CN115709068A - 一种碳化钛衍生的氧化钴/氧化钛/碳异质结构及其制备方法和应用 - Google Patents
一种碳化钛衍生的氧化钴/氧化钛/碳异质结构及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，将Ti3AlC2和LiF溶解于HCl中，刻蚀处理后获得多层Ti3C2；将多层Ti3C2超声处理、冷冻干燥后获得Ti3C2纳米片；将Ti3C2纳米片和乙酸钴进行复合，随后在马弗炉中煅烧，获得Co3O4/TiO2/C异质结构。该异质结构中，TiO2和Co3O4纳米颗粒在碳上原位析出，有效减小了颗粒尺寸，提高了颗粒分散性，增加了活性位点；另外，Co3O4和TiO2形成p‑n异质结，促进载流子迁移，增强光催化CO2还原。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，使用二维Ti3C2纳米片作为载体，通过简易的吸附—煅烧过程，获得Co3O4/TiO2/C异质结构，并测试其光催化CO2还原性能。
背景技术
光催化还原 CO2是一种可持续、绿色的CO2转化技术，有望在解决温室效应的同时获得高附加值的太阳燃料。目前，该领域的瓶颈问题在于催化效率较低，研发高效光催化剂是科学研究和工业生产的关键。氧化钴（Co3O4）对CO2具有较强的吸附和活化作用，是一种理想的CO2还原催化剂。减小Co3O4的颗粒尺寸，能够缩短载流子迁移路径，从而增加催化效率；然而，纳米颗粒在反应过程中易团聚，损害了催化效率。如何抑制纳米颗粒的团聚、暴露更多活性位点、促进载流子迁移，是本发明的第一个创新点。其次，构建异质结能够实现载流子的空间分离和转移，是增加催化效率的另一种策略；然而，常规的异质结制备方法中，需要分别制备两种或多种半导体，再将其进行复合，步骤较为繁琐。如何原位制备异质结是本发明的第二个创新点。
本发明创新性提出使用二维Ti3C2纳米片作为载体，通过静电作用吸附钴离子，随后煅烧获得Co3O4/TiO2/C异质结构。该异质结构中，TiO2和Co3O4纳米颗粒在碳上原位析出，有效减小了颗粒尺寸，提高了颗粒分散性，增加了活性位点；另外，Co3O4和TiO2形成p-n异质结，促进载流子迁移，增强光催化CO2还原。
发明内容
本发明的目的在于针对现有光催化剂制备方法的不足，提供一种Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法。本发明使用二维Ti3C2纳米片作为载体，通过吸附—煅烧过程，获得Co3O4/TiO2/C异质结构，具有良好的光催化活性和环境效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取适量的Ti3AlC2和LiF溶解于HCl中，室温下磁力搅拌，经离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到多层Ti3C2；
（2）将步骤（1）得到的多层Ti3C2溶于水中，超声处理后离心，取上层溶液冷冻干燥，得到Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片和乙酸钴溶于水中，室温下超声处理、磁力搅拌，经离心、冷冻干燥，得到粉体样品A；
（4）将步骤（3）得到的粉体样品A置于马弗炉中煅烧，得到Co3O4/TiO2/C异质结构。
进一步地，步骤（1）所述的Ti3AlC2用量为1.5-2.5克，LiF用量为1.5-2.5克，HCl用量为40-50毫升；磁力搅拌时间为72小时；离心转速为9000rpm，时间为3分钟；洗涤过程为水洗至溶液pH≧6；冷冻干燥时间为24小时。
进一步地，步骤（2）所述的多层Ti3C2用量为0.8-1克，水用量为180-200毫升；超声时间为1小时；离心转速为3600rpm，时间为60分钟；冷冻干燥时间为48小时。
进一步地，步骤（3）中所述的Ti3C2纳米片用量为20-30毫克，乙酸钴用量为100-120毫克，水用量为50-60毫升；超声处理时间为5分钟；磁力搅拌时间为4小时；冷冻干燥时间为12小时。
进一步地，步骤（4）中马弗炉升温速率为10 ℃/分钟，煅烧温度为400-500 ℃，煅烧时间为1-2小时。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明创新性使用了二维Ti3C2纳米片作为载体，通过简易的吸附—煅烧过程，获得Co3O4/TiO2/C异质结构，为高效光催化剂的制备提供了新思路。
（2）本发明制备的Co3O4/TiO2/C异质结构，优化了Co3O4纳米颗粒易团聚的不足，提供了丰富的活性位点；Co3O4和TiO2之间形成p-n异质结，促进了电荷转移，提高了光催化CO2还原性能，为解决催化剂应用于CO2还原的关键科学问题提供解决策略。
（3）本发明所提供的制备方法中，原料易获取、价格低廉，仪器设备简易、工艺操作简单，具有良好的环境效益。
附图说明
图1是实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的X射线衍射图；
图2是实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的透射电镜图；
图3是实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的元素分布图；
图4是光电流和电化学阻抗对比图，图中样品为实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中TiO2/C纳米颗粒、实施例3中Co3O4纳米颗粒；
图5是氮气吸附-脱附对比图，图中样品为实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中TiO2/C纳米颗粒、实施例3中Co3O4纳米颗粒；
图6是光催化CO2性能对比图，图中样品为实施例1中Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中TiO2/C纳米颗粒、实施例3中Co3O4纳米颗粒。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以结合。
实施例1
（1）称取2克Ti3AlC2和 2克LiF溶解于40毫升HCl中，磁力搅拌72小时，溶液经离心分离（转速9000rpm、时间3分钟）、水洗至pH≧6、冷冻干燥24小时，得到多层Ti3C2；
（2）将1克多层Ti3C2溶于180毫升水中，超声1小时，离心（转速3600rpm、时间60分钟）后，取上层溶液，冷冻干燥48小时，得到Ti3C2纳米片；
（3）将20毫克Ti3C2纳米片和100毫克乙酸钴溶于50毫升水中，超声5分钟，磁力搅拌4小时，冷冻干燥12小时，得到粉体样品A；
（4）将粉体样品A置于马弗炉中煅烧，升温速率为10℃/分钟，煅烧温度400℃，保温时间1小时，随炉冷却后，得到Co3O4/TiO2/C异质结构。
该样品的X射线衍射图见图1，透射电镜图见图2，元素分布图见图3。
实施例2
（1）称取2克Ti3AlC2和 2克LiF溶解于40毫升HCl中，磁力搅拌72小时，溶液经离心分离（转速9000rpm、时间3分钟）、水洗至pH≧6、冷冻干燥24小时，得到多层Ti3C2；
（2）将1克多层Ti3C2溶于180毫升水中，超声1小时，离心（转速3600rpm、时间60分钟）后，取上层溶液，冷冻干燥48小时，得到Ti3C2纳米片；
（3）将Ti3C2纳米片置于马弗炉中煅烧，升温速率为10℃/分钟，煅烧温度400℃，保温时间1小时，随炉冷却后，得到TiO2/C纳米颗粒。
该样品的X射线衍射图见图1，透射电镜图见图2。
实施例3
（1）将适量乙酸钴置于马弗炉中煅烧，升温速率为10℃/分钟，煅烧温度400℃，保温时间1小时，随炉冷却后，得到Co3O4纳米颗粒。
该样品的X射线衍射图见图1，透射电镜图见图2。
实施例4
测试实施例1-3中所述样品的光催化CO2还原性能，具体步骤如下：
（1）取1毫克样品和8毫克氯化三（2’2-联吡啶）钌（Ⅱ），分散在1毫升三乙醇胺、2毫升水、3毫升乙腈中，以上原料加入到石英玻璃反应器中；
（2）将反应器密封，用真空泵抽出反应器中的空气，再通入CO2气体，此过程重复三次，确保反应器充满CO2气体；
（3）将反应器置于300 W氙灯（装备420纳米滤波片）下进行反应，反应温度维持在30 ℃；
（4）每隔1小时，用取样针抽取反应器气体，使用气相色谱定量分析。
结果分析
图1是本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中所述TiO2/C纳米颗粒、实施例3中所述Co3O4纳米颗粒的X射线衍射图，由图可见， Co3O4/TiO2/C异质结构同时含有TiO2和Co3O4的特征峰，说明Co3O4/TiO2/C复合纳米颗粒的成功制备。
图2是本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中所述TiO2/C纳米颗粒、实施例3中所述Co3O4纳米颗粒的透射电镜图，可以明显看出，实施例3中所述Co3O4纳米颗粒团聚较为严重，活性位点难以暴露，而实施例1中Co3O4/TiO2/C异质结构中Co3O4和TiO2分散性较好，活性位点易暴露。
图3是本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构的元素分布图，显示出Ti、O、C和Co元素在样中均匀分布，说明样品中含有碳。
图4为本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中所述TiO2/C纳米颗粒、实施例3中所述Co3O4纳米颗粒的光电流对比图、电化学阻抗对比，结果表明Co3O4/TiO2/C具有更优的载流子转移效率，这是由于活性位点的暴露、p型半导体Co3O4和n型半导体TiO2形成p-n异质结。
图5是本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中所述TiO2/C纳米颗粒、实施例3中所述Co3O4纳米颗粒的氮气吸附-脱附对比图，结果表明Co3O4/TiO2/C异质结构的比表面积最大，说明了本发明提供的制备方法有利于增加活性位点。
图6是本发明实施例1中所述Co3O4/TiO2/C异质结构、实施例2中所述TiO2/C纳米颗粒、实施例3中所述Co3O4纳米颗粒的光催化CO2性能对比图，结果显示， Co3O4/TiO2/C异质结构的催化性能远远优于TiO2/C纳米颗粒和Co3O4纳米颗粒，充分表明了本发明的有益效果。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取Ti3AlC2和LiF溶解于HCl中，室温下磁力搅拌，经离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到多层Ti3C2；
（2）将步骤（1）得到的多层Ti3C2溶于水中，超声处理后离心，取上层溶液冷冻干燥，得到Ti3C2纳米片；
（3）将步骤（2）得到的Ti3C2纳米片和乙酸钴溶于水中，室温下超声处理、磁力搅拌，经离心、冷冻干燥，得到粉体样品A；
（4）将步骤（3）得到的粉体样品A置于马弗炉中煅烧，得到Co3O4/TiO2/C异质结构。
2.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Ti3AlC2用量为1.5-2.5克，LiF用量为1.5-2.5克，HCl用量为40-50毫升。
3.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（1）中磁力搅拌的时间为72小时；离心转速为9000rpm，时间为3分钟；洗涤过程为水洗至溶液pH≧6；冷冻干燥的时间为24小时。
4.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（2）中多层Ti3C2用量为0.8-1克，水用量为180-200毫升；超声时间为1小时；离心转速为3600rpm，时间为60分钟；冷冻干燥时间为48小时。
5.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（3）中Ti3C2纳米片用量为20-30毫克，乙酸钴用量为100-120毫克，水用量为50-60毫升。
6.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声处理的时间为5分钟；磁力搅拌的时间为4小时；冷冻干燥的时间为12小时。
7.根据权利要求1所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构的制备方法，其特征在于：步骤（4）中马弗炉升温速率为10 ℃/分钟，煅烧温度为400-500 ℃，煅烧时间为1-2小时。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构。
9.一种如权利要求8所述的Ti3C2衍生的Co3O4/TiO2/C异质结构在光催化CO2还原上的应用。
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