CN102160995A - 纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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朱申敏
郭晶晶
张荻
刘庆雷
余自勇
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Abstract

一种光催化剂技术领域的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，通过将氧化石墨超声分散于二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液中得到复合物，将复合物经水合肼溶液还原后真空干燥焙烧得到所述催化剂。本发明制备得到纳米二氧化钛/石墨烯复合光催化剂，通过控制烧结温度制备得到光催化性能大大提高的光催化剂。

Description

纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种光催化技术领域的复合催化剂的制备方法，具体是一种纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法。
背景技术
石墨烯是近年来广泛研究的一种新型碳材料，是碳的单原子厚度的准二维纳米结构，它是sp2碳原子紧密排列的蜂窝格子的单层石墨片。研究表明石墨烯具有优异的机械性能、电子传输能力、光学性能、导热性等，使得它在力学材料、光电材料、导热材料等领域引起了高度的关注。
特别是在能源方面，石墨烯所占据的地位也愈显重要。首先，由于石墨烯具有独特二维平面结构，使其拥有很大的比表面积，比常用的吸附剂活性炭有更大的氢气吸附能力，因而非常适合用作储氢材料。石墨烯较大的比表面积使其还可以作为优良催化剂的载体，吸附更多催化剂颗粒，从而使催化剂的活性和选择性大幅提高，为工业生产带来巨大的经济效益。由于石墨烯的稳定结构，它用作催化剂载体时比较稳定，可以长时间使用。石墨烯的优良导电性使得它用作电化学催化时，也有优异的表现。
但是石墨烯在作为催化剂分散在溶液中时易团聚，不利于提高催化效率。解决方法之一就是合成金属或金属氧化物/石墨烯复合催化剂。金属离子不仅仅可以防止石墨烯的团聚，更能在石墨烯层间形成纳米级的均匀颗粒，大大提高复合物的光催化效率。
自从1972年Fijishima等人在TiO2电极表面发现水分解现象以来，TiO2作为一种光催化剂已经被各国科学家所广泛研究。在紫外光照下，电子从TiO2的价带被激发到导带上，在价带上产生带正电的空穴，从而使TiO2具有光催化活性。但是光激发产生的电子-空穴再复合的速率很快，导致纯TiO2的光催化效率很低。另一方面，TiO2是一种宽禁带的半导体材料，对太阳光的吸收仅限于紫外波段，大大影响了其对太阳能的利用率，降低了实际应用价值。
综合以上两个方面，考虑制备二氧化钛/石墨烯复合光催化剂。石墨烯是一种良好的载体材料，在其上面负载TiO2纳米粒子，可以得到很好的分散性。在石墨烯表面生成TiO2可以有效防止纳米粒子的团聚，得到稳定的材料，同时纳米尺度催化活性物质的生成有利于提高催化剂对有机污染物的光降解效率。更为重要的是，石墨烯是一种电子受体材料，将石墨烯与TiO2复合，在两种材料的界面，TiO2导带上的光激发电子会转移到石墨烯的能带上，从而大大降低了电子-空穴对的复合率，使TiO2具有更高的催化活性。由于能带结构的调整，石墨烯还能发挥光敏化剂的作用，使TiO2的吸收范围扩大到可见光区域，有效提高了催化剂对太阳能的利用率。
经对现有技术的文献检索发现，现有技术中的一种方法是先通过氧化石墨制备石墨烯，直接加入TiO2粒子通过热溶剂法得到复合催化剂，如文献报道的商用TiO2粉体与石墨烯的复合P25-Graphene Composite as a High Performance Photocatalyst(H.Zhang，X.J.Lv，Y.M.Li，Y.Wang，J.H.Li，Acs Nano.，2010，4，380-386(一种高性能光催化剂P25-石墨烯复合物)以及中国专利文献号CN101890344中所记载。其缺点是制备过程较为繁琐，并且二氧化钛粒子分布不均匀，没有达到纳米级的分散在石墨烯层间。甚至会出现石墨烯的团聚和重堆积，影响了复合催化剂的催化效率。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，制备得到纳米二氧化钛/石墨烯复合光催化剂，通过控制烧结温度得到光催化性能大大提高的光催化剂。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过将氧化石墨超声分散于二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液中得到复合物，将复合物经水合肼溶液还原后真空干燥焙烧得到所述催化剂。
所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴下向40～80mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入2～4g石墨和1～2g NaNO3，搅拌混合30～60min；加入3～9g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在10～15℃搅拌1h；然后升温到35～40℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加60～120mL去离子水，温度慢慢升至100℃。再滴加5％H2O2溶液，搅拌1～2h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，60～80℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
所述的二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液配制具体为：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、可溶性钛盐按照体积比为30～60∶5～20∶1～6混合，并搅拌。
所述的超声分散是指：在室温下搅拌1h后用300～600W超声处理1～6h。
所述的还原是指：将复合物洗涤过滤并离心干燥后以2.5～40g/L的比例分散于去离子水中，并以1∶2～1∶10的比例与水合肼溶液混合后，50～70℃下磁力搅拌10～24h。
所述的焙烧是指：在氮气保护下焙烧，温度为400～600℃，得到纳米二氧化钛/石墨烯复合物。
本发明涉及上述方法制备得到的催化剂，其化学组分/物理性态为：制备得到的纳米级二氧化钛/石墨烯复合物为黑色粉末，二氧化钛粒子均匀的分散在褶皱的石墨烯层间；根据不同的原料配比，得到的复合物中二氧化钛粒子的含量范围为25～40wt.％，晶粒尺寸范围为4～25nm。
采用亚甲基兰的光催化降解实验验证上述产物的催化活性，实验条件为：称量30mg纳米二氧化钛/石墨烯样品，加入到40mL盛放于石英锥形瓶的0.02g/L的亚甲基兰水溶液中。通入氧气，在紫外灯的照射下，间隔一定的时间取样，用UV-Vis分光光度计测定亚甲基兰在665nm吸光度的变化，并以商用的锐钛矿型TiO2和石墨烯作为对照组。结果发现，二氧化钛/石墨烯复合物具有较高的光催化效果，表观速率常数比商用的TiO2高30～50％。
与现有技术相比，本发明采用超声化学方法，以氧化石墨为前驱体，采用超声能量将光催化活性物质前驱体溶液加入到石墨片层间，原位水解缩合形成纳米二氧化钛，化学还原和焙烧后得到具有较高催化效率的二氧化钛/石墨烯复合物。本发明工艺利用超声的高温、高压作用，能够控制二氧化钛均匀分散在基体石墨烯的表面，同时粒子可控性好，没有团聚，合成的纳米二氧化钛/石墨烯具有较高的光催化效率。
附图说明
图1是利用超声方法合成的纳米二氧化钛/石墨烯的扫描电镜图。
图2是利用超声方法合成的纳米二氧化钛/石墨烯的透射电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴下向60mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入2g石墨和1g NaNO3，搅拌混合30min；加入3g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在10℃搅拌1h；然后升温到35℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加60mL去离子水，温度慢慢升至100℃。再滴加5％H2O2溶液，搅拌1h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，60℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
第二步，二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液的配制：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、TiCl4按照体积比为30∶10∶1混合，并搅拌。
将0.25g的氧化石墨加入到上述前驱体溶液中，室温下搅拌1h，然后超声处理，超声功率为400W，超声时间为3h。超声结束后用乙醇溶液洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h得到二氧化钛/氧化石墨复合物。
第三步，将0.5g上述制备得到的二氧化钛/氧化石墨复合物分散在50mL的去离子水中搅拌分散。然后，将20mL的水合肼溶液加入到上述混合液中，50℃下磁力搅拌15h。然后用去离子水洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h。最后在氮气的保护下焙烧，温度为400℃，得到纳米二氧化钛/石墨烯复合物。
通过XRD测试分析，制备得到的二氧化钛/石墨烯复合物中二氧化钛粒子的含量为25wt.％，晶粒尺寸为4～5nm，对亚甲基兰的光催化性能比商用锐钛矿二氧化钛提高40％。
图1是利用超声方法合成的纳米结构的二氧化钛/石墨烯的扫描电镜图。从图中可以看出纳米级的二氧化钛粒子均匀的分散在褶皱的石墨烯层间。
图2是利用超声方法合成的纳米结构的二氧化钛/石墨烯的透射电镜图。图中可以看出制备的二氧化钛/石墨烯复合物中二氧化钛粒子的晶粒尺寸为4～5nm。
实施例2
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴下向50mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入2g石墨和1.5g NaNO3，搅拌混合45min加入6g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在15℃搅拌1h；然后升温到35℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加80mL去离子水，温度慢慢升至100℃。再滴加5％H2O2溶液，搅拌1.5h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，70℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
第二步，二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液的配制：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、TiCl4按照体积比为35∶11∶2混合，并搅拌。
将0.50g的氧化石墨加入到上述前驱体溶液中，室温下搅拌1h，然后超声处理，超声功率为300W，超声时间为6h。超声结束后用乙醇溶液洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h得到二氧化钛/氧化石墨复合物。
第三步，将0.75g上述制备得到的二氧化钛/氧化石墨复合物分散在180mL的去离子水中搅拌分散。然后，将24mL的水合肼溶液加入到上述混合液中，60℃下磁力搅拌10h。然后用去离子水洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h。最后在氮气的保护下焙烧，其温度为500℃，得到纳米二氧化钛/石墨烯复合物。
通过XRD测试分析，制备得到的二氧化钛/石墨烯复合物中二氧化钛粒子的含量为30wt.％，晶粒尺寸为8～10nm，对亚甲基兰的光催化性能比商用锐钛矿二氧化钛提高50％。
实施例3
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴下向60mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入3g石墨和1g NaNO3，搅拌混合60min；加入7g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在15℃搅拌1h；然后升温到40℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加100mL去离子水，温度慢慢升至100℃。再滴加5％H2O2溶液，搅拌2h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，80℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
第二步，光催化活性物质前驱体溶液配制具体为：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、TiCl4按照体积比为40∶14∶5混合，并搅拌。
将0.10g的氧化石墨加入到上述光催化活性物质前驱体溶液中，室温下搅拌1h，然后超声处理，超声功率为600W，超声时间为3h。超声结束后用乙醇溶液洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h得到二氧化钛/氧化石墨复合物。
第三步，将1.5g的二氧化钛/氧化石墨复合物分散在200mL的去离子水中搅拌分散。然后，将25mL的水合肼溶液加入到上述混合液中，70℃下磁力搅拌24h。然后用去离子水洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h。最后在氮气的保护下焙烧，其温度为550℃，得到纳米二氧化钛/石墨烯复合物。
通过XRD测试分析，制备得到的二氧化钛/石墨烯复合物中二氧化钛粒子的含量为35wt.％，晶粒尺寸为12～15nm，对亚甲基兰的光催化性能比商用锐钛矿二氧化钛提高40％。
实施例4
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴下向80mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入4g石墨和2g NaNO3，搅拌混合60min；加入9g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在15℃搅拌1h；然后升温到35℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加120mL去离子水，温度慢慢升至100℃。再滴加5％H2O2溶液，搅拌1h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，80℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
第二步，光催化活性物质前驱体溶液配制具体为：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、TiCl4按照体积比为55∶20∶6混合，并搅拌。
将2g的氧化石墨加入到上述光催化活性物质前驱体溶液中，室温下搅拌1h，然后超声处理，超声功率为600W，超声时间为4h。超声结束后用乙醇溶液洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h得到二氧化钛/氧化石墨复合物。
第三步，将1.8g的二氧化钛/氧化石墨复合物分散在200mL的去离子水中搅拌分散。然后，将25mL的水合肼溶液加入到上述混合液中，70℃下磁力搅拌24h。然后用去离子水洗涤并离心过滤，60℃真空干燥24h。最后在氮气的保护下焙烧，其温度为600℃，得到纳米晶的二氧化钛/石墨烯复合物。
通过XRD测试分析，制备得到的二氧化钛/石墨烯复合物中二氧化钛粒子的含量为40wt.％，晶粒尺寸为20～25nm，对亚甲基兰的光催化性能比商用锐钛矿二氧化钛提高30％。

Claims (7)

1.一种纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，通过将氧化石墨超声分散于二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液中得到复合物，将复合物经水合肼溶液还原后真空干燥焙烧得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴下向40～80mL的浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入2～4g石墨和1～2g NaNO3，搅拌混合30～60min；加入3～9g KMnO4到上述混合溶液中，控制温度在10～15℃搅拌1h；然后升温到35～40℃保持1h；再向上述混合溶液中滴加60～120mL去离子水，温度慢慢升至100℃，再滴加5％H2O2溶液，搅拌1～2h；离心过滤，并用5％的HCl溶液洗涤多次；离心过滤后，60～80℃真空干燥48h，然后研磨得到粉末状的氧化石墨。
3.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述的二氧化钛光催化活性物质前驱体溶液配制具体为：在冰水浴的条件下，将乙醇、水、可溶性钛盐按照体积比为30～60∶5～20∶1～6混合，并搅拌。
4.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述的超声分散是指：在室温下搅拌1h后用300～600W超声处理1～6h。
5.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述的还原是指：将复合物洗涤过滤并离心干燥后以2.5～40g/L的比例分散于去离子水中，并以1∶2～1∶10的比例与水合肼溶液混合后，50～70℃下磁力搅拌10～24h。
6.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征是，所述的焙烧是指：在氮气保护下焙烧，温度为400～600℃，得到纳米二氧化钛/石墨烯复合物。
7.一种纳米金属氧化物/石墨烯复合光催化剂，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
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