CN111111720A - 碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料技术领域，公开了一种碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用，通过用碱插层，引入大量‑OH，替换Ti3C2Tx中的Ti‑F键，进而形成更多的Ti‑OH，然后在管式炉中进行煅烧，附着在Ti3C2Tx表面的‑OH在加热的过程中，通过脱水缩合生成半导体材料Ti3C2O2，从而作为半导体光催化剂用于光伏器件中。本发明制备过程简单，能量消耗较少且易于推广；碱辅助插层后，能够合成出性质优异的半导体材料Ti3C2O2，这种具有高比表面，层状结构，良好的导电性，高透明性的Ti3C2O2的前景是值得期待的，在光伏器件中将会有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，特别涉及碱辅助插层在合成一种二维半导体材料Ti3C2O2中的应用。
背景技术
自2004年首次报道石墨烯单层以来，二维材料因其出色的性能而受到广泛关注，过渡金属碳化物，碳氮化物和氮化物(MXenes)是性能非常优异的2D材料，MXene的通式为Mn+1XnTx(n＝1-3)，其中M是早期过渡金属(例如Sc，Ti，Zr，Hf，V，Nb，Ta，Cr，Mo等)，X是C或N，Tx代表表面末端(羟基，氧或氟)(Advanced Materials,2014,26(7):992-1005)。最近的密度泛函理论计算预测，MXenes的结构和电子性质都会受到表面官能化的强烈影响。(Journal of Materials Chemistry A,2015,3(9):4960-4966.)
Ti3C2Tx是80多种不同的已知过渡金属碳化物，碳氮化物和氮化物之一。它具有优异的性能，例如良好的电子导电性、高比表面积、高亲水性、高透明性、方便的构建基块等。密度泛函理论计算预测：(1)Ti3C2O2是窄带隙半导体，并且可以改变负载官能团来确定带隙的改变。(2)Ti3C2O2有成为一种理想的可回收材料的潜力，用于去除室内甲醛。同时，可促进较高温度下甲醛的脱附。(Applied Surface Science,2019,469:770-774.)(3)在锂硫电池中使用Ti3C2O2，Li2S的分解势垒从3.390eV显着降低至～0.4eV，且Li+扩散迅速。结果表明，Ti3C2O2有希望成为S阴极的的主体材料。(ACS nano,2019,13(10):11078-11086.)
但是，很少有实验报告表明可以实现Ti3C2O2的适当带隙。这是因为在HF酸插入后缺少–OH。本发明采用一种简便的碱辅助嵌入方法首次合成了带隙为0.66eV的Ti3C2O2，并且已经证明了碱诱导的合成的机理和显著作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种二维半导体材料Ti3C2O2的制备方法以及碱辅助插层在合成过程中发挥的重要作用。
本发明的技术方案：
碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用，通过用HF酸刻蚀Ti3AlC2生成Ti3C2Tx，通过四丁基氢氧化铵(TBAOH)插层使其层间距扩大，使Ti3C2Tx表面负载大量-OH，然后在管式炉中进行煅烧，获得窄带隙半导体材料Ti3C2O2，从而作为半导体光催化剂用于光伏器件中；
具体步骤如下：
第一步，将Ti3AlC2粉体缓缓加入到HF溶液中，Ti3AlC2:HF＝120～150g/L，在艾卡热台上常温搅拌蚀刻8～24h，然后在1000～4500rpm下用离心机离心1～10min，除去HF，将沉淀物用去离子水清洗至pH>5，在真空和10～60℃温度条件下干燥2～12h得到手风琴状的Ti3C2Tx；
所述的HF溶液的浓度为20～60wt％；
第二步，向Ti3C2Tx中加入用于插层的TBAOH，Ti3AlC2:TBAOH＝12～15g/L，在室温条件下搅拌12～36h后，然后在3000～8000rpm下用离心机离心1～10min，除去TBAOH，将沉淀物用去离子水清洗3-10遍；然后在真空和10～60℃温度条件下干燥2～12h，得到表面附着大量-OH的Ti3C2Tx；
所述的TBAOH溶液的浓度为20～60wt％；
第三步，将第二步得到的材料置于管式炉中，在通氧气的条件下按照事先设置好的程序煅烧，最终得到半导体材料Ti3C2O2。
所述的管式炉煅烧温度为80～400℃；
所述的管式炉煅烧时间为5～30min。
本发明的有益效果：本发明的制备过程简单，能耗少且易推广；碱辅助插层后能够合成出性质优异的半导体材料Ti3C2O2，这种具有高比表面，层状结构，良好的导电性，高透明性的Ti3C2O2的前景是值得期待的，在光伏器件中将会有广泛的应用。
附图说明
图1为合成窄带隙半导体材料Ti3C2O2的过程及机理图；其中，(a)Ti3AlC2；(b)HF酸刻蚀后的Ti3C2Tx；(c)TBAOH插层后的Ti3C2Tx；(d)Ti3C2O2。
图2为窄带隙半导体材料Ti3C2O2的X射线衍射图；
图3为窄带隙半导体材料Ti3C2O2的扫描电子显微镜图；
图4为窄带隙半导体材料Ti3C2O2的UPS图；其中，由(a)可以得到Ti3C2O2的功函；(b)为扩展价谱，可得到Ti3C2O2的价带到功函的距离值。
图5为窄带隙半导体材料Ti3C2O2的Mott-Schottky图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
基于碱辅助插层合成二维半导体材料Ti3C2O2的制备方法，包括以下步骤：
A.取4g Ti3AlC2粉体缓缓加入到40wt％HF(30ml)溶液中，在艾卡热台上常温搅拌蚀刻24h，然后在3500rpm下用离心机离心5min，除去HF，将沉淀物用去离子水清洗4遍至pH>5，在真空干燥箱中60℃干燥10h得到手风琴状的Ti3C2Tx。
B.取0.4g步骤A中所得的Ti3C2Tx，并将其加入50wt％TBAOH(30ml)，在室温条件下搅拌24h后，然后在8000rpm下用离心机离心5min，除去TBAOH，将沉淀物用去离子水清洗3遍。然后放在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到表面附着大量-OH的Ti3C2Tx。
C.将步骤B得到的表面附着大量-OH的Ti3C2Tx置于管式炉中，在氧气的氛围下，以3°/min的速率升温至100℃，并在100℃下煅烧15min,自然降温，得到具有窄带隙的半导体材料Ti3C2O2。
本实施例生成Ti3C2O2的过程及机理图如图1所示，由图可以看出碱辅助插层后，引入大量的-OH，煅烧后才生成了Ti3C2O2，碱的引入在Ti3C2O2的合成过程中起到关键作用。在本实施例得到的Ti3C2O2的X射线衍射图如图2所示，由图可以看出在低角度处出现了新的峰，并且与文献中模拟计算的峰的位置一致，说明生成了具有窄带隙性质的半导体材料Ti3C2O2。图3为窄带隙半导体材料(Ti3C2O2)的扫描电子显微镜图。本实施例得到的Ti3C2O2的UPS如图4所示，从图中可以得到Ti3C2O2的价带为-4.84eV。图5为窄带隙半导体材料(Ti3C2O2)的Mott-Schottky图，由图可知，Ti3C2O2的导带为-4.18eV，因此得到Ti3C2O2的带隙为0.66eV。
实施例2
基于碱辅助插层合成二维半导体材料Ti3C2O2的制备方法，包括以下步骤：
A.取4g Ti3AlC2粉体缓缓加入到HCl/LiF(Volume ratio＝1:1)混合溶液中，在艾卡热台上常温搅拌蚀刻24h，然后在3500rpm下用离心机离心5min，除去HCl/LiF，将沉淀物用去离子水清洗4遍至pH>5，在真空干燥箱中60℃干燥10h得到手风琴状的Ti3C2Tx。
B.取0.4g步骤A中所得的Ti3C2，并将其加入40wt％TBAOH(40ml)，在室温条件下搅拌24h后，然后在8000rpm下用离心机离心5min，除去TBAOH，将沉淀物用去离子水清洗3遍。然后放在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到表面附着大量-OH的Ti3C2Tx。
C.将步骤B得到的表面附着大量羟基的Ti3C2置于管式炉中，在氧气的氛围下，以3°/min的速率升温至110℃，并在110℃下煅烧10min,自然降温，得到具有窄带隙的半导体材料Ti3C2O2。
实施例3
基于碱辅助插层合成二维半导体材料Ti3C2O2的制备方法，包括以下步骤：
A.取4g Ti3AlC2粉体缓缓加入到40wt％HF溶液中，在艾卡热台上常温搅拌蚀刻24h，然后在3500rpm下用离心机离心5min，除去HF，将沉淀物用去离子水清洗4遍至pH>5，在真空干燥箱中60℃干燥10h得到手风琴状的Ti3C2Tx。
B.取0.4g步骤A中所得的Ti3C2，并将其加入60wt％TBAOH(20ml)，在室温条件下搅拌24h后，然后在8000rpm下用离心机离心5min，除去TBAOH，将沉淀物用去离子水清洗3遍。然后放在真空干燥箱中60℃下干燥12h，得到表面附着大量-OH的Ti3C2Tx。
C.将步骤B得到的表面附着大量羟基的Ti3C2置于管式炉中，在氧气的氛围下，以3°/min的速率升温至90℃，并在90℃下煅烧20min,自然降温，得到具有窄带隙的半导体材料Ti3C2O2。
Claims (3)
1.一种碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用，通过用HF酸刻蚀Ti3AlC2生成Ti3C2Tx，通过四丁基氢氧化铵TBAOH插层使其层间距扩大，使Ti3C2Tx表面负载大量-OH，然后在管式炉中进行煅烧，获得窄带隙半导体材料Ti3C2O2，从而作为半导体光催化剂用于光伏器件中；其特征在于，
具体步骤如下：
第一步，将Ti3AlC2粉体缓缓加入到HF溶液中，Ti3AlC2:HF＝120～150g/L，在艾卡热台上常温搅拌蚀刻8～24h，然后在1000～4500rpm下用离心机离心1～10min，除去HF，将沉淀物用去离子水清洗至pH>5，在真空和10～60℃温度条件下干燥2～12h得到手风琴状的Ti3C2Tx；
第二步，向Ti3C2Tx中加入用于插层的TBAOH，Ti3AlC2:TBAOH＝12～15g/L，在室温条件下搅拌12～36h后，然后在3000～8000rpm下用离心机离心1～10min，除去TBAOH，将沉淀物用去离子水清洗3-10遍；然后在真空和10～60℃温度条件下干燥2～12h，得到表面附着大量-OH的Ti3C2Tx；
第三步，将第二步得到的材料置于管式炉中，在通氧气的条件下按照事先设置好的程序煅烧，最终得到半导体材料Ti3C2O2；
所述的管式炉煅烧温度为80～400℃；
所述的管式炉煅烧时间为5～30min。
2.根据权利要求1所述的碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用，其特征在于，所述的HF溶液的浓度为20～60wt％。
3.根据权利要求1或2所述的碱辅助插层在二维半导体Ti3C2O2合成中的应用，其特征在于，所述的TBAOH溶液的浓度为20～60wt％。
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