CN107892334A - 纳米矾酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米矾酸铁的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：将六水合三氯化铁溶于去离子水中，在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵；搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜，经水热反应，生成黄色沉淀；然后将得到的沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次，直至滤液无色；将滤渣置于真空烘箱烘干，得到钒酸铁前驱体；将前驱体置于马弗炉中高温煅烧，自然冷却后取出，用研钵研磨，得到矾酸铁制备完成。经过过滤、洗涤、干燥得到矾酸铁前驱体，再经过高温煅烧得到矾酸铁粉体，产物结晶性好、纯度高、粒径分布窄、分散性好。

Description

纳米矾酸铁的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种纳米矾酸铁的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展，在给人们带来生活便捷和舒适的同时，也产生了大量的环境问题。水资源短缺和水环境污染已经成为世界各国面临的两大危机，对于发展中国家，这两个问题尤为突出。从构成上看，我国工业废水得到了一定控制，但工业废水中的污染物并没有显著减少，有些甚至还在增加。光催化氧化法是指半导体催化剂在常温常压下受到光照，形成光生电子-空穴对，从而氧化吸附在半导体表面的有机污染物，并最终矿化。该方法反应条件温和，反应速率快。目前光催化降解有机污染物多以对二氧化钛的研究为主，其化学性质稳定，不溶于水、稀酸，常温下几乎不与其他化合物反应，耐腐蚀、氧化还原电位高、光催化活性高，但是由于其能带隙较宽，太阳光利用率低，仅能吸收太阳光中波长小于380nm的紫外光，而且量子效率低，载流子的复合率高，难用于处理数量大、浓度高的工业废气和废水，很大程度上限制了二氧化钛的应用。
越来越多的科研人员投入到对新型光催化材料的开发研究中，主要集中在以下两个方面：一是对紫外光响应的宽带隙光催化材料的改性，使其获得可见光响应；另一方面是通过材料设计的方法以开发可见光响应型光催化材料。基于过渡金属钒酸盐是与二氧化钛相一致的材料，发现它在可见光照射下便具有高活性，可降解有机污染物或分解水。矾酸铁是一类多功能化合物，作为半导体材料，具有光催化反应性能；同时，Fe3+的存在使其与双氧水作用可以形成类芬顿反应体系。因此，将矾酸铁应用于废水处理具有一定的理论研究意义。
发明内容
本发明旨在提供一种纳米矾酸铁的制备方法。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，包括如下步骤：（1）将六水合三氯化铁溶于去离子水中，在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵；（2）搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜，经水热反应，生成黄色沉淀；（3）然后将得到的沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次，直至滤液无色；（4）将滤渣置于真空烘箱烘干，得到钒酸铁前驱体；（5）将前驱体置于马弗炉中高温煅烧，自然冷却后取出，用研钵研磨，得到矾酸铁制备完成。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（1）所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（3）所述的洗涤滤渣过程为3-5次。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（4）所述烘箱温度为80℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（5）所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（5）所述马弗炉煅烧温度为500℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（2）所述水热反应的温度为180℃。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，经过过滤、洗涤、干燥得到矾酸铁前驱体，再经过高温煅烧得到矾酸铁粉体，产物结晶性好、纯度高、粒径分布窄、分散性好。
具体实施方式
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，包括如下步骤：（1）将六水合三氯化铁溶于去离子水中，在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵；（2）搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜，经水热反应，生成黄色沉淀；（3）然后将得到的沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次，直至滤液无色；（4）将滤渣置于真空烘箱烘干，得到钒酸铁前驱体；（5）将前驱体置于马弗炉中高温煅烧，自然冷却后取出，用研钵研磨，得到矾酸铁制备完成。
本发明所述的纳米矾酸铁的制备方法，步骤（1）所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL；步骤（3）所述的洗涤滤渣过程为3-5次。步骤（4）所述烘箱温度为80℃。步骤（5）所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。步骤（5）所述马弗炉煅烧温度为500℃。步骤（2）所述水热反应的温度为180℃。180℃时得到的产物对TC的催化降解性能最好。在100~190℃时，随着水热温度的升高，矾酸铁的催化活性逐渐增高，180℃时活性最好。进一步说明矾酸铁晶体结构越完整，产物纯度越高，其催化活性越高。其中，100℃与150℃的催化活性差别不大，主要是因为此时得到的晶体纯度都不高，结晶不够完整。达到180℃后继续提高水热温度到190℃时，矾酸铁的催化活性反而降低，甚至低于100℃以及150℃，由于继续提高水热温度，矾酸铁粉体的比表面积很小或几乎没有孔结构，因此表面吸附的盐酸四环素较少，而对盐酸四环素的降解主要发生在催化剂表面，所以使得降解率降低。通过观察180℃制备产物对TC的降解曲线可知，在同一温度下，前30min时的降解效率最高，随着时间的递增，降解效率逐渐减缓，这是因为随着反应的进行，催化剂表面的活性吸附位点逐渐减少，同时TC浓度逐渐减少，即催化剂与盐酸四环素的接触机会减少，使得降解效率降低。综上所述，可知其最佳水热温度为180℃，此时得到的晶体结晶性好且晶体粒径较小，比表面积较大，催化活性高。随着水热时间的增加，其特征衍射峰的强度逐渐减小，峰型更加钝化，半高宽逐渐增大，可能是水热时间越长，晶体先发生团聚，而后部分晶体结构被破坏，大的晶粒被瓦解，小的晶粒增多，即产物大小分布不均匀。随着水热时间的延长，矾酸铁粉体的比表面积先减小后又增大，前期的减小可能是由于此时处于晶体生长阶段，使得颗粒逐渐变大，表面能越来越低，比表面积越来越小；再继续延长反应时间，比表面积又再次增大，但仍没有3h时得到的大，其可能原因是随着晶粒的不断生长，整个体系的晶体生长趋于平衡，大的晶粒被瓦解，小的晶粒增多，从而使其比表面积又达到基本稳定。3h得到的产物催化活性最高。反应6h后，催化活性显著降低；继续延长反应时间，催化活性的得到一定的提高，但仍没有3h得到的产物活性高。这一现象与其比表面积分析结果相一致，由此可以推断，矾酸铁的比表面积对其催化活性影响较大。因此，选择最佳水热时间为3h，此时得到的晶体结晶性好，晶体粒径较小且具有较高的催化活性。在酸性水热条件下，其特征衍射峰的强度是先增大后减小，其中pH=3时得到的产物特征衍射峰的峰型最为尖锐，半高宽小，结晶最完整。不同pH条件下制备产物的催化活性变化不大。考虑到初始原料混合体系的pH值接近3，且此时得到的晶体较完整，纯度较高，粉体比表面积较大，且催化活性较高，因此认为pH=3为其最佳制备条件。随着煅烧温度的增加，其衍射峰的强度逐渐增大，峰型更加尖锐，半高宽逐渐减小，也就是微晶的结晶度愈发完整，结晶越好。
300℃与400℃下制备的产物催化活性远远高于500℃以上的，此时存在大量非晶区，在水溶液中可能存在大量的Fe3+或Fe2+，体系形成浓度较高的类芬顿或芬顿体系，使得对盐酸四环素的降解较为剧烈，但是最后溶液中会残留大量Fe3+或Fe2+。当煅烧温度大于500℃时，得到的矾酸铁粉体催化性能无显著差别，同时进一步说明500℃时已足够得到晶型较好，结晶完整的三斜晶型矾酸铁。综上可知其最佳煅烧温度为500℃，此时得到的晶体结晶性好，晶型完整，产物纯度高且催化活性较高。
随着煅烧时间的增加，结晶水成分去除得越充分，结晶度越完整，比表面积越大；继续延长时间，矾酸铁发生硬团聚的现象愈发严重，使得粉体的比表面积减小。随着煅烧时间的延长，产物对盐酸四环素的降解性能越差，这是由于煅烧时间越长，晶体发生硬团聚的现象愈发严重，使得产物在单位面积内与盐酸四环素的接触几率降低，因而降解效果降低。考虑到1h、2h时得到的矾酸铁晶体较3h而言，纯度较低，晶体结构没有后者完整，因此认为最佳煅烧时间为3h。

Claims (7)

1.一种纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将六水合三氯化铁溶于去离子水中，在磁力搅拌下加入等摩尔偏钒酸铵；
（2）搅拌片刻后将反应液转移至内衬聚四氟乙烯高温高压反应釜，经水热反应，生成黄色沉淀；
（3）然后将得到的沉淀过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣若干次，直至滤液无色；
（4）将滤渣置于真空烘箱烘干，得到钒酸铁前驱体；
（5）将前驱体置于马弗炉中高温煅烧，自然冷却后取出，用研钵研磨，得到矾酸铁制备完成。
2.根据权利要求1所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述六水合三氯化铁和偏钒酸铵的体积均为50mL。
3.根据权利要求2所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的洗涤滤渣过程为3-5次。
4.根据权利要求3所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述烘箱温度为80℃。
5.根据权利要求4所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述矾酸铁的晶体粒径为36.27nm。
6.根据权利要求5所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述马弗炉煅烧温度为500℃。
7.根据权利要求6所述的纳米矾酸铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热反应的温度为180℃。
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