CN107233879A - 一种镧／二氧化钛－石墨烯复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧/二氧化钛‑石墨烯复合光催化材料的制备方法。所述镧/二氧化钛‑石墨烯复合光催化材料由下述方法制备，将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，加入蒸馏水并用盐酸调节pH得到混合溶液A，随后加入六水硝酸镧得到混合溶液B；转移到反应釜中高温加热，冷却，分离，洗涤，烘干，研磨，焙烧后得到掺杂镧的纳米二氧化钛粉末；取Hummers制备的氧化石墨烯溶解于乙醇与蒸馏水的混合溶液中，超声分散得到混合溶液C；加入掺杂镧的纳米二氧化钛粉末并搅拌得到混合溶液D，转移到反应釜中高温加热，冷却，过滤，洗涤，烘干后得到镧/二氧化钛‑石墨烯复合光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，特别是涉及一种镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料的制备方法。
背景技术
以二氧化钛为代表的光催化剂具有光催化活性高、稳定性能好、耐光腐蚀性强、成本低廉、对人体无害、光催化反应在常温常压下即可进行等优点，二氧化钛光催化技术对环境污染治理具有良好的效果，因此越来越受关注。但是由于二氧化钛本身结构的局限性，如二氧化钛禁带带隙大，只能被波长小于378nm的紫外光激发，而太阳光中紫外光仅约占5％，无法有效利用太阳光；并且二氧化钛光生电子-空穴易复合，降低了其催化活性，极大的限制了二氧化钛光催化在实际中的应用。故而科研工作者们研究了大量改性二氧化钛的方法，其中包括了与石墨烯的复合。
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的周期性蜂窝状二维碳质新材料，其比表面积可达2600m2/g，可提高对有机物的吸附能力；其超高的电子迁移率对光催化反应中电子的传递和转移起促进作用，减少光生电子-空穴的复合；碳元素的掺杂能替代二氧化钛晶格中的氧元素，减少能隙带，拓宽光响应范围；而且其优秀的化学、热学、光学和电化学稳定性可提高光催化剂的使用寿命。
虽然与石墨烯复合的二氧化钛光催化剂的各项影响催化效果的性能都得到提升，但还未达到在实际中应用的程度，例如对太阳光的吸收虽然拓宽到可见光范围，但是利用效率依然不高，因此有必要先对二氧化钛改性再与石墨烯复合。镧作为稀土元素的一种，具有4f电子跃迁特性和丰富的能级，掺杂到二氧化钛上可产生多电于组态，引起二氧化钛晶格畸变，易于形成氧缺位，从而增强其吸附能力，提高光催化效率，而且镧离子掺杂到二氧化钛晶格后可减小禁带间隙，拓宽光响应范围，提高对太阳光的利用效率。
发明内容
为了克服二氧化钛光催化剂本身的不足，本发明结合镧离子与石墨烯的优点，提供一种镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
(1)制备镧二氧化钛复合溶液：将10～20mL钛酸四丁酯溶解于70～100mL无水乙醇中，剧烈搅拌下，加入30～50mL蒸馏水并用盐酸调节pH，随后加入六水硝酸镧并持续搅拌；
(2)制备掺杂镧的纳米二氧化钛粉末：将步骤(1)中溶液转移到反应釜中，高温加热后自然冷却至室温，离心分离，洗涤，烘干，研磨，高温焙烧后自然冷却至室温得到掺杂镧的纳米二氧化钛粉末；
(3)制备氧化石墨烯乙醇水溶液：以石墨为原料，采用Hummers法制备氧化石墨烯，将制得的氧化石墨烯溶解于乙醇与蒸馏水的混合溶液中，超声分散；
(4)制备镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料：将步骤(2)中制备的掺杂镧的纳米二氧化钛粉末加入到步骤(3)制备的溶液中，并搅拌，随后转移到反应釜中，高温加热后自然冷却至室温，过滤，洗涤，烘干后得到镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料。
本发明中，步骤(1)所用盐酸浓度为6mol/L，调节pH为3～4，搅拌时间为0.5～1.5h
本发明中，步骤(2)高温加热温度为120～180℃，加热时间取5～8h，洗涤用去离子水与乙醇分别洗涤两次，烘干在100℃下持续2～5h，高温焙烧在300～800℃下进行。
本发明中，步骤(3)中所用石墨为天然鳞片状石墨粉，超声分散时间为1～3h。
本发明中，步骤(4)中搅拌时间为1～2h，高温加热温度为120～180℃，加热时间取1～3h，洗涤用去离子水洗涤6～10次，烘干在70℃下持续10～15h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：根据本发明的镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料的制作方法，可增强对有机污染物的吸附能力；减少可二氧化钛禁带间隙，拓宽了光响应范围；促进了光催化反应中电子的传递和转移，减少了光生电子-空穴的复合；提高了光催化剂的使用寿命。
附图说明
图1为镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料的制作工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图通过实施实例对本发明进行具体描述。以下实施例仅用于进一步解释本发明，而不能以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)制备镧二氧化钛复合溶液：将15mL钛酸凹丁酯溶解于80mL无水乙醇中，剧烈搅拌下，加入40mL蒸馏水并用盐酸(6mol/L)调节pH至3，以镧与二氧化钛的质量比为1.5％加入六水硝酸镧并持续搅拌1h；
(2)制备掺杂镧的纳米二氧化钛粉末：将步骤(1)中溶液转移到反应釜中，150℃加热一段时间后自然冷却至室温，离心分离，用去离子水与乙醇分别洗涤两次，在100℃下烘干，研磨，450℃高温焙烧后自然冷却至室温得到掺杂镧的纳米二氧化钛粉末；
(3)制备氧化石墨烯乙醇水溶液：以天然鳞片状石墨粉石墨为原料，采用Hummers制备氧化石墨烯，取制得的氧化石墨烯30mg溶解于120ml乙醇与60ml蒸馏水的混合溶液中，超声分散2h；
(4)制备镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料：将步骤(2)中制备的掺杂镧的纳米二氧化钛粉末加入到步骤(3)制备的溶液中，并搅拌1.5h，随后转移到反应釜中，100℃高温加热2h后自然冷却至室温，过滤，用去离于水洗涤10次，在70℃下烘干10h后得到镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料。
Claims (5)
1.一种镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料的制备方法，其特征在于，由下述方法制备：
(1)制备镧二氧化钛复合溶液：将10～20mL钛酸四丁酯溶解于70～100mL无水乙醇中，剧烈搅拌下，加入30～50mL蒸馏水并用盐酸调节pH，随后加入六水硝酸镧并持续搅拌；
(2)制备掺杂镧的纳米二氧化钛粉末：将步骤(1)中溶液转移到反应釜中，高温加热后自然冷却至室温，离心分离，洗涤，烘干，研磨，高温焙烧后自然冷却至室温得到掺杂镧的纳米二氧化钛粉末；
(3)制备氧化石墨烯乙醇水溶液：以石墨为原料，采用Hummers制备氧化石墨烯，将制得的氧化石墨烯溶解于乙醇与蒸馏水的混合溶液中，超声分散；
(4)制备镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料：将步骤(2)中制备的掺杂镧的纳米二氧化钛粉末加入到步骤(3)制备的溶液中，并搅拌，随后转移到反应釜中，高温加热后自然冷却至室温，过滤，洗涤，烘干后得到镧/二氧化钛-石墨烯复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的镧/石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中所用盐酸浓度为6mol/L，调节pH为3～4，搅拌时间为0.5～1.5h。
3.根据权利要求1所述的镧/石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤(2)高温加热温度为120～180℃，加热时间取5～8h，洗涤用去离子水与乙醇分别洗涤两次，烘干在100℃下持续2～5h，高温焙烧在300～800℃下进行。
4.根据权利要求1所述的镧/石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤(3)中所用石墨为天然鳞片状石墨粉，超声分散时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的镧/石墨烯复合材料的制备方法，其特征是，步骤(4)中搅拌时间为1～2h，高温加热温度为120～180℃，加热时间取1～3h，洗涤用去离子水洗涤6～10次，烘干在70℃下持续10～15h。
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