CN107715904A - 一种二氧化钛/Zn‑g‑C3N4/石墨烯复合材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化钛/Zn‑g‑C3N4/石墨烯复合材料的制备方法与应用。按重量百分比，包括：石墨烯5~30%，二氧化钛30~60%，Zn‑g‑C3N4 30~60%。本发明具有如下有益效果：本发明将零维的二氧化钛纳米微粒、二维的Zn‑g‑C3N4材料和三维的3D石墨烯材料有效的结合在一起，制备出具有多维度的复合材料，有效的增加了材料的光催化性能，大大提升了对废水中铬的还原能力，有效的缩短反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别涉及一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着电镀、冶金、制革、印染和化工等行业的快速发展，水体中重金属的含量越来越高。铬作为一种重要的污染物，相对于三价铬，六价铬的毒性是其100倍，且六价铬更容易被人体所吸收和蓄积，并引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等病变。最常用的处理Cr(VI)的方法是加一定量还原剂将Cr(VI)转化成Cr(III)，之后在碱性条件下形成Cr(OH)3沉淀而去除，但这种方法需要消耗大量的还原剂且容易造成二次污染。
半导体光催化法能够把Cr(VI)还原成Cr(III)，是一种环境友好的处理方法。TiO2由于其性质稳定、无毒、氧化还原能力强、无二次污染等优点，是目前公认的最佳光催化剂。虽然TiO2对于重金属的去除有很高的效果，
但是由于TiO2的电子-空穴的复合率高，导致其光催化的量子产率低而影响了其实际应用。而且，TiO2过大的禁带宽度( 3.2eV) 导致其只能吸收太阳光中的紫外光部分，而不能吸收可见光部分。因此，对于改进TiO2的光催化效率主要集中在改善其量子产率和对可见光的利用率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法与应用，该一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料光催化剂在光照射下可去除废水中六价铬。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料，其中石墨烯的质量分数为5~30%，二氧化钛的质量分数为30~60%，Zn-g-C3N4的质量分数为30~60%；
本发明提供一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料，其中外层的石墨烯为三维3D石墨烯结构，二氧化钛纳米颗粒与Zn-g-C3N4复合材料均匀的分布在3D石墨烯的孔结构中。
本发明还提供一种二氧化钛/Zn- g-C3N4/石墨烯复合材料的制备方法，其制备方法如下：
（1）将二氰二氨和醋酸锌溶解于蒸馏水中，机械搅拌，放入干燥箱内干燥，干燥后转移到马弗炉内煅烧，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；
（2）将氧化石墨和制备的Zn-g-C3N4加入到水中超声分散形成均匀的悬浮液，再将钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应。
（3）将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料；
其中步骤（1）中二氰二氨与醋酸锌的质量比为1：0.05~0.1，煅烧温度为500~600℃，煅烧时间为1~3h。
其中步骤（2）中氧化石墨与Zn-g-C3N4的质量比为0.1~0.5:1，氧化石墨与钛酸四丁酯的质量比为0.1~0.5:1，超声分散时间30~60分钟，溶剂热反应的温度为170~200℃，反应时间为5~24小时。
本申请中异质结可以在复合材料二氧化钛/ Zn-g-C3N4之间形成，有利于电子和空穴的分离，普通二氧化钛/g-C3N4产生的电子不能被转移和利用，异质结构中的光生电子和空穴仍会重新组合，导致相对较低的活性，本专利中Zn部分取代了g-C3N4的碳，并加入到g-C3N4的框架中。这时碳的一部分形成了碳正离子，可以更容易地捕获电子；同时石墨烯也具备超高的导电能力，能够快速的将光生电子转移。
三维结构的石墨烯材料具有大的比表面积和大量的孔结构，有利于吸附废水中的六价铬，并对其进行还原，提高还原效率。
本发明具有如下有益效果：本发明将零维的二氧化钛纳米微粒、二维的Zn-g-C3N4材料和三维的3D石墨烯材料有效的结合在一起，制备出具有多维度的复合材料，有效的增加了材料的光催化性能，大大提升了对废水中铬的还原能力，有效的缩短反应时间。
附图说明
图1是本发明制备的二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料的SEM图。
图2是本发明制备的二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料的光催化六价铬的效果图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
将1g二氰二氨和0.05g醋酸锌溶解于50ml水中，机械搅拌，放入干燥箱内60℃干燥24h，干燥后转移到马弗炉内500℃煅烧3h，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；再将0.1g氧化石墨和0.5g制备的Zn-g-C3N4加入到100mL水中超声分散30分钟，形成均匀的悬浮液，再将1g钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，170℃进行反应24小时；将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
实施例2
将1g二氰二氨和0.1g醋酸锌溶解于50ml水中，机械搅拌，放入干燥箱内60℃干燥24h，干燥后转移到马弗炉内600℃煅烧1h，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；再将0.1g氧化石墨和1g制备的Zn-g-C3N4加入到100mL水中超声分散60分钟，形成均匀的悬浮液，再将0.2g钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，200℃进行反应5小时；将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
实施例3
将1g二氰二氨和0.07g醋酸锌溶解于50ml水中，机械搅拌，放入干燥箱内60℃干燥24h，干燥后转移到马弗炉内520℃煅烧2.5h，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；将0.1g氧化石墨和0.7g制备的Zn-g-C3N4加入到100mL水中超声分散50分钟，形成均匀的悬浮液，再将0.3g钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，190℃进行反应10小时；将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
实施例4
将1g二氰二氨和0.06g醋酸锌溶解于50ml水中，机械搅拌，放入干燥箱内60℃干燥24h，干燥后转移到马弗炉内550℃煅烧2h，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；再将0.1g氧化石墨和0.7g制备的Zn-g-C3N4加入到100mL水中超声分散40分钟，形成均匀的悬浮液，再将0.6g钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，180℃进行反应20小时；将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
实施例5
将1g二氰二氨和0.09g醋酸锌溶解于50ml水中，机械搅拌，放入干燥箱内60℃干燥24h，干燥后转移到马弗炉内580℃煅烧1.5h，反应完全后自然冷却得到Zn-g-C3N4；再将0.1g氧化石墨和0.8g制备的Zn-g-C3N4加入到100mL水中超声分散45分钟，形成均匀的悬浮液，再将0.8g钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，185℃进行反应18小时；将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
按以下步骤采用本发明的二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料进行光催化含铬废水：(1)取6mg二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料加入到30mL含六价铬废水中，所述含六价铬废水的六价铬初始浓度C0为3mg/L，pH值为4.02；(2)将步骤(1) 所得的(1)的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；(3)将步骤(2)的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25℃；(4)搅拌结束后，打开氙灯，将步骤(3) 的固液混合物在氙灯下照射60分钟，氙灯功率为400W；(5)光催化结束后，抽取5mL步骤(4)的含六价铬废水，过滤；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce；(7)计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 | |
| 光催化后的去除率 | 98.5% | 97.8% | 98.6% | 99.6% | 97.2% | 19% |
从图1中可以看出二氧化钛纳米颗粒均匀分布在g-C3N4片层和三维石墨烯结构中。
图2为本发明材料对废水中六价铬的还原效果，从图中可以看出本发明材料交纯二氧化钛材料还原效果有较大的提高，在130分钟左右后几乎能够完全完全还原废水中的六价铬，大大减少完全还原的时间。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料，其特征在于，按重量百分比，包括：石墨烯5~30%，二氧化钛30~60%，Zn-g-C3N4 30~60%。
2.如权利要求1所述的二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料，其特征在于，外层的石墨烯为三维3D石墨烯结构，二氧化钛纳米颗粒与Zn-g-C3N4复合材料均匀的分布在3D石墨烯的孔结构中。
3.一种制备如权利要求1所述的二氧化钛/Zn- g-C3N4/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤（1）：将二氰二氨和醋酸锌溶解于水中，搅拌后干燥，然后煅烧，后自然冷却得到Zn-g-C3N4；
步骤（2）将氧化石墨和制备的Zn-g-C3N4加入到水中超声分散形成均匀的悬浮液，再将钛酸四丁酯缓慢地滴入悬浮液中，充分搅拌，混合液转移到聚四氟乙烯内胆中，装入不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应；
步骤（3）将溶剂热反应的产物取出，先用乙醇清洗，随后再用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥，得到二氧化钛/ Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中二氰二氨与醋酸锌的质量比为1：0.05~0.1，煅烧温度为500~600℃，煅烧时间为1~3h。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，氧化石墨与Zn-g-C3N4的质量比为0.1~0.5:1。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，氧化石墨与钛酸四丁酯的质量比为0.1~0.5:1。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，超声分散时间30~60分钟，溶剂热反应的温度为170~200℃，反应时间为5~24小时。
8.一种如权利要求1所述的二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料的应用，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤(1)：取二氧化钛/Zn-g-C3N4/石墨烯复合材料加入含六价铬废水中，所述含六价铬废水的六价铬初始浓度C0；
步骤(2)：将步骤(1) 所得的步骤(1)的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；
步骤(3)：将步骤(2)的玻璃容器放入光催化反应器的暗箱中；
步骤(4)：搅拌结束后，打开氙灯，将步骤(3) 的固液混合物在氙灯进行光催化；
步骤(5)：光催化结束后，抽取步骤(4)的含六价铬废水，过滤；
步骤(6)：取清液，用紫外分光光度法测定处理后的六价铬浓度Ce；
步骤(7)：计算光催化后的去除率＝1-(Ce/C0)*100％。
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