CN108686643A - 污水处理用石墨烯基三元复合催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，由TiO2、CeO2和石墨烯组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 0.9‑9％、余量为TiO2。本发明采用特定用量的CeO2和石墨烯对TiO2进行改性，使CeO2、石墨烯、TiO2实现了很好的协同配合，充分发挥了各材料的优异性能，缩小了TiO2的禁带宽度，增加了TiO2的光吸收效率，提高了TiO2的电子传导效率，降低了TiO2中电子空穴对的复合效率，最终制备出成本低、可见光催化活性好、禁带宽度为2.43eV‑2.95eV的复合催化剂。采用本发明制得的复合催化剂对含有机污染物的污水进行处理，有机物去除率达67‑94％。

Description

污水处理用石墨烯基三元复合催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂及其制备方法。
背景技术
水体污染是目前环境污染中非常严重的一类污染，对于水污染的治理也越来越受到人们的高度关注。传统的污水处理方法很难处理含有难降解有机物的污染废水，且非常容易造成二次污染。光催化降解污水中有机物是一种新型的污水处理方法，与传统水处理技术相比，光催化技术具有明显的节能、高效、对污染物降解彻底等优点，且光催化技术易操作，无二次污染，能够深度处理含有难降解有机物的污染废水，达到优异的废水处理效果。
TiO2因具有光化学性质稳定，稳定性高，耐腐蚀性强，无毒无害，工业化成本较低等优点，已成为应用最广泛、最普遍的光催化剂。但由于TiO2本身空穴和光生电子复合率高，能带间隙较宽，导致光响应范围较窄，只能吸收在太阳光中占很少一部分的紫外光，且TiO2存在回收困难和难以循环利用等问题，其光催化效率受到了很大的制约。
因此，为了达到更好地污水处理效果，克服TiO2所存在的缺陷，需要开发出一种催化活性较高、禁带宽度较窄的新型光催化剂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种催化活性高、禁带宽度窄、成本低、能有效降解污水中有机物的石墨烯基三元复合催化剂，即TiO2-CeO2/RGO复合催化剂。
本发明提供的污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，由TiO2、CeO2和石墨烯组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 0.9-9％、余量为TiO2；
进一步，所述复合催化剂中各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 5％、TiO285％。
本发明还公开了一种所述的污水处理用石墨烯基三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取六水硝酸铈溶解在无水乙醇中，制得溶液A，备用；
(2)取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，制得溶液B，备用；
(3)混合溶液A与溶液B，并采用氨水调节pH为10.0，将所得溶液置于高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物自然冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得TiO2-CeO2复合物；
(4)取石墨烯在无水乙醇中超声分散后，加入TiO2-CeO2复合物的粉末，搅拌0.5h后，转移至高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，为TiO2-CeO2/RGO复合催化剂。
本发明的有益效果：
本发明采用特定用量的CeO2和石墨烯对TiO2进行改性，使CeO2、石墨烯、TiO2实现了很好的协同配合，充分发挥了各材料的优异性能，缩小了TiO2的禁带宽度，增加了TiO2的光吸收效率，提高了TiO2的电子传导效率，降低了TiO2中电子空穴对的复合效率，最终制备出成本低、可见光催化活性好、禁带宽度为2.43eV-2.95eV的复合催化剂。采用本发明制得的复合催化剂对含有机污染物的污水进行处理，有机物去除率达67-94％。
此外，由于石墨烯本身具有极大的比表面积和很强的吸附能力，有机物分子可以被大量的吸附在石墨烯的表面，使得光催化降解反应能够更加有效快速的进行，从而更好地提高了复合催化剂的光催化效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1、图2均为拉曼光谱比较图；图中：曲线a代表对比例一制备的复合催化剂；曲线b代表实施例一制备的复合催化剂；曲线c代表实施例二制备的复合催化剂；曲线d代表实施例三制备的复合催化剂；曲线e代表对比例二制备的复合催化剂；曲线f代表石墨烯；
图3是实施例三制得的复合催化剂的SEM图；
图4是光降解罗丹明B曲线；图中：曲线a代表对比例一制备的复合催化剂；曲线b代表实施例一制备的复合催化剂；曲线c代表实施例二制备的复合催化剂；曲线d代表实施例三制备的复合催化剂；曲线e代表对比例二制备的复合催化剂；曲线g代表TiO2。
具体实施方式
实施例一
本实施例提供一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，由TiO2、CeO2和石墨烯(RGO)组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 0.9％、TiO2 89.1％。
本实施例用于制备该复合催化剂的方法，包括如下步骤：
(1)取六水硝酸铈溶解在无水乙醇中，制得溶液A，备用；
(2)取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，制得溶液B，备用；
(3)混合溶液A与溶液B，并采用氨水调节pH为10.0，将所得溶液置于高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物自然冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得TiO2-CeO2复合物；
(4)取石墨烯在无水乙醇中超声分散后，加入TiO2-CeO2复合物的粉末，搅拌0.5h后，转移至高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，为TiO2-CeO2/RGO复合催化剂。
实施例二
本实施例提供一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，由TiO2、CeO2和石墨烯(RGO)组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 5％、TiO285％。
本实施例用于制备该复合催化剂的方法同实施例一。
实施例三
本实施例提供一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，由TiO2、CeO2和石墨烯(RGO)组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 9％、TiO281％。
本实施例用于制备该复合催化剂的方法同实施例一。
对比例一
本对比例提供一种TiO2-CeO2复合催化剂，其中各组分的质量分数为：CeO29％、TiO2 91％。
本对比例制备该复合催化剂的方法包括如下步骤：
(1)取六水硝酸铈溶解在无水乙醇中，制得溶液A，备用；
(2)取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，制得溶液B，备用；
(3)混合溶液A与溶液B，并采用氨水调节pH为10.0，将所得溶液置于高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物自然冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得TiO2-CeO2复合催化剂。
对比例二
本对比例提供一种TiO2/RGO复合催化剂，其中各组分的质量分数为：RGO(石墨烯)10％、TiO2 90％。
本对比例制备该催化剂的方法包括如下步骤：
(1)取钛酸四丁酯溶.解于无水乙醇中，制得溶液B，备用；
(2)取石墨烯在无水乙醇中超声分散后，加入溶液B，搅拌0.5h后，转移至高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得TiO2/RGO复合催化剂。
产品检测：
(1)拉曼光谱分析：
分别对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二中制得的复合催化剂以及石墨烯材料进行拉曼光谱分析，获得拉曼光谱比较图，见图1和图2；
图中：曲线a代表对比例一制备的复合催化剂；曲线b代表实施例一制备的复合催化剂；曲线c代表实施例二制备的复合催化剂；曲线d代表实施例三制备的复合催化剂；曲线e代表对比例二制备的复合催化剂；曲线f代表石墨烯。
从图1中可以观察到，在实施例一至实施例三制备出的TiO2-CeO2/RGO复合催化剂(即石墨烯基三元复合催化剂)中，153cm-1、395cm-1、514cm-1、624cm-1附近可以观察到锐钛矿相的E1g、B1g、A1g、Eg带出现，说明锐钛矿存在于所制备出的催化剂中；在催化剂加入石墨烯之后，样品中均出现了石墨材料的G带和D带，分别位于1335cm-1、1588cm-1处，且TiO2的锐钛矿晶型并未发生改变；
从图2对石墨材料的D带和G带的具体分析中可以看出：CeO2和TiO2的加入使得石墨烯的缺陷增多，并且加入的含量越多，缺陷也会增加；但是少量CeO2的添加能够表现出更好地缺陷修复机制。
(2)SEM分析
对实施例三制得的TiO2-CeO2/RGO复合催化剂(即石墨烯基三元复合催化剂)进行SEM分析，结果见图3；
由图可知，透明的、带有褶皱的石墨烯片层上成功地负载了均匀、粒径均一的TiO2颗粒。
(3)有机物降解分析
分别采用实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和对比例二制得的复合催化剂以及TiO2进行有机物降解分析，具体方法为：将50mg复合催化剂倒入250mL浓度为10mol/L的罗丹明B溶液中，在暗场反应达到暗吸附平衡后，再在可见光照射下反应60min，罗丹明B降解结果见图4；图中：曲线a代表对比例一制备的复合催化剂；曲线b代表实施例一制备的复合催化剂；曲线c代表实施例二制备的复合催化剂；曲线d代表实施例三制备的复合催化剂；曲线e代表对比例二制备的复合催化剂；曲线g代表TiO2。
从图中可知，在TiO2只复合一种材料的情况下，负载同质量的石墨烯比CeO2表现出的光催化效果好，复合两种材料的TiO2比只负载单独一种材料表现出的光催化效果好，并且在负载相同质量石墨烯的情况下，负载更多CeO2的样品表现出更优异的光催化性能；
采用本发明的TiO2-CeO2/RGO复合催化剂(即石墨烯基三元复合催化剂)对于罗丹明B降解率达67-94％，说明本发明的TiO2-CeO2/RGO复合催化剂的降解效率高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，其特征在于：由TiO2、CeO2和石墨烯组成，且各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 0.9-9％、余量为TiO2。
2.根据权利要求1所述的污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，其特征在于：所述复合催化剂中各组分的质量分数分别为：石墨烯10％、CeO2 5％、TiO2 85％。
3.一种权利要求1-2中任一权利要求所述的污水处理用石墨烯基三元复合催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取六水硝酸铈溶解在无水乙醇中，制得溶液A，备用；
(2)取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，制得溶液B，备用；
(3)混合溶液A与溶液B，并采用氨水调节pH为10.0，将所得溶液置于高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物自然冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得TiO2-CeO2复合物；
(4)取石墨烯在无水乙醇中超声分散后，加入TiO2-CeO2复合物的粉末，搅拌0.5h后，转移至高压反应釜中，在120℃温度下反应24h，待反应物冷却至室温后，过滤并收集固体产物，对所得固体产物进行洗涤、干燥处理，即制得污水处理用石墨烯基三元复合催化剂，为TiO2-CeO2/RGO复合催化剂。
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