CN108855167A - 一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料及其在光催化水分解产氢方面的应用。本发明主要通过常温有机碱剥离MAX的方法获得的MXene作为前躯体，通过低温水热处理获得碳掺杂的多级结构TiO2材料。这种掺杂增大了材料的光吸收范围，提高了对于光生载流子分离的效率，由于这两方面的原因进而大幅度提高材料的催化活性，提高了光催化产氢的催化效率，并详细的解释了这种催化效果主要来源于光吸收范围的拓宽和光生载流子的有效分离。
Description
技术领域
本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及一种基于MXene作为原材料制备的含有碳掺杂TiO2纳米多级结构材料及其光催化产氢反应中的应用。
背景技术
随着世界经济的高速发展，能源与环境问题已经逐渐成为当下急需解决的课题之一。而太阳光是一种取之不尽，用之不竭的天然能源，那么有效的将太阳光转化为化学能源成为重中之重。其中对于光催化水分解的研究备受青睐。在众多的光催化材料之中，TiO2作为最有潜力的光催化材料之一，其在环境，能源，催化等领域发挥了极大的作用。尤其是TiO2作为最早被研究的光催化材料之一，在过去的几十年里，已经发展的越来越成熟。然而TiO2作为优秀的光催化材料，除了其化学性能稳定，以及对于光催化水分解制氢具有适合的导带等优点外，也有很多其对于光催化水分解不利的因素，例如其过宽的带隙(3.2eV)导致对于光的利用率不高，只能利用太阳光大约4％的紫外光区域，以及其光生载流子复合速率过快，这两个因素极大地阻碍了其应用在光催化方面的效率。
为了提高TiO2对于光的利用率，科学家们在改造其带隙和光生载流子复合速率方面做了许多的努力。到目前为止，有许多种方法被提出。掺杂与形成异质结成为最为普遍的方法。掺杂分为金属掺杂(Fe,Co,Ni,Cu等等)与非金属掺杂(C,N,S等等)，主要为了改变其能带位置及其增强其载流子浓度与寿命，此外与窄带隙复合(CdS,Fe2O3,Co3O4，WO3等等)也是另一种比较有效的手段，这样能很大程度增强对光的吸收，并且提高光生载流子的寿命。在这些方案中，对于C掺杂TiO2越来越引起人们的关注，因为这种掺杂不仅能够拓宽对于光的吸收，而且由于其价带的拖尾能够起到敏化TiO2的作用，此外在改变光生载流的寿命，增强其载流子的浓度的方面能够起到尤为关键的作用。
对于C-TiO2材料的合成方法有多种，如溶胶-凝胶法、TiC的热氧化法、水热以及溶剂热合成法、电纺丝法。为了去除有机物，增加结晶度，这些方法通常要求在高温下进行退火处理，在此过程中，制氢性能好的锐钛矿TiO2将逐渐转变为金红石TiO2。其催化性质就会受到限制。因此开发一种低温下制备结晶性好的C-TiO2的新策略将对光催化材料很有帮助。
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供价格低廉，制备简单的基于MXene作为原材料获得的含有碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，并应用于光催化分解水催化领域。该含有碳掺杂TiO2纳米多级结构材料具有结构新颖、催化性能好等特点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于MXene作为原材料获得的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料及其在光催化分解水产氢反应中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，通过以下步骤制备得到：
(1)采用HF溶液对Ti3AlC2进行清洗，以去除表面的氧化物，之后用去离子水离心清洗。
(2)把Ti3AlC2按照0.1g/mL加入到10-40mL含有25vol％四甲基氢氧化铵(TMAOH)的水溶液中，搅拌24h，之后用去离子水将上述溶液稀释15倍体积，摇晃稀释后的混合溶液以达到剥离的效果，之后用3500rpm离心获得含有MXene的上清液；
(3)将步骤2处理后的上清液封装在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热处理8-12h；
(4)然后取出步骤3的沉淀物，用去离子水离心清洗三次，获得的样品80℃真空干燥，得到碳掺杂TiO2纳米多级结构材料。
一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料作为催化剂在光催化产氢反应中的应用。
本发明的有益效果是：本发明以MXene作为原材料，通过简单的常温剥离以及低温水热法得到了碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，并且其结构这种材料由于原位的碳掺杂使其具有特殊的结构，这种结构主要由比较细的纳米棒组成的多角形多级结构构成，这种碳掺杂的多级结构的形成拓宽了光的吸收范围以及增强了材料对于光生载流子的有效分离，从而极大程度上提高了材料对于光催化水分解的利用率。
附图说明
图1是本发明制备的MXene的透射电子显微镜图片(TEM)。
图2是本发明制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料的扫描电子显微镜图片(SEM)。
图3是本发明制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料高分辨透射电子显微镜图片(HRTEM)。
图4是本发明制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料的光谱数据图。
图5是本发明制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料对比商业P25的光催化产氢速率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：本实施例制备一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，具体包括以下步骤：
(1)采用10vol％HF溶液对Ti3AlC2进行清洗，以去除表面的氧化物，之后用去离子水离心清洗。
(2)把1g的Ti3AlC2按照0.1g/mL加入到10mL含有25vol％四甲基氢氧化铵(TMAOH)的水溶液中，搅拌24h，之后用去离子水将上述溶液稀释到300mL，摇晃稀释后的混合溶液以达到剥离的效果，之后用3500rpm离心获得含有MXene的上清液；
(3)将步骤2处理后的上清液封装在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热处理8h；
(4)然后取出步骤3的沉淀物，用去离子水离心清洗三次，获得的样品80℃真空干燥，得到碳掺杂TiO2纳米多级结构材料。
图1为实施例1制备的常温下四甲基氢氧化铵剥离MAX得到的MXene的透射电子显微镜图(TEM)，从图中可以看出剥离MAX得到的MXene是一种二维的片状材料。图2为本发明制备的含有高碳掺杂TiO2纳米多级结构材料扫描电子显微镜图(SEM)。从图中可以看出这种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料具有许多纳米棒组成的多角形状，并且纳米棒的尺寸为35nm左右，小于光生载流子的扩散长度，从而提高了光生载流子的分离效率。图3为本发明制备的含有碳掺杂TiO2纳米多级结构材料的光谱数据图。从图中可以看出含有高碳掺杂TiO2纳米多级结构材料相比于商业P25拓展了光的吸收范围。
取实施例1制备的碳掺杂TiO2的样品20mg，加入含有10vol％三乙醇胺的50mL水溶液中，并把其连在光催化系统(GC2014)中，同时一个300W的氙灯做为模拟太阳光的光源，在不需要加入(例如Pt)助催化剂的情况下进行光催化产氢测试。
图5是本发明制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料对比商业P25的光催化产氢速率。从图中可以看出来碳掺杂TiO2的光催化产氢效率相比于商业P25，在同一条件下(不使用助催化剂)，提高了大约9.7倍。表现出了较高的催化活性。
实施例2：本实施例制备一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，具体包括以下步骤：
(1)采用10vol％HF溶液对Ti3AlC2进行清洗，以去除表面的氧化物，之后用去离子水离心清洗。
(2)把1g的Ti3AlC2按照0.1g/mL加入到10mL含有25vol％四甲基氢氧化铵(TMAOH)的水溶液中，搅拌24h，之后用去离子水将上述溶液稀释到300mL，摇晃稀释后的混合溶液以达到剥离的效果，之后用3500rpm离心获得含有MXene的上清液；
(3)将步骤2处理后的上清液封装在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热处理12h；
(4)然后取出步骤3的沉淀物，用去离子水离心清洗三次，获得的样品80℃真空干燥，得到碳掺杂TiO2纳米多级结构材料。
经测试，本实施例获得的碳掺杂TiO2的光催化产氢效率相比于商业P25，在同一条件下(不使用助催化剂)，提高了大约9.4倍。表现出了较高的催化活性。
本发明方法制备的一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料的制备方法简单，重复性高，可操作性强。并且获得的纳米棒组成的多角多级结构作为一种新型的光催化制氢催化剂，表现出了极好的催化活性。相对于传统的制备碳掺杂材料的方法，这一方法效率高且普适性强。
Claims (2)
1.一种碳掺杂TiO2纳米多级结构材料，其特征在于，通过以下步骤制备得到：
(1)采用HF溶液对Ti3AlC2进行清洗，以去除表面的氧化物，之后用去离子水离心清洗。
(2)把Ti3AlC2按照0.1g/mL加入到含有25vol％四甲基氢氧化铵(TMAOH)的水溶液中，搅拌24h，之后用去离子水将上述溶液稀释15倍体积，摇晃稀释后的混合溶液以达到剥离的效果，之后用3500rpm离心获得含有MXene的上清液；
(3)将步骤2处理后的上清液封装在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃水热处理8-12h；
(4)然后取出步骤3的沉淀物，用去离子水离心清洗三次，获得的样品80℃真空干燥，得到碳掺杂TiO2纳米多级结构材料。
2.一种权利要求1所述的碳掺杂TiO2纳米多级结构材料作为催化剂在光催化产氢反应中的应用。
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