CN103833011A - 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 - Google Patents

石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用 Download PDF

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钟辉
王要兵
刘大喜
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Abstract

本发明属于电化学材料领域,其公开了一种石墨烯/炭黑复合材料及其制备方法和应用;该电极材料中,按照质量比,包括50%~85%的石墨烯和15%~50%的炭黑。本发明提供的石墨烯/炭黑复合材料,其石墨烯片层的团聚较低,使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。

Description

石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及电化学材料领域,尤其涉及一种石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用。
背景技术
[0002] 电化学电容器作为一种新型储能器件,由于其充放电速率快、功率密度高、循环寿命长等优点,是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价值的储能器件。然而能量密度较低是制约超级电容器发展和应用的一个关键因素,探索如何提高超级电容器的能量密度
是目前该领域研究的重点。根据能量密度的计算公式£ = 提高能量密度主要从两方
面入手,一方面提高电化学电容器的电压窗口 ;另外一方面是提高电极材料的比容量,这两方面的提高都会带来能量密度的提高。
[0003] 石墨烯作为一种二维单分子层材料,具有较高的比表面积和较高的电导率,是一种理想的电化学电容器电极材料,但石墨烯片层容易团聚,致使石墨烯片层很多表面不能用于储能,从而使石墨烯的储能容量并不高。
发明内容
[0004] 基于上述问 ,本发明所要解决的问题在于提供一种储能容量较高的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法。
[0005] 本发明的技术方案如下:
[0006] 本发明提供一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
[0007] 将氧化石墨置于0.5"5L去离子水中配置成浓度为0.5"2mg/ml的氧化石墨溶液,随后超声处理氧化石墨溶液,接着再往氧化石墨溶液中加入0.2^1.5g炭黑;继续超声处理,随后过滤,干燥,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料;
[0008] 将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于惰性气体构成的氛围中,于70(T90(TC下烧结处理30mirTlh,冷却至室温,得到所述石墨烯/炭黑复合材料。
[0009] 所述石墨烯/炭黑复合电极材料的制备方法,其中,所述氧化石墨采用如下方法制得:
[0010] 将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸溶液中,在冰水混合浴中搅拌,之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高锰酸钾,接着将混合酸溶液加热至85° C进行氧化处理,随后除去高锰酸钾,抽滤,反复洗涤滤物、干燥,得到氧化石墨;其中,石墨与混合酸溶液的质量与体积比为I~5g:115~595ml ;石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6。
[0011] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述混合酸溶液中,浓硫酸与浓硝酸的体积比为90:25~475:120。
[0012] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述混合酸溶液加热至85° C进行氧化处理的时间为30mirTlh。[0013] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述双氧水溶液的质量分数为30%,该双氧水溶液的加入量为9~30ml。
[0014] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,在氧化石墨制备时,对滤物的洗涤是采用稀盐酸和去离子水反复洗涤。
[0015] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,在所述氧化石墨/炭黑复合材料制备过程中,两次所述超声处理的时间为2~4h。
[0016] 所述石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其中,所述烧结处理时,是采用1(T20°C /min的升温速率升温至70(T900°C。
[0017] 本发 明还提供采用上述制备方法制得的石墨烯/炭黑复合材料。
[0018] 本发明还提供上述石墨烯/炭黑复合材料在电化学电容器中作为电极活性材料的应用。
[0019] 本发明提供的石墨烯/炭黑复合材料,其石墨烯片层的团聚较低,使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。
[0020] 复合电极材料的制备方法采用氧化还原法,设备、工艺简单,便于操作,容易实现大规模工业化生产。
具体实施方式
[0021] 本发明提供石墨烯/炭黑复合材料的具体制备工艺流程如下:
[0022] 石墨一氧化石墨一石墨烯/炭黑复合材料
[0023] (I)制备氧化石墨:将纯度为99.5%的石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,在冰水混合浴(温度控制在o°C)中搅拌,之后再慢慢地往混合溶液中加入高锰酸钾,对石墨进彳了氧化,接着将混合溶液加热至85° C保持30min Ih对石墨在闻温下进一步进打氧化,最后加入过氧化氢(质量分数为30%)除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨;其中,石墨与混合酸溶液的质量与体积比为I~5g: 115~595ml ;石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6 ;
[0024] (2)制备氧化石墨烯/炭黑复合材料:将氧化石墨置于0.5~5L去离子水中配置成浓度为0.5~2mg/ml的氧化石墨溶液,超声处理2~4h ;接着加入0.2~1.5g炭黑,使所述炭黑的浓度为0.f lmg/ml,继续超声处理2~4h,随后真空缓慢过滤,干燥,得到石墨烯/炭黑复合材料;其中,真空缓慢过滤后的干燥处理,优选40° C的真空中环境中干燥12小时;
[0025] (3)制备石墨烯/炭黑复合材料:将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于惰性气体构成的氛围(如IS气、氮气、或者IS气与氮气的混合气构成的气体氛围;优选IS气气体氛围;在形成惰性气体构成的氛围时,其气流量控制在400ml/min,有利于石墨烯/炭黑复合材料的形成)中,于70(T90(TC下烧结处理30mirTlh,使氧化石墨烯裂解成石墨烯,惰性气体(气流量为400ml/min)保护下冷却至室温,得到所述石墨烯/炭黑复合材料;其中,优选,所述烧结处理时,采用1(T20°C /min的升温速率升温至70(T900°C。
[0026] 复合电极材料的制备方法采用氧化还原法,设备、工艺简单,便于操作,容易实现大规模工业化生产。
[0027] 采用上述制备方法制得的石墨烯/炭黑复合材料,按照质量比,包括50%~85%的石墨烯和15%~50%的炭黑。这种石墨烯/炭黑复合材料,其石墨烯片层的团聚较低,使得该复合材料用作电化学电容器电极材料时具有较高的储能容量。
[0028] 下面是石墨烯/炭黑复合材料的应用
[0029] 石墨烯/炭黑复合材料一般用于电化学电容器的电极材料,以下介绍使用该材料制作成电化学电容器的方法。
[0030] 首先,按照质量比为95:5的比例,将石墨烯/炭黑复合材料以及聚偏氟乙烯粘结剂混合均匀,得到浆料;
[0031] 其次,将浆料涂覆在铝箔上,经80° C真空干燥2小时,切片处理,制得电极片;
[0032] 最后,取用两片电极片,分别为正极片和负极片;将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯,再用电池壳体密封电芯,随后往设置在电池壳体上的注液口注入电解液(离子液体),密封注液口,得到电化学电容器。
[0033] 下面对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
[0034] 实施例f 4是石墨烯/炭黑复合材料的制备方法
[0035] 实施例1
[0036] 本发明制备石墨烯/炭黑复合材料的工艺流程如下:
[0037] 石墨一氧化石墨一氧化石墨烯/炭黑复合材料一石墨烯/炭黑复合材料
[0038] (I)石墨:纯度 99.5% ;
[0039] (2)氧化石墨:称取(I)中纯度为99.5%的石墨Ig加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中,将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟,再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾,搅拌I小时,接着将混合物加热至85° C并保持30分钟,之后加入92ml去离子水继续在85° C下保持30分钟,最后加入IOml过氧化氢溶液(质量分数30%),搅拌10分钟,对混合物进行抽滤,再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤,共洗涤三次,最后固体物质在60° C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨;
[0040] (3)氧化石墨烯/炭黑复合材料:将(2)中制备的Ig氧化石墨加入2L去离子水中,氧化石墨在水中的溶度为0.5mg/ml,超声2小时;再加入0.2g炭黑,炭黑的溶度为0.1mg/ml,继续超声2小时,过滤,将固体产物置于40° C的真空中环境中干燥12小时,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料;
[0041] (4)石墨烯/炭黑复合材料:取(3)中得到的氧化石墨烯/炭黑复合材料置于氩气(气流量:400ml/min)氛围下,以20° C/min升温速率将氧化石墨烯/炭黑复合材料周围的温度升至800° C,并保持30分钟,最后在氩气(气流量:400ml/min)气氛下降至室温,得到石墨烯/炭黑复合材料。
[0042] 实施例2
[0043] 本发明制备石墨烯/炭黑复合材料的工艺流程如下:
[0044] 石墨一氧化石墨一氧化石墨烯/炭黑复合材料一石墨烯/炭黑复合材料
[0045] (I)石墨:纯度 99.5% ;
[0046](2)氧化石墨:称取(I)中纯度为99.5%的石墨5g加入由475ml浓硫酸(质量分数为98%)和120ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中,将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟,再慢慢地往混合物中加入20g高锰酸钾,搅拌I小时,接着将混合物加热至85° C并保持30分钟,之后加入92ml去离子水继续在85° C下保持30分钟,最后加入30ml过氧化氢溶液(质量分数30%),搅拌10分钟,对混合物进行抽滤,再依次分别用300ml稀盐酸和450ml去离子水对固体物进行洗涤,共洗涤三次,最后固体物质在60° C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨;
[0047] (3)氧化石墨烯/炭黑复合材料:将(2)中制备的5g氧化石墨加入5L去离子水中,氧化石墨在水中的溶度为lmg/ml,超声4小时;再加入1.5g炭黑,炭黑的溶度为0.3mg/ml,继续超声2小时,过滤,将固体产物置于40° C的真空中环境中干燥12小时,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料;
[0048] (4)石墨烯/炭黑复合材料:取(3)中得到的氧化石墨烯/炭黑复合材料置于氩气(气流量:400ml/min)氛围下,以15° C/min升温速率将氧化石墨烯/炭黑复合材料周围的温度升至900° C,并保持30分钟,最后在氩气(气流量:400ml/min)气氛下降至室温,得到石墨烯/炭黑复合材料。[0049] 实施例3
[0050] 本发明制备石墨烯/炭黑复合材料的工艺流程如下:
[0051] 石墨一氧化石墨一氧化石墨烯/炭黑复合材料一石墨烯/炭黑复合材料
[0052] (I)石墨:纯度 99.5% ;
[0053] (2)氧化石墨:称取(I)中纯度为99.5%的石墨2g加入由170ml浓硫酸(质量分数为98%)和48ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中,将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟,再慢慢地往混合物中加入8g高锰酸钾,搅拌I小时,接着将混合物加热至85° C并保持30分钟,之后加入92ml去离子水继续在85° C下保持30分钟,最后加入16ml过氧化氢溶液(质量分数30%),搅拌10分钟,对混合物进行抽滤,再依次分别用250ml稀盐酸和300ml去离子水对固体物进行洗涤,共洗涤三次,最后固体物质在60° C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨;
[0054] (3)氧化石墨烯/炭黑复合材料:将(2)中制备的2g氧化石墨加入2L去离子水中,氧化石墨在水中的溶度为lmg/ml,超声3小时;再加入0.8g炭黑,炭黑的溶度为0.4mg/ml,继续超声3小时,过滤,将固体产物置于40° C的真空中环境中干燥12小时,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料;
[0055] (4)石墨烯/炭黑复合材料:取(3)中得到的氧化石墨烯/炭黑复合材料置于氩气(气流量:400ml/min)氛围下,以25° C/min升温速率将氧化石墨烯/炭黑复合材料周围的温度升至850° C,并保持30分钟,最后在氩气(气流量:400ml/min)气氛下降至室温,得到石墨烯/炭黑复合材料。
[0056] 实施例4
[0057] 本发明制备石墨烯/炭黑复合材料的工艺流程如下:
[0058] 石墨一氧化石墨一氧化石墨烯/炭黑复合材料一石墨烯/炭黑复合材料
[0059] (I)石墨:纯度 99.5% ;
[0060] (2)氧化石墨:称取(I)中纯度为99.5%的石墨Ig加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中,将混合物置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟,再慢慢地往混合物中加入4g高锰酸钾,搅拌I小时,接着将混合物加热至85° C并保持30分钟,之后加入92ml去离子水继续在85° C下保持30分钟,最后加入9ml过氧化氢溶液(质量分数30%),搅拌10分钟,对混合物进行抽滤,再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤,共洗涤三次,最后固体物质在60° C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨;
[0061] (3)氧化石墨烯/炭黑复合材料:将(2)中制备的Ig氧化石墨加入0.5L去离子水中,氧化石墨在水中的溶度为2mg/ml,超声4小时;再加入0.5g炭黑,炭黑的溶度为Img/ml,继续超声4小时,过滤,将固体产物置于40° C的真空中环境中干燥12小时,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料;
[0062] (4)石墨烯/炭黑复合材料:取(3)中得到的氧化石墨烯/炭黑复合材料置于氩气(气流量:400ml/min)氛围下,以10° C/min升温速率将氧化石墨烯/炭黑复合材料周围的温度升至700° C,并保持I小时,最后在氩气(气流量:400ml/min)气氛下降至室温,得到石墨烯/炭黑复合材料。
[0063] 实施例5、是实施例1~4制备的材料作为电化学电容器电极材料的应用
[0064] 实施例5
[0065] (I)按照质量比为95:5的比例,将实施例1获得的石墨烯/炭黑复合材料以及聚偏氟乙烯粘结剂混合均匀,得到浆料;
[0066] (2)将(I)中得到的浆料涂布在铝箔上,经真空80° C干燥2小时、切片处理,制得电极片。
[0067] (3)取用(2)中两片电极片,分别为正极片和负极片;将正极片、隔膜、负极片按照顺序叠片组装成电芯,再用电池壳体密封电芯,随后通过设置在电池壳体上的注液口注入[BMIM] [PF6],密封注 液口,得到电化学电容器。
[0068] 对实施例5组装的电化学电容器用LAND电池测试系统进行充放电测试,测试过程为:将电池的正负极与测试系统的正负极相连,调出测试系统的测试程序,将充放电的电流密度设为0.5A/g,从OV充电至4V,再从4V放电至0V,如此循环三圈,取第三圈的比容量作为材料的比容量。(请发明人给出充放电测试过程,测试设备。)
[0069] 实施例61与实施例5的制备工艺方法相同,不同之处在于采用的电极材料分别是实施例2~4所制备出来的电极材料。
[0070] 对实施例51制得的电化学电容在电流密度0.5A/g下进行充放电测试,其比容量如表1所示:
[0071]表1
[0072]
ΈΜη |5 |6 |7 is
比容量(F/g) |l68 |l85 |208 |l76~
[0073] 如表1所示,本发明制备的石墨烯/炭黑复合材料在电流密度0.5A/g下的比容量都在160F/g以上,最高达到208F/g,具有优异的储能性能。
[0074] 应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 将氧化石墨置于0.5~5L去离子水中配置成浓度为0.5^2mg/ml的氧化石墨溶液,随后超声处理氧化石墨溶液,接着再往氧化石墨溶液中加入0.2^1.5g炭黑;继续超声处理,随后过滤,干燥,得到氧化石墨烯/炭黑复合材料; 将所述氧化石墨烯/炭黑复合材料置于惰性气体构成的氛围中,于70(T90(TC下烧结处理30mirTlh,冷却至室温,得到所述石墨烯/炭黑复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,氧化石墨采用如下方法制得: 将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸溶液中,在冰水混合浴中搅拌,之后再慢慢地往混合酸溶液中加入高锰酸钾,接着将混合酸溶液加热至85° C进行氧化处理,随后除去高锰酸钾,抽滤,反复洗涤滤物、干燥,得到氧化石墨;其中,石墨与混合酸溶液的质量与体积比为I~5g: 115~595ml ;石墨与高锰酸钾的质量比为1:4~6。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合酸溶液中,浓硫酸与浓硝酸的体积比为90:25~475:120。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,所述混合酸溶液加热至85° C进行氧化处理的时间为30mirTlh。
5.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,所述双氧水溶液的质量分数为30%,该双氧水溶液的加入量为扩30ml。
6.根据权利要求2所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,在氧化石墨制备时,对滤物的洗涤是采用稀盐酸和去离子水反复洗涤。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,在所述氧化石墨/炭黑复合材料制备过程中,两次所述超声处理的时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/炭黑复合材料的制备方法,其特征在于,所述烧结处理时,采用1(T20°C /min的升温速率升温至70(T90(TC。
9.一种石墨烯/炭黑复合材料,其特征在于,采用权利要求1至8任一所述方法制得。
10.权利要求9所述的石墨烯/炭黑复合材料在电化学电容器中作为电极活性材料的应用。
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