CN109650444A - 一种二维层状Nb4C3Tx材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种安全可靠、简易可行的二维层状纳米化合物Nb4C3Tx材料及其制备方法,包括制备Nb4AlC3粉末;将Nb4AlC3粉末放入氢氟酸中腐蚀、离心处理;加入TBAOH搅拌、清洗、离心并超声,得到主要含TBA+与少量H+、F+和OH‑混合插层物的纳米层状结构化合物;取上清液并抽滤,烘干后得到片层状的Nb4C3Tx薄膜;将沉淀物烘干,得到堆垛的层片状Nb4C3Tx粉体;本发明制备的MXene纳米材料具有明显的类石墨烯的二维层状结构,有望应用于超级电容器、锂离子电池、吸附等领域。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域,特别涉及一种二维纳米层状化合物Nb4C3Tx及其制备方法和用途。
背景技术
随着经济的发展和社会的进步,新能源的开发利用对解决严峻的环境问题有重要作用,超级电容器和锂离子电池作为二次储能装置具有功率密度大、循环寿命长、环境污染轻等优点;近年来,随着石墨烯的发现与其独特的物理、化学性能,掀起了二维晶体的研究热潮;二维层状纳米化合物是一种类石墨烯结构的材料,由于比表面积高的特性使其具有多种优异的性能,除石墨烯外,还有过渡族金属二硫化物、金属氧化物等;近年,Barsoum等利用氢氟酸选择性刻蚀掉三维层状化合物MAX中的Al原子得到具有类石墨烯结构的二维晶体化合物并命名为MXene;其化学式为Mn+1Xn,n=1、2、3,M为早期过渡金属元素,X为碳/氮元素;MXene的前驱体为MAX是一种兼具金属与陶瓷的优越性能的三元层状结构,M、X、n与上述一样,A为主族元素,目前已知MAX相有60多种,通过刻蚀可以制备大量具有特殊性能的MXene,这对于二维晶体材料的制备与研究有重要意义;一方面,MXene具有良好的电化学存储电荷的性能,因为被认为是超级电容器和锂离子电池的电极材料之一;另一方面,该材料在化学吸附、水污染处理等方面具有很大的潜在应用价值;因其具有结构稳定、循环性能好,电子导电性优异等诸多优点,因而可以看作一种理想的超级电容器和锂离子电池正极材料。
目前,主要的MXene制备方法是通过氢氟酸刻蚀MAX相,Ti3C2是目前研究最为广泛和成熟的MXene相,而其他材料的插层和分层机制,包括如何制备高性能单层 MXene 片和纳米管,以及扩充 MXene 成员仍需投入大量的时间和精力。
发明内容
发明目的:本发明的目的旨在解决上述现阶段的技术难题,提供一种安全可靠、简易可行的二维层状纳米化合物Nb4C3Tx材料及其制备方法。
技术方案:一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将Nb、Al、C粉末按照摩尔比4:1.1:2.7混匀后,在1700℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Nb4AlC3陶瓷块体材料,将制备的Nb4AlC3陶瓷材料进行研磨处理,得到Nb4AlC3陶瓷粉体;
步骤二、将Nb4AlC3陶瓷粉体放入一定浓度的氢氟酸中,腐蚀一定时间,腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理,倒去去上清液,得到沉淀物,清洗到PH大于等于5,目的是去除氢氟酸;
步骤三、将沉淀物中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH(四丁基氢氧化铵)搅拌;
步骤四、加入去离子水清洗,离心去除TBAOH,多次清洗得到沉淀物,在沉淀物中加入去离子水,氩气保护状态下超声处理后,制得悬浊液;
步骤五、取单层或多层Nb4C3Tx涂抹在泡沫镍或泡沫铜上,或取悬浊液的上清液,加入去离子水并抽滤,烘干后得到片层状的Nb4C3Tx薄膜即为可用于超级电容器负极的Nb4C3Tx材料,取悬浊液底层沉淀物烘干后,得到堆垛的层片状Nb4C3Tx粉体。
进一步的,步骤二中将Nb4AlC3陶瓷粉体放入浓度为20wt.%~50wt.%的氢氟酸中,在20~75℃的温度下,腐蚀24~120小时,目的是使Nb4AlC3相中的Al被腐蚀掉。
进一步的,Nb4AlC3陶瓷粉体细度为-200目~-500目。
进一步的,步骤二和步骤四中的离心速度均为1000rpm~4000rpm、离心时间均为3min~60min、离心次数均为1~15次,所用去离子水量为5~100ml。
进一步的,步骤三中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH搅拌1~16h,目的是使TBAOH溶于水中电离出TBA+与OH-,与HF电离出的H+、F+成为混合插层物,插层物一起进入到纳米层状结构Nb4C3,并最终形成Tx。
进一步的,步骤四中原材料与去离子水的质量比为1∶50~200,加入去离子水清洗,离心去除TBAOH,重复8次以上,多次清洗去除多余的TBA+以及大量的H+、F+和OH-,得到沉淀物,该沉淀物主要为TBA+插层纳米多层结构化合物,含有少量H+、F+和OH-混合插层物。
进一步的,步骤四超声处理在氩气保护氛围下完成,时间为20min~4h,目的是将多层堆垛的Nb4C3Tx分散开来形成可以自由溶解于水中单层Nb4C3Tx。
本发明的技术方案具有如下有益效果:本发明利用氢氟酸对MAX相进行刻蚀处理制备方法简单,可以通过超声处理实现大规模剥离,获得单层二维MXene;本发明制备的MXene纳米材料具有明显的类石墨烯的二维层状结构,有望应用与超级电容器、锂离子电池、吸附等领域。
附图说明
图1为Nb4C3Tx抽滤成膜后的示意图;
图2为Nb4C3Tx溶液的丁达尔效应;
图3Nb4AlC3被氢氟酸腐蚀前后的XRD图谱。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式,其作为说明书的一部分,通过实施例来说明本发明的原理,本发明的特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括具体实施方式间的任意组合。
实施例1:可用于超级电容器负极的Nb4C3Tx材料的制备方法,按以下步骤实现:
一、将Nb、Al、C粉末按照摩尔比4:1.1:2.7混匀后,在1700℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Nb4AlC3陶瓷块体材料,将制备的Nb4AlC3陶瓷材料进行研磨处理,得到Nb4AlC3陶瓷粉体。制备的Nb4AlC3陶瓷粉体细度为200目。
二、将Nb4AlC3粉末放入浓度为30wt.%的氢氟酸中腐蚀72小时,腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理,倒去去上清液,得到沉淀物;
三、将沉淀物中加入质量分数为40wt.%的TBAOH(四丁基氢氧化铵)搅拌1h~16h;
四、按照原材料与去离子水的质量比为1:100,加入去离子水清洗,离心去除TBAOH(四丁基氢氧化铵),重复8次以上,清洗多次得到沉淀物;
五、在沉淀物中加入去离子水,氩气保护状态下超声处理1h,得到单层及多层Nb4C3Tx,按原材料每1g加水5mL~100mL,可以得到浓度为5~50mg/mL的溶液,测量二维晶体Nb4C3Tx的电导率为100~7000S/cm。
本实施例步骤二和步骤三中的离心速度均为3500rpm、离心时间为30min、离心次数均为6次。
实施例2:可用于超级电容器负极的Nb4C3Tx材料的制备方法,按以下步骤实现:
一、将Nb、Al、C粉末按照摩尔比4:1.1:2.7混匀后,在1700℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Nb4AlC3陶瓷块体材料,将制备的Nb4AlC3陶瓷材料进行研磨处理,得到Nb4AlC3陶瓷粉体。制备的Nb4AlC3陶瓷粉体细度为-200目。
二、将Nb4AlC3粉末放入浓度为40wt.%的氢氟酸中腐蚀72小时,腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理,倒去去上清液,得到沉淀物;图3为Nb4AlC3被腐蚀前后的XRD图谱;
三、将沉淀物中加入质量分数为40wt.%的TBAOH(四丁基氢氧化铵)搅拌1h~16h;
四、按照原材料与去离子水的质量比为1:100,加入去离子水清洗,离心去除TBAOH(四丁基氢氧化铵),重复8次以上,清洗多次得到沉淀物;
五、在沉淀物中加入去离子水,氩气保护状态下超声处理1h,得到单层及多层Nb4C3Tx,按原材料每1g加水5mL~100mL,可以得到浓度为5~50mg/mL的溶液,测量二维晶体Nb4C3Tx的电导率为200~5000S/cm。
本实施例步骤二和步骤三中的离心速度均为3500rpm、离心时间为30min、离心次数均为6次。
图1显示的是Nb4C3Tx抽滤成膜的示意图,图2显示的是Nb4C3Tx溶液的丁达尔效应。
以上所述,仅是本发明较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种二维层状Nb4C3材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将Nb、Al、C粉末按照摩尔比4:1.1:2.7混匀后,通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Nb4AlC3陶瓷块体材料,将制备的Nb4AlC3陶瓷材料进行研磨处理,得到Nb4AlC3陶瓷粉体;
步骤二、将Nb4AlC3陶瓷粉体放入一定浓度的氢氟酸中,腐蚀一定时间,腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理,倒去去上清液,得到沉淀物,清洗到PH大于等于5;
步骤三、将沉淀物中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH搅拌;
步骤四、加入去离子水清洗,离心去除TBAOH,多次清洗得到沉淀物,在沉淀物中加入去离子水,氩气保护状态下超声处理后,制得悬浊液;
步骤五、取悬浊液的上清液,加入去离子水并抽滤,烘干后得到片层状的Nb4C3Tx薄膜,取悬浊液底层沉淀物烘干后,得到堆垛的层片状Nb4C3Tx粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,步骤二中将Nb4AlC3陶瓷粉体放入浓度为20wt.%~50wt.%的氢氟酸中,在20~75℃的温度下,腐蚀24~120小时。
3.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,Nb4AlC3陶瓷粉体细度为200目~500目。
4.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,步骤二和步骤四中的离心速度均为1000rpm~4000rpm、离心时间均为3min~60min、离心次数均为1~15次,所用去离子水量为5~100ml。
5.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,步骤三中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH搅拌1~16h,TBAOH溶于水电离出TBA+与OH-,与HF电离出的H+、F+成为混合插层物,是为Tx。
6.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,步骤四中原材料与去离子水的质量比为1∶50~200,加入去离子水清洗,离心去除大部分TBAOH,重复8次以上,清洗多次后得到的沉淀物,该沉淀物主要为TBA+插层纳米多层结构化合物,含有少量H+、F+和OH-混合插层物。
7.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb4C3Tx材料的制备方法,其特征在于,步骤四超声处理在氩气保护氛围下完成,时间为20min~4h。
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