CN107665982A - 一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉一种五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，所述五氧化二钒粉体与所述石墨烯的质量比为95~99：1~5；所述石墨烯的元素组成为C含量97.78wt%、N含量0.96wt%和O含量1.26wt%。本发明选用的石墨烯原材料为膨胀倍数200～300的膨胀石墨制备而成，创造性地确定五氧化二钒和石墨烯的最佳配比，按照此配比经过大量的实验总结，得出最适合的生产工艺，原料与工艺的完美结合，使得制备出的五氧化二钒/石墨烯复合材料的充放电循环稳定性佳；导电性，能量密度有显著提升；本五氧化二钒/石墨烯复合材料导电性优越，循环效率高，充放电循环稳定性好。

Description

一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料，更具体地，涉及一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层sp2杂化碳原子组成的六方蜂巢状二维结构物质，自2004年首次报道独立存在以来，在力学、热学、电学、光学等方面的优异性能，使之成为近年来化学、材料科学及物理学领域的研究热点。近来，石墨烯在作为锂离子电池的电极材料方面也激发了极大地研究兴趣，以石墨烯、不同含氧官能团的石墨烯衍生物如氧化石墨和还原氧化石墨等作为不同金属和金属氧化物纳米结构物质生长的2D基底，并以此作为电极材料的大量工作已被开展，并取得了一定的进展。
五氧化二钒具有二维层状结构，属三斜方晶系，在这种结构中，V处于由5个。原子所包围的一个畸变了的四方棱锥体中的中间，V原子与5个O原子形成5个V-O键，因此五氧化二钒结构可以看作VO4四面体单元通过桥氧结合为链状，链与链之间通过双键氧与下一条链上的V作用构成锯齿的层状排列结构，从结构上看，分子或原子嵌入五氧化二钒，拉大了层间距离，从而削弱了五氧化二钒层对Li+的静电作用，同时Li+与嵌入物之间具有较好的相容性，使其能较好的脱嵌。五氧化二钒电化学嵌/脱锂离子的电位窗口为4.0～1.5V(vs.Li/Li+)，每个五氧化二钒最多能够嵌入3个Li+，且其理论放电容量可达442mAh/g，因此我们预计正极材料五氧化二钒可满足下一代锂离子电池能量密度高和比容量大的需求。
自从Whittingham在1975年首次报道锂离子能可逆地嵌入到五氧化二钒中，人们已对五氧化二钒的电化学性质进行了大量的研究，发现它电子导电率低(10-2～10-3S/cm)和锂离子扩散系数小(10-12～10-13cm2/s)等问题，这些限制了五氧化二钒在实际应用中的放电容量和倍率性能。为克服五氧化二钒存在的问题，人们研究采取了多种改性措施和方法，这主要包括制备纳米结构的五氧化二钒和掺杂导电好的活性碳材料。
但五氧化二钒/石墨烯正极电极片作为锂离子电池正极材料也存在一些问题：现有的石墨烯原料的选择上没有把控，石墨烯和石墨烯能够提高五氧化二钒材料导电性，但能量密度并未有显著提升；现有技术的五氧化二钒/石墨烯正极电极片制备的五氧化二钒/石墨烯正极电极片复合材料不能够较大程度地提升原材料产品性能。
发明内容
本发明基于膨胀倍数为200～300倍的膨胀石墨制备得到的石墨烯产品，将其与五氧化二钒复合，提供一种具有良好综合性能的五氧化二钒/石墨烯复合材料制备方法，通过优化工艺，提高该复合材料的储锂性能；石墨烯既能够提高五氧化二钒材料导电性，同时也能提升复合材料的能量密度。此外，五氧化二钒/石墨烯复合材料在充放电循环过程中，氧化还原反应极化程度要明显小于五氧化二钒材料，且随着循环次数的增加，氧化还原反应的可逆性提升。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到五氧化二钒/石墨烯复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.在60～80℃恒温水浴搅拌的条件下将五氧化二钒粉体和石墨烯粉体加入到去离子水一中，得到黑褐色液体，在磁力搅拌条件下添加双氧水，并持续反应15～20min后，继续添加的去离子水二，并在超声条件下反应30～150min，得到粘稠凝胶液体，即五氧化二矾溶胶；
S2.将石墨烯加入步骤S1所得的五氧化二钒溶胶中，充分搅拌后，通过超声波细胞粉碎机进行超声分散，所述超声分散的输出功率为30～40KHz，超声分散的时间为30～150min，使得所述石墨烯均匀分散于所述五氧化二钒溶胶内；制备得到所述五氧化二钒/石墨烯复合材料；
所述五氧化二钒粉体与所述石墨烯的质量比为95～99:1～5；所述石墨烯的元素组成为C含量97.78wt％、N含量0.96wt％和O含量1.26wt％；所述五氧化二钒粉体和石墨烯粉体的总质量与去离子水一和去离子水二的总质量的质量比为1：100～300；所述去离子水一与去离子水二的质量比为1:1；所述双氧水与石墨烯的质量比为1～2:1。
进一步地，所述步骤S1的快速搅拌的速度为500～1500r/min，所述磁力搅拌的速度为500～1500r/min；所述磁场变换频率为100～3000r/min，磁感应强度为0.1～1.0T；所述石墨烯为膨胀系数为200～300倍的膨胀石墨制备得到。
进一步地，步骤S1所述的超声的功率为30～40KHz。
进一步地，步骤S1所述的双氧水的浓度为10％～40％。优选双氧水的浓度为35％。
进一步地，所述石墨烯的目数为200～500目。
进一步优选地，所述五氧化二钒粉体与所述石墨烯的质量比为95～98：2～5。
进一步地，所述石墨烯的片层的垂直高度为1.87nm、横向距离为238nm；所述石墨烯的片层粒径为1～5μm、片层厚度为1.87nm。
本发明的另一目的在于，提供上述方法制备得到的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选用的石墨烯原材料为膨胀倍数200～300的膨胀石墨制备而成，创造性地确定五氧化二钒和石墨烯的最佳配比，按照此配比经过大量的实验总结，得出最适合的生产工艺，原料与工艺的完美结合，使得制备出的五氧化二钒/石墨烯复合材料的充放电循环稳定性佳；导电性，能量密度有显著提升；本五氧化二钒/石墨烯复合材料导电性优越，循环效率高，充放电循环稳定性好。
本发明制备得到石墨烯材料为原料生产制备五氧化二钒/石墨烯复合材料，通过实验优化生产工艺，得到最佳的该复合材料的制备工艺，使生产出的复合材料具有良好的综合性能和储锂性能。
附图说明
图1石墨烯XPS测试图谱。
图2石墨烯SEM表征图谱。
图3石墨烯TEM表征图谱，(a)为片层分布图，(b)为片层边缘放大图。
图4石墨烯AFM表征图谱。
图5石墨烯的Raman测试图谱。
图6五氧化二钒/石墨烯复合材料及五氧化二钒材料的XRD图谱。
图7五氧化二钒/石墨烯复合材料及五氧化二钒材料的的Raman测试图谱。
图8五氧化二钒/石墨烯复合及五氧化二钒的SEM图。
其中，a),(b),(c)为五氧化二钒/石墨烯复合材料，(d)，(e)，(f)为五氧化二钒的SEM图。
图9五氧化二钒/石墨烯复合和五氧化二钒的充放电循环性能比较图。
图10五氧化二钒五氧化二钒/石墨烯复合样品和五氧化二钒样品的充放电倍率性能比较图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
为了选择更加适用于石墨烯制备的原材料，本发明通过膨胀法将其制备成膨胀系数为200～300倍的膨胀石墨，以此种膨胀石墨为原材料，对石墨烯材料进行制备，制备得到的石墨烯的元素组成为C含量97.78wt％、N含量0.96wt％、O含量1.26％，所述石墨烯的片层的垂直高度为1.87nm、横向距离为238nm；所述石墨烯的片层粒径为238nm、片层厚度为1.87nm；通过大量的实验及生产的经验总结，得到适用于制备复合材料的石墨烯材料的结构。
本发明选用膨胀倍数较常见的200～300倍的膨胀石墨制备的石墨烯产品，制备得到的石墨烯进行原子力显微镜测试，可初步推算石墨烯的片层数为1～5层(单层石墨烯的厚度为0.334nm)。从图4中的片层粒径分布直方图中可以看出该样品中的片层厚度主要分布在1～3.5nm范围(95.84％)，仅有4.16的样品片层厚度>3.5nm。这表明该石墨烯片层数主要分布在1～10层，但样品中也存在少量片层数大于10层的类石墨烯产品。从图3中可以看出五氧化二钒的片径大小为20～50μm，远大于石墨烯的片径(为1～5μm)，所以在五氧化二钒/石墨烯复合材料样品中，小片径的石墨烯主要是以片层吸附的方式在大片径五氧化二钒表面进行物理吸附，形成五氧化二钒/石墨烯复合材料。所以，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品及五氧化二钒在整体的微表面形貌结构上呈现出极为相似的特点。
为了进一步确定本发明选用的石墨烯原料的性能，对其进行物性表征，具体如下：
1.X射线光电子能谱分析(XPS)
X射线光电子能谱(XPS)，主要用于样品表面元素成分的定性、定量及价态的分析。它广泛应用于元素分析、多相研究、化合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。在本文中的XPS表征是由西安锐思博创应用材料科技有限公司完成，所采用的仪器型号为K-Alpha。主要用来鉴别产物中C、O、S等元素的价态。
表1石墨烯样品元素组成
元素种类 C N O C:O
含量(wt.％) 97.78 0.96 1.26 77.6
从图1中的XPS总谱中可以看出，石墨烯样品的元素组成主要为C、N、O三种元素，杂质元素的含量极少。从C 1s图谱中可以看出，石墨烯产品中主要存在苯环、-C-H以及-C＝O等官能团；O 1s图谱中也存在-COOH官能团的峰；N 1s图谱中存在-NH2基团的特征峰。表明石墨烯样品中存在少量的-COOH和-NH2基团，这可能是残余石墨烯量子点(吸附在石墨烯片层表面的石墨烯量子点)和膨胀石墨原料上残余的-COOH基团等原因所造成的。但是，从表1中可以看出石墨烯样品中碳含量可以达到97％以上，而N、O元素的含量很少，其中碳氧比(C:O，与电导率呈正相关性)可以达到77.6，远高于目前市场上经过氧化石墨烯还原之后的石墨烯的碳氧比(通常小于20)，表明液本发明选用的石墨烯具有高的电导率。
2.扫描电子显微镜测试(SEM)
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)是一种观察材料微观形貌的有效手段。本文中的SEM表征由湖南大学化学化工学院完成，且由于所制备的石墨烯材料粒径为微米级，对于放大倍数的要求比较高，所采用的仪器是Merlin型扫描电子显微镜，加速电压为10KV。
测试样品的制备：先将导电胶黏贴在标准样品台上，然后将制备好的石墨烯均匀地平铺在台子上，再将样品台放入烘箱干燥。
从SEM表征结果图2中可以看出石墨烯样品主要呈片状结构，且片层表面形貌均一，无杂质颗粒分布。从图1a中可以看出石墨烯样品的片层粒径>1μm，且从图2b中可以看出该石墨烯样品片层间具有一定的抗回叠能力。
3.场发射投射电子显微镜测试(TEM)
场发射透射电子显微镜(TEM)能够表征合成材料的微观形貌结构、缺陷、界面与结晶格构成。方便与研究材料的构效关系。本实验中的AFM表征由中国海洋大学完成，采用的是日本电子JEM-2100F型透射电子显微镜，观察制备材料的形貌结构特征。
从图3a中可以看出该石墨烯样品的片层粒径均大于1μm，且片层的通透性较好，可反映出该石墨烯产品的片层数较少。从图3b(石墨烯样品的片层边缘放大图)中可以看出该样品中存在片层数为7层的石墨烯，即表明该样品中存在片层数小于10层的石墨烯产品。
4.拉曼光谱
本实验的Raman表征是由湖南大学化学化工学院完成，所采用的设备是法国Dilor公司的Renishaw inVia+Reflex型拉曼光谱仪对不同样品进行分析，激发波长为785nm，功率为3mW。
表2石墨烯样品Raman图谱分析数据
从图5中可以看出该石墨烯的G-bond峰强度明显高于D-bond峰强度，通过对峰面积积分，计算得到ID/IG为0.243，达到高品质石墨烯ID/IG数值标准(ID/IG为：D-bond峰强度与G峰强度比值，通常高品质石墨烯的ID/IG小于0.25，且随着石墨烯品质的降低ID/IG数值增大)。这表明该石墨烯的品质较高，片层缺陷少(石墨烯结构完整)。从I2D/IG的数值中可以看出，该石墨烯样品的I2D/IG值为1.512，与单层石墨烯的I2D/IG数值相接近(通常单层石墨烯的I2D/IG数值>2，且随着层数的增加I2D/IG数值减小)，表明该石墨烯样品的层数较少。
实施例1
本实施例提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤包括：
S1.在60℃恒温水浴搅拌的条件下将9.5g五氧化二钒粉体和0.5g石墨烯粉体加入到1500g去离子水一中，得到黑褐色液体，在磁力搅拌条件下，磁力搅拌搅拌的速度为500r/min，磁场变换频率为3000r/min，磁感应强度为1.0T；添加1g质量比为10％的双氧水，并持续反应15min后，继续添加的1500g去离子水二，并在输出功率为30KHz的超声条件下反应30min，得到粘稠凝胶液体，即五氧化二矾溶胶；
S2.将石墨烯加入步骤S1所得的五氧化二钒溶胶中，充分搅拌后，通过超声波细胞粉碎机进行超声分散，超声分散的输出功率为30KHz，超声分散的时间为150min，使得石墨烯均匀分散于所述五氧化二钒溶胶内；制备得到五氧化二钒/石墨烯复合材料；
其中，石墨烯的元素组成为C含量97.78wt％、N含量0.96wt％和O含量1.26wt％。
实施例2
本实施例提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤包括：
S1.在80℃恒温水浴搅拌的条件下将9.9g五氧化二钒粉体和0.1g石墨烯粉体加入到500g去离子水一中，得到黑褐色液体，在磁力搅拌条件下，磁力搅拌搅拌的速度为500r/min，磁场变换频率为100r/min，磁感应强度为1.0T；添加0.1g质量比为40％的双氧水，并持续反应20min后，继续添加的500g去离子水二，并在输出功率为40KHz的超声条件下反应150min，得到粘稠凝胶液体，即五氧化二矾溶胶；
S2.将石墨烯加入步骤S1所得的五氧化二钒溶胶中，充分搅拌后，通过超声波细胞粉碎机进行超声分散，超声分散的输出功率为40KHz，超声分散的时间为30min，使得石墨烯均匀分散于五氧化二钒溶胶内；制备得到五氧化二钒/石墨烯复合材料；
其中，石墨烯的元素组成为C含量97.78wt％、N含量0.96wt％和O含量1.26wt％。
实施例3
本实施例提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤包括：
S1.在80℃恒温水浴搅拌的条件下将9.6g五氧化二钒粉体和0.4g石墨烯粉体加入到1000g去离子水一中，得到黑褐色液体，在磁力搅拌条件下，磁力搅拌搅拌的速度为1000r/min，磁场变换频率为1000r/min，磁感应强度为0.5T；添加0.8g的质量比为35％的双氧水，并持续反应20min后，继续添加的1000g去离子水二，并在输出功率为35KHz的超声条件下反应90min，得到粘稠凝胶液体，即五氧化二矾溶胶；
S2.将石墨烯加入步骤S1所得的五氧化二钒溶胶中，充分搅拌后，通过超声波细胞粉碎机进行超声分散，超声分散的输出功率为40KHz，超声分散的时间为30min，使得石墨烯均匀分散于所述五氧化二钒溶胶内；制备得到五氧化二钒/石墨烯复合材料；
其中，石墨烯的元素组成为C含量97.78wt％、N含量0.96wt％和O含量1.26wt％。
实施例4
本实施例提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法与实施例3相同，其不同之处在于，五氧化二钒粉体的质量为9.8g，石墨烯的质量为0.2g。
实施例5
本实施例提供的五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法与实施例3相同，其不同之处在于，五氧化二钒粉体的质量为9.7g，石墨烯的质量为0.3g。其中，步骤S3超声分散的频率为80kHz，所述超声分散的时间为10min。
对比例1
申请号为CN201210504638.X的名称为《五氧化二钒/石墨烯复合材料及其应用》，公开了一种五氧化二钒/石墨烯复合材料，按照质量百分比，包括70～95％的五氧化二钒和5～30％的石墨烯，包括如下步骤：
将氧化石墨加入到丙酮中，超声30～180min，形成0.006～0.053mg/ml的悬浮液；
向上述悬浮液中加入三异丙氧基氧化钒和蒸馏水，密封，室温老化2～5天，得到湿凝胶；其中，丙酮、三异丙氧基氧化钒、蒸馏水的体积比为5～15:1:2～5；
取出湿凝胶，先后采用无水丙酮和环己烷洗涤几遍，干燥处理，得到干凝胶；
将得到的干凝胶置于惰性气体保护气氛中，于500～700℃高温反应1～10h，得到五氧化二钒/石墨烯复合材料。
为了进一步说明本发明的五氧化二钒/石墨烯复合材料的性能，对实施例1～实施例5和对比例1中所制备的材料进行性能测试。
实施例6～实施例10及对比例2提供扣式锂离子电池，包括以下步骤：
Y1.采用实施例1～实施例5以及对比例1的石墨烯作为原料，进行电池组装；
Y2.电池组装过程是在密闭氩气氛围的(布莱恩)手套箱中进行，操作时手套箱内氧含量和水含量均控制在0.1ppm以下。
Y3.按2025正极壳→石墨烯负极电极片→聚丙烯(PP)隔膜→锂片→不锈钢垫片→弹簧片→2025负极壳自下而上的顺序依次放好，滴加电解液(六氟磷酸锂)、封口、组装成2025型扣式电池，活化24h。
对实施例6～实施例10及对比例2，采用Arbin BT-2000电化学测试仪进行恒电流充放电测试。充放电电压范围为0.01～2.0V，电流密度200mA/g，具体如表3所示。
表3恒电流充放电测试
由表3可知，本发明的五氧化二钒/石墨烯复合材料制备的扣式锂离子电池的比容量明显大于对比例2中的比容量。
5.五氧化二钒/石墨烯复合材料的XRD表征
从图6中的XRD衍射峰，可以看出五氧化二钒/石墨烯复合材料样品的衍射峰与五氧化二钒的衍射峰几乎完全一样。表明复合了石墨烯之后的五氧化二钒晶体结构并没有发生变化，即石墨烯的复合并没有改变五氧化二钒晶体中的键结构(没有发生化学反应)。所以，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品中石墨烯与五氧化二钒仅仅是物理复合，且由于石墨烯的复合量较少(<5wt.％)，因此图6中石墨烯/五氧化二钒复合材料样品的衍射峰与五氧化二钒的衍射峰并没有出现较为明显差异。
6.五氧化二钒/石墨烯复合材料的Raman表征
图7为五氧化二钒/石墨烯复合及五氧化二钒的Raman图，从图中可以看出五氧化二钒/石墨烯复合材料样品的Raman图谱与五氧化二钒的Raman图谱极为相似，仅在1580cm-1位置处五氧化二钒/石墨烯复合材料样品的Raman图谱出现了一个较小的特征峰，这表明五氧化二钒/石墨烯复合材料样品中确实存在少量的石墨烯，即石墨烯与五氧化二钒之间发生了复合，并形成了五氧化二钒/石墨烯复合材料。
7.五氧化二钒/石墨烯复合材料的SEM表征
从图8中五氧化二钒/石墨烯复合材料样品及五氧化二钒的SEM形貌表征图上可以看出，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品及五氧化二钒的微表面形貌结构极为相似，均为二维片状状结构。且从图7中可以看出五氧化二钒的片径大小为20～50μm，远本发明中石墨烯的片径(为1～5μm)，所以在五氧化二钒/石墨烯复合材料样品中，小片径的石墨烯主要是以片层吸附的方式在大片径五氧化二钒表面进行物理吸附，形成五氧化二钒/石墨烯复合材料。所以，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品及五氧化二钒在整体的微表面形貌结构上呈现出极为相似的特点。
8.五氧化二钒/石墨烯复合材料的充放电循环性能表征
五氧化二钒/石墨烯复合材料和五氧化二钒制备的锂离子电池正极在200mA/g电流密度下的充放电循环性能测试结果如图9所示。从图10中可以看出，经过50次充放电循环之后，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品和五氧化二钒的放电比容量均出现了一定程度上的降低；相对于初期的放电容量，均下降了约12％，即石墨烯对五氧化二钒材料的循环稳定性提升不大。但是，从图10中可以看出，在200mA/g电流密度下，五氧化二钒/石墨烯复合材料样品的放电比容量要明显高于和五氧化二钒的放电比容量，即放电比容量提升约为20％。这是由于石墨烯材料的嵌锂点位是石墨正极材料的两倍，理论比容量较大(约为石墨正极的两倍，即：约为744mAh/g)。所以，在复合了5wt％的石墨烯之后的五氧化二钒/石墨烯复合材料样品的放电比容量能够提升约20％。

Claims (8)

1.一种五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 在60~80℃恒温水浴搅拌的条件下将五氧化二钒粉体和石墨烯粉体加入到去离子水一中，得到黑褐色液体，在磁力搅拌条件下添加双氧水，并持续反应15~20min后，继续添加的去离子水二，并在超声条件下反应30~150 min，得到粘稠凝胶液体，即五氧化二矾溶胶；
S2. 将石墨烯加入步骤S1所得的五氧化二钒溶胶中，充分搅拌后，通过超声波细胞粉碎机进行超声分散，所述超声分散的输出功率为30~40 KHz，超声分散的时间为30~150min，使得所述石墨烯均匀分散于所述五氧化二钒溶胶内；制备得到所述五氧化二钒/石墨烯复合材料；
所述五氧化二钒粉体与所述石墨烯的质量比为95~99:1~5；所述石墨烯的元素组成为C含量97.78wt%、N含量0.96wt%和O含量1.26wt%；所述五氧化二钒粉体和石墨烯粉体的总质量与去离子水一和去离子水二的总质量的质量比为1：100~300；所述去离子水一与去离子水二的质量比为1:1；所述双氧水与石墨烯的质量比为1~2:1。
2.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的磁力搅拌的速度为500~1500r/min，步骤S2所述搅拌的速度为500~1500r/min；所述磁场变换频率为100~3000r/min，磁感应强度为0.1~1.0T；所述石墨烯为膨胀系数为200~300倍的膨胀石墨制备得到。
3.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的双氧水的浓度为10%~40%。
4.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒粉体与所述石墨烯的质量比为95~98:2~5。
5.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的目数为200~500目。
6.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的片层的垂直高度为1.87 nm、横向距离为238 nm；所述石墨烯的片层粒径为1～5μm、片层厚度为1.87 nm。
7.根据权利要求1所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的超声的功率为30~40KHz。
8.一种由权利要求1~7任意一项所述五氧化二钒/石墨烯复合材料的制备方法得到的五氧化二钒/石墨烯复合材料。
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