CN110801827A - 一种光敏降解催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及降解催化剂技术领域,尤其是一种光敏降解催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.01‑0.05mol/L、0.01‑0.05mol/L和0.01‑0.05mol/L;(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:1‑3;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为(1‑2):(0.2‑0.8):(1.2‑1.6):1;本发明中的光敏降解催化剂的制备方法,制备工艺简单,制备成本低,先对二氧化钛进行表面还原处理,在与稀土元素离子和石墨烯超声混合,显著提高了光敏降解催化剂的光能利用效率。
Description
技术领域
本发明涉及降解催化剂技术领域,尤其是一种光敏降解催化剂的制备方法。
背景技术
随着工农业生产的迅速发展,水体污染越来越严重,水体中检出的有机物高达两千多种,其中具有致癌、致畸的达到数百种,水体污染引起了一系列社会问题。目前,有机废水的处理方法包括:生物处理、化学处理以及吸附过滤处理等。近年来光敏催化氧化法处理水体中的污染物成为污水处理的新技术。
光敏催化氧化法中常采用二氧化钛作为光敏降解催化剂,原理是:光能够激发二氧化钛半导体中的电子,将电子从价带激发到导带生成光生电子,而价带中产生对应的光生空穴,电子和空穴分别扩散到半导体表面,在表面与不同的反应对象进行反应。光生电子具有还原性,空穴具有氧化性,这两种应能可以分别应用在不同的领域。但是,二氧化钛的禁带宽度较高(3.2eV),对太阳光的利用率很低,仅能吸收紫外波段的光能量,无法在可见光下表现出相应的催化活性。
发明内容
本发明的目的是:克服现有技术中不足,提供一种工艺简单、生产成本低的光敏降解催化剂的制备方法,该制备方法制得的光敏降解催化剂具有电子利用率高、光催化活性高的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.01-0.05mol/L、0.01-0.05mol/L和0.01-0.05mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:1-3;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为(1-2):(0.2-0.8):(1.2-1.6):1。
进一步的,所述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐或者有机化合物。
进一步的,所述Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
进一步的,所述二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气。
进一步的,所述热处理温度为300-400℃,反应时间为1-1.5h。
进一步的,所述步骤(2)中Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.03mol/L、0.01mol/L和0.03mol/L。
进一步的,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:2;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1.5:0.5:1.5:1。
进一步的,所述步骤(3)中超声波反应温度为60-80℃,反应时间为1-2h。
采用本发明的技术方案的有益效果:
本发明中的光敏降解催化剂的制备方法,制备工艺简单,制备成本低,先对二氧化钛进行表面还原处理,在与稀土元素离子和石墨烯超声混合,显著提高了光敏降解催化剂的光能利用效率,还原性气体对二氧化钛进行过热处理在其表面产生更多的Ti3+位,在二氧化钛表面形成合适的钛羟基和Ti3+的比例结构,促进电子和空穴的有效分离和接面电荷转移,从而提高光催化效率。与石墨烯复合,可以提高二氧化钛的分散度,增加二氧化钛的表面光敏性能,从而促进其光降解性能。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气;热处理温度为300℃,反应时间为1.5h;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.01mol/L、0.01mol/L和0.01mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:1;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1:0.2:1.2:1;超声波反应温度为60℃,反应时间为2h。
其中,述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐。
其中,Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
将上述光敏降解催化剂用于工业废水降解,其废水COD为1300mg/L,催化剂用量为0.3g,废水体积为500ml,COD消解活性测试在Φ50x1000mm的固定床反应器内进行,反应时间为3h,反应条件为常压30℃-50℃,采用20W的UV发射灯和可见光灯同时照射,废水COD降解率高达97.8%。
实施例2
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气;热处理温度为320℃,反应时间为1h;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.02mol/L、0.01mol/L和0.03mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:1.5;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1.2:0.3:1.2:1;超声波反应温度为65℃,反应时间为1.2h。
其中,述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐。
其中,Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
将上述光敏降解催化剂用于工业废水降解,其废水COD为1300mg/L,催化剂用量为0.3g,废水体积为500ml,COD消解活性测试在Φ50x1000mm的固定床反应器内进行,反应时间为3h,反应条件为常压30℃-50℃,采用20W的UV发射灯和可见光灯同时照射,废水COD降解率高达97.6%。
实施例3
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气;热处理温度为350℃,反应时间为1.2h;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.03mol/L、0.01mol/L和0.03mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:2;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1.5:0.5:1.5:1;超声波反应温度为70℃,反应时间为1.5h。
其中,述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐。
其中,Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
将上述光敏降解催化剂用于工业废水降解,其废水COD为1300mg/L,催化剂用量为0.3g,废水体积为500ml,COD消解活性测试在Φ50x1000mm的固定床反应器内进行,反应时间为3h,反应条件为常压30℃-50℃,采用20W的UV发射灯和可见光灯同时照射,废水COD降解率高达98.1%。
实施例4
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气;热处理温度为380℃,反应时间为1.2h;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.04mol/L、0.03mol/L和0.05mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:2.5;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1.8:0.6:1.5:1;超声波反应温度为70℃,反应时间为1.8h。
其中,述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐。
其中,Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
将上述光敏降解催化剂用于工业废水降解,其废水COD为1300mg/L,催化剂用量为0.3g,废水体积为500ml,COD消解活性测试在Φ50x1000mm的固定床反应器内进行,反应时间为3h,反应条件为常压30℃-50℃,采用20W的UV发射灯和可见光灯同时照射,废水COD降解率高达97.6%。
实施例5
一种光敏降解催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气;热处理温度为400℃,反应时间为1.5h;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.05mol/L、0.05mol/L和0.04mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:3;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为2:0.8:1.6:1;超声波反应温度为80℃,反应时间为2h。
其中,述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的有机化合物。
其中,Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
将上述光敏降解催化剂用于工业废水降解,其废水COD为1300mg/L,催化剂用量为0.3g,废水体积为500ml,COD消解活性测试在Φ50x1000mm的固定床反应器内进行,反应时间为3h,反应条件为常压30℃-50℃,采用20W的UV发射灯和可见光灯同时照射,废水COD降解率高达97.8%。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)选取二氧化钛纳米片,对其进行表面还原处理;
(2)将Eu3+、MO5+、La3+与无水乙醇溶液混合,得到胶体混合物,所述Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.01-0.05mol/L、0.01-0.05mol/L和0.01-0.05mol/L;
(3)将步骤(1)中处理后的二氧化钛纳米片、步骤(2)中的胶体混合物与石墨烯混合至于超声波反应釜内,所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:1-3;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为(1-2):(0.2-0.8):(1.2-1.6):1。
2.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述Eu3+、MO5+、La3+的前驱体为上述离子的硝酸盐或者有机化合物。
3.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述Eu3+、MO5+、La3+的摩尔比为1:0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛表面还原处理采用还原性气体对其进行热处理,所述还原性气体采用氢气。
5.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述热处理温度为300-400℃,反应时间为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Eu3+、MO5+、La3+的浓度分别为0.03mol/L、0.01mol/L和0.03mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氧化钛纳米片与石墨烯的摩尔比为1:2;所述Eu3+、MO5+、La3+与二氧化钛的摩尔比为1.5:0.5:1.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种光敏降解催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中超声波反应温度为60-80℃,反应时间为1-2h。
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