CN110482596B - 一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法 - Google Patents

一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，包括称取预定量的Bi2O3、TiO2和镧系元素氧化物放入玛瑙研钵中研磨充分，所述镧系元素氧化物为Yb2O3，以及Er2O3、Ho2O3和Tm2O3中的任意一种；将研磨后的粉末置于井式炉中，进行第一次固相烧结处理；将烧结处理后的粉末再次放入研钵进行研磨，再进行第二次固相烧结处理；将第二次烧结处理后的粉末放入研钵中，加入足量的无水乙醇，充分研磨后置于烘箱中烘干，烘干后放入离心管中，加入NMP；将装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理；经超声处理后的混合物放入离心机中，设置离心机的转速及时间等参数，对混合物进行离心处理。

Description

一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法
技术领域
本发明属于上转换发光及光学温度传感材料制备领域，特别涉及一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法。
背景技术
光学温度传感技术在医疗检测、运动传感、航空航天、人工智能以及国防安全等领域有着大量的应用，基于荧光测温的光学温度传感技术是国内外生产研究人员关注的焦点。
钛酸铋具有优良的热学、光学和铁电性能，并且它的性能稳定，是一种理想的光学温度传感材料。将其作为基质则能使测温器件的空间和温度分辨率、抗电磁干扰能力、灵敏度和测温范围得到极大的提升。
Yb3+的能量传递作用使得在Yb3+和某些镧系离子共掺杂的情况下，使这些镧系离子发射强度明显增强，这能使材料的光学温度传感性能有大幅度的提升。钛酸铋(Bi4Ti3O12)结构上是由(Bi2O2)2+层状结构和(Bi2Ti3O10)2-伪钙钛矿相结构沿c轴交错堆积而成，属于Aurivillius层状钙钛矿结构，具有优良的物理性能，它的谐振频率温度系数和介电常数低，声子能量很低，居里温度(675℃)和机械品质因数高，寿命长和自发极化强度高。双镧系离子与钛酸铋基质结合能够得到高量子效率、高的空间和温度分辨率和抗干扰能力强的光学温度传感材料，其在非易失性存储器、电容器、传感器、压电转换、红外探测器等领域都有广泛的应用。
目前，转化发光测温材料存在制备工艺复杂、灵敏度低、空间和温度分辨率不足等情况
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的不足之处，提供了一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，该钛酸铋纳米片的结晶度高、均匀性好，制备工艺简单且具有良好的光学温度传感特性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其具体制备的步骤为：
(1)称取预定量的Bi2O3、TiO2和镧系元素氧化物放入玛瑙研钵中研磨充分，所述镧系元素氧化物为Yb2O3，以及Er2O3、Ho2O3和Tm2O3中的任意一种；
(2)将研磨充分后的粉末放置于井式炉中，设置井式炉的温度制度，进行第一次固相烧结处理；
(3)将第一次固相烧结处理后的粉末再次放入玛瑙研钵中进行充分研磨，然后放置于井式炉中，设置井式炉的温度制度，进行第二次固相烧结处理；
(4)将经过第二次固相烧结处理的粉末放入研钵中，加入足量的无水乙醇，进行充分研磨，充分研磨后置于烘箱中烘干，然后将该粉末放入离心管中，加入起分散作用的NMP；
(5)将上一步中装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理；
(6)将上一步经超声处理后的混合物放入离心机中，设置离心机的转速及时间等参数，对混合物进行离心处理；
(7)收集上层澄清溶液得到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片，在电镜下观察离心处理后的上层澄清溶液，可以清晰的看到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片。作为优选，所述步骤(1)中氧化镱所掺杂的量的摩尔百分比为0.01％～10％，镧系元素氧化物所掺杂的量的摩尔百分比为0.01％～5％。
作为优选，所述步骤(2)中第一次固相烧结处理的温度制度为：从室温升至烧结温度的升温速率为1℃/min～30℃/min，烧结温度为500℃～1000℃，烧结时间为1h～10h。
作为优选，所述步骤(3)中进行第二次固相烧结处理的温度制度为：烧结时间为1h～10h，烧结温度为500℃～1000℃。
作为优选，所述步骤(4)中加入的NMP的体积为1ml～100ml。
作为优选，所述步骤(5)中超声处理的时间为0.5h～8h。
作为优选，所述步骤(6)中离心机的离心速率为2000r/min～10000r/min。
本发明具备的有益技术效果是：提供了一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，该钛酸铋纳米片具有结晶度高、均匀性好的优点，且制备工艺简单且具有良好的光学温度传感特性。
附图说明
图1是本发明一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法实施例1的钛酸铋纳米片的TEM图。
图2是本发明一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法实施例1中样品的XRD图。
图3是本发明一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法实施例1的样品在980nm激光激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
实施例1
本实施例一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法的步骤如下：
(1)称取Bi2O3、TiO2、Er2O3和Yb2O3分别为15.27g、2.9276g、0.1567g和0.6457g，Er2O3掺杂的量的摩尔百分比为0.025％，Yb2O3所掺杂的量的摩尔百分比为0.1％，放入玛瑙研钵中研磨充分。
(2)将研磨充分后的粉末放置于井式炉内，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至720℃并保温4小时，自然冷却至室温取出，完成第一次固相烧结处理。
(3)将烧结处理后的粉末再次放入玛瑙研钵进行充分研磨，放入井式炉中进行第二次固相烧结，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至900℃并保温4小时，自然冷却至室温取出，完成第二次固相烧结处理。
(4)将经过第二次烧结处理的粉末放入研钵中，与足量无水乙醇混合，进行充分研磨，充分研磨后置于烘箱中用100度温度烘干1小时，取烘干后40mg粉末放入离心管中，同时加20ml NMP使之分散。
(5)将上一步中装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理，超声仪功率为110W，超声时间为10小时，并保持水浴温度为10℃以下。
(6)将超声处理后的NMP与粉末的混合物放入离心机中，先以4000r/min的离心速率初次离心5min，而后再以5000r/min的离心速率再次离心15min。
(7)收集上层澄清溶液即得到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片。
如图1所示为实施例1中得到的钛酸铋纳米片在透射电子显微镜下的图像，在图中能够清晰的观察双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片。
如图2所示为实施例1中得到的钛酸铋纳米片的X射线衍射图谱，图中底部图像为标准的PDF卡片，上部的图像为Bi4Ti3O12:Yb3+,Er3+图谱，由X射线衍射图谱可以分析出样品的晶体结构。
如图3所示为实施例1中得到的钛酸铋纳米片的在980nm激光激发下的荧光光谱图。
实施例2
本实施例一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法的步骤如下：
(1)称取Bi2O3、TiO2、Ho2O3和Yb2O3分别为15.2714g、3.9280g、0.1548g和0.6458g，Ho2O3所掺杂的量的摩尔百分比为0.025％，Yb2O3所掺杂的量的摩尔百分比为0.1％，放入玛瑙研钵中研磨充分。
(2)把研磨后的粉末放置于井式炉内，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至750℃并保温5小时，自然冷却至室温取出，完成第一次固相烧结处理。
(3)将烧结处理后的粉末再次放入玛瑙研钵进行充分研磨，放入井式炉中进行第二次固相烧结，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至950℃并保温5小时，自然冷却至室温取出，完成第二次固相烧结处理。
(4)将经过第二次烧结处理的粉末放入研钵中，与足量无水乙醇混合，进行充分研磨后置于烘箱中用90度温度烘干1小时，取烘干后40mg粉末放入离心管中，同时加20ml NMP使之分散。
(5)将上一步中装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理，超声仪功率为110W，超声时间为10小时，并保持水浴温度为10℃以下。
(6)将超声处理后的NMP与粉末的混合物放入离心机中，先以5000r/min的离心速率初次离心10min，而后再以6000r/min的离心速率再次离心15min。
(7)收集上层澄清溶液即得到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片。
实施例3
本实施例一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法的步骤如下：
(1)称取Bi2O3、TiO2、Tm2O3和Yb2O3分别为15.2689g、3.9273g、0.1581g和0.6457g，Tm2O3所掺杂的量的摩尔百分比为0.025％，Yb2O3所掺杂的量的摩尔百分比为0.1％，放入玛瑙研钵中研磨充分。
(2)把研磨后的粉末放置于井式炉内，温度制度设置为：从室温以10℃/min的升温速率升至700℃并保温6小时，自然冷却至室温取出，完成第一次固相烧结处理。
(3)将烧制好的粉末放入玛瑙研钵中再次研细，放入井式炉中进行第二次固相烧结，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至920℃并保温6小时，最后自然冷却至室温取出，完成第二次固相烧结处理。
(4)将烧制好的粉末放入玛瑙研钵中，与足量无水乙醇混合，研磨充分，置于烘箱中用120度温度烘干1小时。取烘干后40mg粉末放入离心管中，同时加20ml NMP使之分散。
(5)将上一步中装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理，超声仪功率为110w，超声时间为10小时，并保持水浴温度为10℃以下。
(6)将超声处理后的NMP与粉末的混合物放入离心机中，先以8000r/min的离心速率初次离心15min，而后再以10000r/min的离心速率再次离心20min。
(7)收集上层澄清溶液即得到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片。
实施例中，提供了一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，该钛酸铋纳米片的结晶度高、均匀性好，制备工艺简单且具有良好的光学温度传感特性。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)称取预定量的Bi2O3、TiO2和镧系元素氧化物放入玛瑙研钵中研磨充分，所述镧系元素氧化物为Yb2O3，以及Er2O3、Ho2O3和Tm2O3中的任意一种；
(2)将研磨充分后的粉末放置于井式炉中，设置井式炉的温度制度，进行第一次固相烧结处理；
(3)将第一次固相烧结处理后的粉末再次放入玛瑙研钵中进行充分研磨，然后放置于井式炉中，设置井式炉的温度制度，进行第二次固相烧结处理；
(4)将经过第二次固相烧结处理的粉末放入研钵中，加入足量的无水乙醇，进行充分研磨，充分研磨后置于烘箱中烘干，然后将该粉末放入离心管中，加入起分散作用的NMP；
(5)将上一步中装有NMP和粉末的离心管放入超声仪中，设置超声仪的各项参数，启动超声仪进行超声处理；
(6)将上一步经超声处理后的混合物放入离心机中，设置离心机的转速及时间参数，对混合物进行离心处理；
(7)收集上层澄清溶液得到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片，在电镜下观察离心处理后的上层澄清溶液，能够清晰的看到双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片；
步骤(2)中第一次固相烧结处理设置温度制度为：从室温以10 ℃/min的升温速率升至700～750℃并保温4～6小时，自然冷却至室温后取出，即完成第一次固相烧结处理；
步骤(3)中第二次固相烧结处理设置温度制度为：从室温以10 ℃/min的升温速率升至900～950℃并保温4～6小时，自然冷却至室温后取出，即完成第二次固相烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化镱所掺杂的量的摩尔百分比为0.01%～10%，镧系元素氧化物所掺杂的量的摩尔百分比为0.01%～5%。
3.根据权利要求1所述的一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的NMP的体积为1ml～100ml。
4.根据权利要求1所述的一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中超声处理的时间为0.5h～8h。
5.根据权利要求1所述的一种双镧系离子共掺杂的钛酸铋纳米片制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中离心机的离心速率为2000r/min～10000r/min。
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Title
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