CN104383909B - 一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有核壳结构的碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，然后在氮气氛围下以400‑600℃热处理5个小时。最终制备得到碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。与现有技术相比，本发明得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂，由于石墨烯的电子接收作用，以及纳米钒酸铋的可见光催化性能，在光催化分解有机污染物、光解水制氧等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化技术领域的纳米复合催化剂的制备方法，具体是碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法。
背景技术
光催化反应是利用自然界存在的最为丰富的能源——太阳光进行物质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一。在光照下光催化剂将光能转化成化学反应所需要的能量，来产生催化作用，使周围的氧气和水分子激发成极具氧化能力的自由负离子。半导体光催化剂具有光敏性，在光的照射下产生电子和空穴，能够引发吸附物种的氧化还原反应，将光能转化为化学能，促进水的分解或使化合物(有机物)分解。
其中钒酸铋作为可见光下光催化活性较高的材料之一，在催化剂领域引起了颇多关注。一方面，这种材料的能带宽度为2.4eV左右，可利用占太阳光谱50％左右的可见光。另一方面，钒酸铋在光照射下具有很好的稳定性，抗腐蚀能力强。然而钒酸铋中光生电子-空穴的分离效率低下成为制约其催化活性的主要因素。怎样最大限度地提高光生电子和空穴的分离，成为提高BiVO4光催化效率的关键。为了提高BiVO4的催化效率，科学家做了一系列的努力。许多研究致力于将钒酸铋与石墨烯复合来解决这个难题。例如，PM Rao等人(Simultaneously Efficient LightAbsorption and Charge Separation in WO3/BiVO4 Core/Shell Nanowire Photoanode forPhotoelectrochemical Water Oxidation(同时能有效的吸收光以及分离载流子的具有核壳结构的氧化钨/钒酸铋纳米线在光电化学氧化水中的应用))通过制备WO3/BiVO4复合物，氧化钨长在钒酸铋纳米线外，形成具有核壳结构的异质结，有利于光生电子空穴的分离，从而提高了催化性能；Yi Xie等人(Highly efficientvisible-light-driven photocatalytic activities in synthetic ordered monoclinic BiVO4quantum tubes-graphene nanocomposites，Nanoscale，2012，4，3761-3767)用于可见光催化性能提高的有序单斜BiVO4/石墨烯复合物的制备))通过制备BiVO4/石墨烯复合光催化剂，提高了光生电子和空穴的分离效率，同时实现了这种复合光催化剂在可见光下催化性能的提高。
石墨烯具有单层的二维原子结构，它由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成，其基本结构单元是有机材料中最稳定的苯六元环，晶体中层间距为0.34nm，片层之间以范德华力结合，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯在室温下稳定存在，具有超凡的物理及电化学性质，比如高比表面积，高导电性，高机械强度，易于修饰，极易在其二维平面上修饰-COOH，-OH等含氧基团，因此非常适合用作纳米颗粒的载体材料。制成以石墨烯为基体的半导体复合光催化剂，其中的石墨烯作为优秀的电子接受体，可以提高光生电子和空穴的分离效率，提高材料的光催化性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有核壳结构的碳包覆钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，然后在氮气氛围下以400-600℃热处理5个小时。最终制备得到碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
所述的钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：(1)将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
步骤(1)所述的醇和甘油的混合溶液中醇与甘油的体积比为：1∶4-4∶1，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85(g)∶100(mL)，步骤(2)所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17(g)∶20(mL)；(CH3)4NOH的水溶液的浓度为5％。
所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10-15℃，搅拌1h；升温到35-40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90-100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1-2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60-80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1-2∶2-4∶3-9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20-80mL/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2-4∶3-6。
所述的超声分散为将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，200-300W的功率下常温超声6-9h；所述的超声处理是将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200-1500W的功率下常温超声1-3h。
所述的离心过滤指：将制备得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离2-5次，再用无水醇离心分离1-3次。
所述的干燥指：将离心分离得到的沉淀放入鼓风干燥箱内，60-80℃温度下干燥24-48h。
钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂，其特征在于，根据所述方法制得的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂，该催化剂为钒酸铋纳米颗粒表面包覆一层无定型碳膜，这层无定型碳膜源自于在前驱体溶液里超声处理时吸附在钒酸铋纳米颗粒表面的甘油，继而在热处理过程中转换成无定型碳膜。
本发明采用可见光光下降解罗丹明B和可见光下光解水产氧的实验来验证上述复合物的催化活性。降解罗丹明B的实验条件为：称量50mg碳包覆的钒酸铋/石墨烯样品，加入到50mL的罗丹明B水溶液(20mg/L)中，采用氙灯作为光源，用可见光滤波片使420nm以上的可见光光通过滤波片，照射到样品上，间隔一定时间记录取样点。光解水产氧的实验条件为：称量50mg碳包覆的钒酸铋/石墨烯样品，加入到90mL的Fe(NO3)3水溶液(20mmol/L)中采用氙灯作为光源，用可见光滤波片使420nm以上的可见光光通过滤波片，照射到样品上，间隔一定时间记录取样点。
与现有技术相比，本发明首次将钒酸铋与石墨烯复合，致力于在钒酸铋颗粒表面进行碳包覆。同时通过采用甘油，醇，水等试剂制备了钒酸铋前驱体溶液，利用甘油分子在钒酸铋表面吸附形成有机层，随之在惰性氛围中热处理，进而在钒酸铋微粒表面进行碳包覆的新方法。得到的碳包覆的钒酸铋纳米粒子均匀分散在导电性良好的石墨烯片层上，该复合光催化剂催化性能优异。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制得的具有核壳结构的碳包覆钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的透射电镜图片(其中a，b为不同分辨率下复合物的形貌图，从图中可知粒径为60nm左右的颗粒均匀分布在石墨烯片层上，c为b中选区的多晶衍射花样，从分析可知其为单斜钒酸铋，d为b中选区的高分辨投射图，由此可知在粒子表面有一层3-5nm左右的无定型碳膜，具有核壳结构)。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向40mL浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入1g NaNO3和2g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入3g高锰酸钾，温度控制在10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；滴加60mL去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的HCl溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：(1)一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到甘油和水的混合溶液中，在60℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。将0.1g氧化石墨溶解到20mL醇中，然后将得到的氧化石墨醇溶液加入前驱体溶液中。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，300W的功率下常温超声2h；然后在1500W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离2次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在400℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中石墨烯含量为8％，粒子大小为90nm左右，在颗粒表面的无定型碳膜的厚度约为3nm，比表面积为17m2/g。作为催化剂，在催化降解罗丹明B的试验中，所得复合物的催化性能是纯的钒酸铋纳米颗粒的5.4倍。
采用上述方法制得的具有核壳结构的碳包覆钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的透射电镜图片，如图1所示，可以看出具有碳包覆的钒酸铋颗粒均匀的生长在石墨烯片层上，颗粒大小约为60nm。
实施例2
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向60ml浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入1.5g NaNO3和3g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入6g高锰酸钾，温度控制在12℃，搅拌1h；升温到37℃，保持1h；滴加90ml去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1.5h；用5％的HCL溶液多次洗涤；离心过滤后，70℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：(1)一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到含有甘油的混合溶液中，在70℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。将0.1g氧化石墨溶解到20mL醇中，然后将得到的氧化石墨醇溶液加入前驱体溶液中。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，200W的功率下常温超声2h；然后在1400W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离数次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在450℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中五氧化二钽含量为93％，粒子大小为60nm左右，比表面积为22m2/g。作为催化剂，在催化降解罗丹明B的试验中，粒子大小为60nm左右的复合物的催化性能是纯钒酸铋纳米颗粒的6.7倍。
实施例3
第一步，制备氧化石墨的具体步骤如下：所述的氧化石墨通过以下方式制备得到。冰水浴条件下，向40mL浓度为98wt.％的硫酸溶液中加入1g NaNO3和2g鳞片石墨，搅拌30min；往上述混合溶液中加入3g高锰酸钾，温度控制在10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；滴加60ml去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的HCL溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
第二步，钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合物的前躯体溶液配置过程如下：(1).一定量Bi(NO3)3·5H2O粉末，加入到醇和甘油的混合溶液中，在75℃下搅拌并混合均匀；(2).另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
第三步，将上述溶液放入超声仪器，300W的功率下常温超声2h；然后在1300W的功率下超声6h。
第四步，超声处理后得到的复合物用去离子水和醇离心分离数次后在鼓风干燥箱内60℃烘24h。
第五步，将得到的复合物在N2气氛中，在450℃烧结2h。
通过XRD、SEM、TGA等测试分析，制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂中钒酸铋含量为96％，粒子大小为60nm左右，比表面积为22m2/g。复合物可见光下光解水产氧的催化性能是纯钒酸铋纳米颗粒的8倍。
实施例4
一种碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法，
第一步，氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10℃，搅拌1h；升温到35℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1∶2∶3；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20mL/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2∶3。
第二步，钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：(1)将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到体积比为：1∶4醇和甘油的混合溶液中，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85(g)∶100(mL)，在60℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17(g)∶20(mL)；(CH3)4NOH的水溶液的浓度为5％；(3)将制得的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
第三步，将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，200W的功率下常温超声9h；然后将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200W的功率下常温超声3h。
第四步，超声处理后得到的复合物用滴入离心管中，用去离子水离心分离2次，再用无水醇离心分离1次后，在所得沉淀放入鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥48h。
第五步，将得到的复合物在氮气氛围下以400℃热处理5个小时，最终制备得到碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
实施例5
一种碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的可控制备方法，
第一步，氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至15℃，搅拌1h；升温到40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为2∶4∶9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为80mL/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为4∶6。
第二步，钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：(1)将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到体积比为：4∶1醇和甘油的混合溶液中，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85(g)∶100(mL)，在80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17(g)∶20(mL)；(CH3)4NOH的水溶液的浓度为5％。(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液。
第三步，将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，300W的功率下常温超声9h；然后将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1500W的功率下常温超声3h。
第四步，超声处理后得到的复合物用滴入离心管中，用去离子水离心分离5次，再用无水醇离心分离3次后，在所得沉淀放入鼓风干燥箱内，80℃温度下干燥24h。
第五步，将得到的复合物在氮气氛围下以600℃热处理5个小时，最终制备得到碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。
Claims (7)
1.一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，将硝酸铋和偏钒酸铵前驱体粉末溶解于甘油、醇、水的混合试剂中，得到钒酸铋前驱体溶液，然后将氧化石墨超声分散于前驱体溶液中，超声处理后离心过滤并在烘箱中干燥，然后在氮气氛围下以400-600℃热处理5个小时，最终制备得到碳包覆的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂；
所述的钒酸铋前驱体溶液是通过以下制备过程得到的：(1)将Bi(NO3)3·5H2O粉末加入到醇和甘油的混合溶液中，在60-80℃下搅拌并混合均匀；(2)另取等摩尔的NH4VO3粉末，加入到(CH3)4NOH的水溶液中搅拌并混合均匀；(3)将制备的两种溶液混合均匀，有大量黄色沉淀产生，加入适量硝酸溶液，使沉淀溶解，得到红棕色的钒酸铋前驱体溶液；
步骤(1)所述的醇和甘油的混合溶液中醇与甘油的体积比为：1:4-4:1，所述的Bi(NO3)3·5H2O粉末与醇和甘油的混合溶液的质量体积比为：4.85(g):100(mL)，步骤(2)所述的NH4VO3粉末与(CH3)4NOH的水溶液的质量体积比为1.17(g):20(mL)；(CH3)4NOH的水溶液的浓度为5％。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨通过以下方式制备得到：冰水浴条件下，向浓硫酸溶液中加入NaNO3和鳞片石墨；加入高锰酸钾，升温至10-15℃，搅拌1h；升温到35-40℃，保持1h；加入去离子水后缓慢升温至90-100℃，滴加5％双氧水溶液，搅拌1-2h；用5％的稀盐酸溶液多次洗涤；离心过滤后，60-80℃真空干燥48h，得到所需的氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，所述的NaNO3、鳞片石墨和高锰酸钾的质量比为1-2：2-4：3-9；所述的浓硫酸溶液的浓度为98％，浓硫酸溶液的用量为20-80mL/g NaNO3；所述的去离子水的用量与浓硫酸的用量体积比为2-4：3-6。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，所述的超声分散为将氧化石墨或者氧化石墨的水溶液或醇溶液加入前驱体溶液中得到混合溶液，放入超声仪器，200-300W的功率下常温超声6-9h；所述的超声处理是将超声分散后的混合溶液在超声仪器中1200-1500W的功率下常温超声1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，所述的离心过滤指：将制备得到的复合物滴入离心管中，用去离子水离心分离2-5次，再用无水醇离心分离1-3次。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆的钒酸铋颗粒/石墨烯复合物的可控制备方法，其特征在于，所述的干燥指：将离心分离得到的沉淀放入鼓风干燥箱内，60-80℃温度下干燥24-48h。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法制备得到的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂，其特征在于，根据所述可控制备方法制得的钒酸铋纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂，该催化剂为钒酸铋纳米颗粒表面包覆一层无定型碳膜，这层无定型碳膜源自于在前驱体溶液里超声处理时吸附在钒酸铋纳米颗粒表面的甘油，继而在热处理过程中转换成无定型碳膜。
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