CN104383910B - 一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，最终制备得到大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。与现有技术相比，本发明所得催化剂具有粒径可控，在光催化分解有机污染物、光解水制氧等方面具有广阔的应用前景等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，具体是大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化反应是利用自然界存在的最为丰富的能源——太阳光进行物质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一。在光照下光催化剂将光能转化成化学反应所需要的能量，来产生催化作用，使周围的氧气和水分子激发成极具氧化能力的自由负离子。半导体光催化剂具有光敏性，在光的照射下产生电子和空穴，能够引发吸附物种的氧化还原反应，将光能转化为化学能，促进水的分解或使化合物(有机物)分解。
其中钒酸铋作为可见光下光催化活性较高的材料之一，在催化剂领域引起了颇多关注。一方面，这种材料的能带宽度为2.4eV左右，可利用占太阳光谱50％左右的可见光。另一方面，钒酸铋在光照射下具有很好的稳定性，抗腐蚀能力强。然而钒酸铋中光生电子-空穴的分离效率低下成为制约其催化活性的主要因素。怎样最大限度地提高光生电子和空穴的分离，成为提高BiVO4光催化效率的关键。为了提高BiVO4的催化效率，科学家做了一系列的努力。许多研究致力于将钒酸铋与石墨烯复合来解决这个难题。例如，Kudo等人(Reducing Graphene Oxide on a Visible-Light BiVO4Photocatalyst for anEnhanced Photoelectrochemical Water Splitting,J.Phys.Chem.Lett.2010,1,2607–2612(通过将氧化石墨还原在可见光催化剂-钒酸铋上制备更好性能的光电化学水分解催化剂))通过制备BiVO4/RGO复合物，将BiVO4纳米颗粒均匀分散在RGO基体上，复合物中石墨烯和钒酸铋的紧密接触，有利于光生电子空穴的分离，从而提高了催化性能；Yi Xie等人(Highly efficient visible-light-driven photocatalytic activities in syntheticordered monoclinic BiVO4quantum tubes–graphene nanocomposites，Nanoscale,2012,4,3761–3767)用于可见光催化性能提高的有序单斜BiVO4/石墨烯复合物的制备))通过制备BiVO4/石墨烯复合光催化剂，提高了光生电子和空穴的分离效率，同时实现了这种复合光催化剂在可见光下催化性能的提高。
石墨烯具有单层的二维原子结构，它由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成，其基本结构单元是有机材料中最稳定的苯六元环，晶体中层间距为0.34nm，片层之间以范德华力结合，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯在室温下稳定存在，具有超凡的物理及电化学性质，比如高比表面积，高导电性，高机械强度，易于修饰，极易在其二维平面上修饰-COOH，-OH等含氧基团，因此非常适合用作纳米颗粒的载体材料。制成以石墨烯为基体的半导体复合光催化剂，其中的石墨烯作为优秀的电子接受体，可以提高光生电子和空穴的分离效率，提高材料的光催化性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法，其特征在于，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，最终制备得到粒径大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
所述的钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：⑴将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将步骤(1)和(2)制备的两种溶液混合均匀，有黄色沉淀产生，加入硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
步骤(1)所述的醇和甘油的混合溶液中醇与甘油的体积比为：4:3，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85g：140mL-13.55g：140mL，步骤(2)所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17g：20mL-3.51g：20mL；(CH3)4NOH的水溶液的质量浓度为5％。
所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10-15℃，搅拌1h；升温到35-40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90-100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1-2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60-80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1-2：2-4：3-9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20-80mL/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2-4：3-6。
所述的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中大小调控是指不同石墨烯复合光催化剂中大小调控是指将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液分散到前驱体溶液中，通过调配混合试剂中甘油、乙醇、水的体积比，进而影响甘油分在钒酸铋纳米颗粒表面的吸附，从而影响纳米颗粒的长大过程，最终得到的光催化剂中钒酸铋的纳米颗粒可实现从～15nm到500nm的调控。
所述的超声分散为将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，200-300W的功率下常温超声1-3h；所述的超声处理是将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200-1500W的功率下常温超声6-9h。
所述的离心过滤指：将制备得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离2-5次，再用无水乙醇离心分离1-3次。
所述的干燥指：将离心分离得到的沉淀放入鼓风干燥箱内，60-80℃温度下干燥24-48h；
所述的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂使用前进行热处理：即在氮气氛围下，将干燥好的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂放在管式炉中，在400-600℃处理5h。
根据所述可控制备方法制得的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
本发明采用可见光光下降解罗丹明B的实验来验证上述复合物的催化活性，实验条件为：称量50mg钒酸铋/石墨烯颗粒，加入到50mL的罗丹明B水溶液(20mg/L)中，采用氙灯作为光源，用可见光滤波片使420nm以上的可见光光通过滤波片，照射到样品上，间隔一定时间记录取样点。
与现有技术相比，本发明首次将钒酸铋与石墨烯复合，致力于调控钒酸铋颗粒大小，得到钒酸铋颗粒大小可控的复合物。通过采用控制甘油，醇，水等试剂的比率制备了不同的钒酸铋前驱体溶液，利用不同前躯体试剂配比下，甘油在钒酸铋纳米颗粒表面的吸附得到不同程度的抑制，从而影响纳米颗粒的长大过程，进而提供了一种控制钒酸铋颗粒大小微粒新方法。得到的钒酸铋纳米粒子均匀分散在导电性良好的石墨烯片层上，该复合光催化剂催化性能优异。
附图说明
图1为实施例1中利用水热法得到的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图片；
图2为实施例2中利用水热法得到的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图片；
图3为实施例3中利用水热法得到的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向40mL浓度为98wt％的硫酸溶液中加入1g NaNO3和2g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入3g高锰酸钾，温度控制在10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；滴加60ml去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的HCl溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：⑴一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到140mL醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。将0.1g氧化石墨加入前驱体溶液中。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，300W的功率下常温超声2h；然后在1500W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离数次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在450℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中钒酸铋含量为43％，粒子大小为15nm左右，比表面积为43m2/g。作为催化剂，在光解水产氧的试验中，粒子大小为15nm左右的复合物的催化性能是纯的钒酸铋纳米颗粒的3倍。
其中所得钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的SEM图，如图1所示，可以看出粒径为15nm的钒酸铋颗粒生长在石墨烯片层上。
实施例2
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向40mL浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入1g NaNO3和2g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入3g高锰酸钾，温度控制在10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；滴加60ml去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的HCL溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：⑴.一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到140mL醇和甘油的混合溶液中，在70℃下搅拌并混合均匀；(2).另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。将0.1g氧化石墨溶解到20ml醇中，然后将得到的氧化石墨醇溶液加入前驱体溶液中。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，300W的功率下常温超声2h；然后在1500W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离数次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在450℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中钒酸铋含量为93％，粒子大小为60nm左右，比表面积为22m2/g。作为催化剂，在催化降解罗丹明B的试验中，粒子大小为60nm左右的复合物的催化性能是纯的钒酸铋纳米颗粒的6.8倍。其中所得钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的SEM图，如图2所示，可以看出粒径为60nm的钒酸铋颗粒生长在石墨烯片层上。
实施例3
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向40ml浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入1g NaNO3和2g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入3g高锰酸钾，温度控制在10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；滴加60mL去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的HCL溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：⑴.一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到140mL醇和甘油的混合溶液中，在65℃下搅拌并混合均匀；(2).另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。将0.1g氧化石墨溶解到20ml水中，然后将得到的氧化石墨水溶液加入前驱体溶液中。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，300W的功率下常温超声2h；然后在1500W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离数次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在450℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中钒酸铋含量为96％，粒子大小为500nm左右，比表面积为5m2/g。复合光催化剂的催化性能是纯的钒酸铋纳米颗粒的2倍。
其中所得钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的SEM图，如图3所示，可以看出粒径为500nm的钒酸铋颗粒生长在石墨烯片层上。
实施例4
一种钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法，包括以下步骤：
(一)制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1：2：3；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20ml/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2：3。
(二)钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：(1)将4.85gBi(NO3)3·5H2O粉末加入到140mL体积比为：4:3的醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17g：20mL；(CH3)4NOH的水溶液的质量浓度为5％；(3)将步骤(1)和(2)制备的两种溶液混合均匀，有黄色沉淀产生，加入硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
(三)将0.1g氧化石墨溶解到20mL水和醇的混合溶液中，然后加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，200W的功率下常温超声3h；然后将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200W的功率下常温超声9h。
(四)超声处理后得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离2次，再用无水乙醇离心分离3次，所得沉淀放入鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥48h；
(五)在氮气氛围下，将干燥好的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂放在管式炉中，在400℃处理5h，制得粒径为300nm的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
实施例5
一种钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法，包括以下步骤：
(一)制备氧化石墨的具体步骤如下：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至15℃，搅拌1h；升温到40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为2：4：9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为80ml/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为4：6。
(二)钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：⑴将13.55g，Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到140mL体积比为：4:3的醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为3.51g：20mL；(CH3)4NOH的水溶液的质量浓度为5％(3)将步骤(1)和(2)制备的两种溶液混合均匀，有黄色沉淀产生，加入硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
(三)将0.1g氧化石墨溶解到10mL乙醇中，然后加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，300W的功率下常温超声3h；然后将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1500W的功率下常温超声6h。
(四)超声处理后得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离5次，再用无水乙醇离心分离1次，所得沉淀放入鼓风干燥箱内，80℃温度下干燥24h；
(五)在氮气氛围下，将干燥好的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂放在管式炉中，在600℃处理5h，制得粒径为40nm的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
Claims (6)
1.一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，最终制备得到大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂；
所述的超声分散为将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，将盛有混合溶液的烧杯放入超声仪器，200W-300W的功率下常温超声1-3h；所述的超声处理是将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200W-1500W的功率下常温超声6-9h；
所述的干燥指：将离心分离得到的沉淀放入鼓风干燥箱内，60-80℃温度下干燥24-48h；
所述的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂使用前进行热处理：即在氮气氛围下，将干燥好的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂放在管式炉中，在400-600℃处理5h；所述的钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：⑴将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将步骤(1)和(2)制备的两种溶液混合均匀，有黄色沉淀产生，加入硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，步骤(1)所述的醇和甘油的混合溶液中醇与甘油的体积比为：4：3，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85g：140mL-13.55g：140mL，步骤(2)所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17g：20mL-3.51g：20mL；(CH3)4NOH的水溶液的质量浓度为5％。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10-15℃，搅拌1h；升温到35-40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90-100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1-2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60-80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
4.根据权利要求3所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1-2：2-4：3-9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20-80ml/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2-4：3-6。
5.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，所述的大小可调控的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中大小调控是指将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液分散到前驱体溶液中，通过调配混合试剂中甘油、乙醇、水的体积比，进而影响甘油分在钒酸铋纳米颗粒表面的吸附，从而影响纳米颗粒的长大过程，最终得到的光催化剂中钒酸铋的纳米颗粒可实现从15nm到500nm的调控。
6.根据权利要求1所述的一种颗粒大小可控的钒酸铋/石墨烯复合光催化剂的制法，其特征在于，所述的离心过滤指：将制备得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离2-5次，再用无水乙醇离心分离1-3次。
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