(1)所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL;步骤(3)所述的洗涤滤渣过程为3-5次。步骤(4)所述烘箱温度为80℃。步骤(5)所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。步骤(5)所述马弗炉煅烧温度为500℃。步骤(2)所述水热反应的温度为180℃。180℃时得到的产物对TC的催化降解性能最好。在100~190℃时,随着水热温度的升高,矾酸铁的催化活性逐渐增高,180℃时活性最好。进一步说明矾酸铁晶体结构越完整,产物纯度越高,其催化活性越高。其中,100℃与150℃的催化活性差别不大,主要是因为此时得到的晶体纯度都不高,结晶不够完整。达到180℃后继续提高水热温度到190℃时,矾酸铁的催化活性反而降低,甚至低于100℃以及150℃,由于继续提高水热温度,矾酸铁粉体的比表面积很小或几乎没有孔结构,因此表面吸附的盐酸四环素较少,而对盐酸四环素的降解主要发生在催化剂表面,所以使得降解率降低。通过观察180℃制备产物对TC的降解曲线可知,在同一温度下,前30min时的降解效率最高,随着时间的递增,降解效率逐渐减缓,这是因为随着反应的进行,催化剂表面的活性吸附位点逐渐减少,同时TC浓度逐渐减少,即催化剂与盐酸四环素的接触机会减少,使得降解效率降低。综上所述,可知其最佳水热温度为180℃,此时得到的晶体结晶性好且晶体粒径较小,比表面积较大,催化活性高。随着水热时间的增加,其特征衍射峰的强度逐渐减小,峰型更加钝化,半高宽逐渐增大,可能是水热时间越长,晶体先发生团聚,而后部分晶体结构被破坏,大的晶粒被瓦解,小的晶粒增多,即产物大小分布不均匀。随着水热时间的延长,矾酸铁粉体的比表面积先减小后又增大,前期的减小可能是由于此时处于晶体生长阶段,使得颗粒逐渐变大,表面能越来越低,比表面积越来越小;再继续延长反应时间,比表面积又再次增大,但仍没有3h时得到的大,其可能原因是随着晶粒的不断生长,整个体系的晶体生长趋于平衡,大的晶粒被瓦解,小的晶粒增多,从而使其比表面积又达到基本稳定。3h得到的产物催化活性最高。反应6h后,催化活性显著降低;继续延长反应时间,催化活性的得到一定的提高,但仍没有3h得到的产物活性高。这一现象与其比表面积分析结果相一致,由此可以推断,矾酸铁的比表面积对其催化活性影响较大。因此,选择最佳水热时间为3h,此时得到的晶体结晶性好,晶体粒径较小且具有较高的催化活性。在酸性水热条件下,其特征衍射峰的强度是先增大后减小,其中pH=3时得到的产物特征衍射峰的峰型最为尖锐,半高宽小,结晶最完整。不同pH条件下制备产物的催化活性变化不大。考虑到初始原料混合体系的pH值接近3,且此时得到的晶体较完整,纯度较高,粉体比表面积较大,且催化活性较高,因此认为pH=3为其最佳制备条件。随着煅烧温度的增加,其衍射峰的强度逐渐增大,峰型更加尖锐,半高宽逐渐减小,也就是微晶的结晶度愈发完整,结晶越好。
300℃与400℃下制备的产物催化活性远远高于500℃以上的,此时存在大量非晶区,在水溶液中可能存在大量的Fe3+或Fe2+,体系形成浓度较高的类芬顿或芬顿体系,使得对盐酸四环素的降解较为剧烈,但是最后溶液中会残留大量Fe3+或Fe2+。当煅烧温度大于500℃时,得到的矾酸铁粉体催化性能无显著差别,同时进一步说明500℃时已足够得到晶型较好,结晶完整的三斜晶型矾酸铁。综上可知其最佳煅烧温度为500℃,此时得到的晶体结晶性好,晶型完整,产物纯度高且催化活性较高。
随着煅烧时间的增加,结晶水成分去除得越充分,结晶度越完整,比表面积越大;继续延长时间,矾酸铁发生硬团聚的现象愈发严重,使得粉体的比表面积减小。随着煅烧时间的延长,产物对盐酸四环素的降解性能越差,这是由于煅烧时间越长,晶体发生硬团聚的现象愈发严重,使得产物在单位面积内与盐酸四环素的接触几率降低,因而降解效果降低。考虑到1h、2h时得到的矾酸铁晶体较3h而言,纯度较低,晶体结构没有后者完整,因此认为最佳煅烧时间为3h。

Claims (7)

1.一种纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将六水合三氯化铁溶于去离子水中,在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵;
(2)搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜,经水热反应,生成黄色沉淀;
(3)然后将得到的沉淀过滤,用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次,直至滤液无色;
(4)将滤渣置于真空烘箱烘干,得到钒酸铁前驱体;
(5)将前驱体置于马弗炉中高温煅烧,自然冷却后取出,用研钵研磨,得到矾酸铁制备完成。
2.根据权利要求1所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL。
3.根据权利要求2所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的洗涤滤渣过程为3-5次。
4.根据权利要求3所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述烘箱温度为80℃。
5.根据权利要求4所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。
6.根据权利要求5所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述马弗炉煅烧温度为500℃。
7.根据权利要求6所述的纳米矾酸铁的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述水热反应的温度为180℃。
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