CN109999887A - 一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β‑FeOOH/g‑C3N4异质结光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺放入箱式炉中进行多次重复热聚合反应得到块状g‑C3N4；将块状g‑C3N4分散于5‑20ml的乙二醇中，超声10～40min，最终得到超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液；将FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合，充分搅拌均匀后进行溶剂热反应，最后离心洗涤、干燥，得到一维β‑FeOOH纳米棒与二维g‑C3N4薄片的复合材料；将上述干燥好的材料放入马弗炉中进行热处理，最终得到β‑FeOOH/g‑C3N4异质结材料。本发明的制备方法简单成熟、成本低，且材料化学稳定性好，污染物降解能力强，催化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前，化石类燃料与日俱增的消耗和短缺及其燃烧后生成CO2带来一系列能源与环境问题。光催化技术在制备清洁能源方面显示了巨大的潜力，因其可以利用丰富的太阳能被广泛研究。近年来，光催化水分解制氢的研究日益得到各国的重视，其机理是半导体材料通过有效吸收光能产生具有还原能力和氧化能力的光生电子-空穴对,在催化剂的表面发生直接或者间接的氧化或还原反应，从而实现水分解为氢气与氧气。在众多光催化剂中g-C3N4带隙为2.7eV，导带和价带跨立在H+/H2和H2O/O2还原电势的两侧,可用于可见光催化产氢。同时g-C3N4具有可见光催化，比表面积大、化学和热稳定性好，作为支撑其他半导体材料的载体等优势而被学者广泛的研究。g-C3N4在光催化制氢时,激发至导带的电子与氢离子结合,留下的空穴由催化体系中加入的三乙醇胺、维C或甲醇及时移除。由于超电势的存在,g-C3N4光激发产生的电子不能快速地转移给氢离子,进而影响了光解制氢的速率。通过g-C3N4表面沉积一定量的半导体构来建异质结复合光催化材料，可以在一定程度上解决这个难题,这是由于异质结材料有利于光生电子的迅速转移使H+转化为H2。其中二维g-C3N4具有大的比表面积，使其拥有更多的光催化活性位点，且由于量子限域效应，使得其禁带宽度增大(禁带和价带向相反方向移动)，载流子输运能力提高，光生载流子寿命增加，从而提高氧化还原能力，并有效分离电子与空穴，减少复合，最终有效的提高光催化能力。
羟基氧化铁(FeOOH)是土壤和自然环境中的共同组分，一维羟基氧化铁具有比表面积大、化学性质稳定等特点，被广泛应用于吸附剂、离子交换剂、催化剂、传感器和电极材料等领域。而β相FeOOH是一种性能极佳的半导体材料，该材料能在太阳光能的激发下，能引发一系列复杂的化学反应。近些年来，以β相FeOOH作为光催化剂氧化降解废水中的有害有机物，取得较好的效果。其中β相FeOOH的禁带宽度约为2.6eV，为可见光激发，在太阳光光源条件下具有较大的吸收范围，β相FeOOH光催化对有机物有很好的降解效率。一维的β相FeOOH纳米棒由于形状各向异性使其有更大的比表面积，更好的光吸收能力，从而增强催化性能而受到广泛关注。
由于FeOOH导带为-0.58eV(相对于标准氢电位，以下同)，价带位置为-3.18eV。而g-C3N4的导带位置为1.57eV，价带位置为-1.13eV，将β相FeOOH与g-C3N4材料复合，其可能会形成Z-scheme型半导体异质结，从而有效分离电子与空穴，减少复合，材料同时具有优异的氧化还原能力。另外通过组合两种半导体材料得到的Z-scheme光催化体系可以进一步增强材料在可见光区域的光学吸收。一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4纳米薄片材料复合，不仅包含以上的优点，且使得两材料有更大的接触面积，从而制备出密度低，稳定性好，催化性能优越的复合催化材料。
发明内容：
本发明的目的在于：本发明涉及一种一维β相FeOOH纳米棒(简称FNR)与二维g-C3N4纳米薄片(简称GCNS)的复合材料制备方法，该方法简单有效、成本低，材料化学稳定性好，光催化产氢以及污染物降解能力强，催化效率高。
一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺放入箱式炉中进行多次重复热聚合反应得到块状g-C3N4；
(2)将初步得到块状g-C3N4分散于5-20ml的乙二醇中，超声10～40min，最终得到超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液；将FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合，充分搅拌均匀后进行溶剂热反应，最后离心洗涤、干燥，得到一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4薄片的复合材料；
(3)将上述干燥好的材料放入马弗炉中进行热处理，最终得到β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
优选地，一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺试剂平铺在坩埚中，放入马弗炉中热聚合反应，升温速率为2～10℃/min，最终温度为500～550℃，保温1～5小时，多次重复上述热聚合，初步得到淡黄色产物块状g-C3N4；
(2)取0.5～5mol的FeCl3·6H2O溶于5～20ml的去离子水中，配置FeCl3溶液；取质量为FeCl3·6H2O的1/40～1/5的块状g-C3N4分散于5-20ml的乙二醇中，超声10～40min，最终得到超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液；将配置的FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合搅拌10～40min，放入聚四氟乙烯内衬中并转移到不锈钢外壳中，在烘箱中100℃～200℃保温4～16小时，最后进行多次离心洗涤，并在55℃～75℃下干燥，得到一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4薄片的复合材料；
(3)将干燥好的复合材料放入马弗炉中进行热处理，升温速率为2～10℃/min，最终温度为100～150℃，保温5～10小时，得到β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
优选地，所述的三聚氰胺是分析纯，坩埚是陶瓷坩埚。
优选地，重复热聚合反应过程2-5次，有利于合成优质块状g-C3N4以及提高合成块状g-C3N4的产率。
优选地，GCNS在乙二醇中超声分散时间为10～20min，分散液中可见明显沉降物，GCNS在乙二醇中超声分散时间大于20min后，沉降物很少，形成分散性很好的乳白色悬浊液，有利于后续反应的均匀性。
优选地，步骤(2)中，GCNS与FeCl3·6H2O的质量比1:20，可以合成均匀性良好的复合材料。
优选地，步骤(2)中，离心洗涤所用溶剂为去离子水。
优选地，步骤(2)中，离心洗涤所用溶剂为乙醇。
本发明的有益效果在于：
本发明的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法简单成熟、成本低，且材料化学稳定性好，污染物降解能力强，催化效率高。
本发明制得的一种具有三维结构的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化复合材料。该催化材料由一维的β-FeOOH纳米棒修饰二维的石墨相氮化碳(g-C3N4)薄片构成。由于材料间的适当的能级差以及材料本身特性，这种异质结复合结构可以显著提升光催化效率。这种复合结构的优点在于：由于FeOOH导带为-0.58eV(相对于标准氢电位，下同)，价带位置为-3.18eV。而g-C3N4的导带位置为1.57eV，价带位置为-1.13eV，将β相FeOOH与g-C3N4材料复合，其可能会形成Z-scheme型半导体异质结，从而有效分离电子与空穴，减少复合，材料同时具有优异的氧化还原能力。另外通过组合两种半导体材料得到的Z-scheme光催化体系可以进一步增强材料在可见光区域的光学吸收。一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4纳米薄片材料复合，不仅包含以上的优点，且使得两材料有更大的接触面积，从而制备出密度低，稳定性好，催化性能优越的复合催化材料。
附图说明
图1为GCNS的制备流程图；
图2为β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备流程图；
图3为实施例1得到的GCNS的XRD图谱；
图4为实施例3得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的XRD图谱；
图5为实施例1得到的GCNS材料TEM照片；
图6为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的SEM照片；
图7为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的TEM照片；
图8为紫外吸收光谱对比谱图，A为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料，B为实施例1得到的GCNS；
图9为紫外吸收光谱对比谱图，A为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料，B为实施例3得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料。
具体实施例
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
块状g-C3N4的制备方法：
将三聚氰胺试剂平铺在陶瓷坩埚中，放入马弗炉中并盖好盖子，升温速率为5℃/min，最终温度为520℃，保温5小时后随炉冷却到室温。其余条件不变，改保温时间为3小时再次热聚合。最后升温速率为5℃/min，最终温度为550℃，保温3小时再热聚合一次，最终得到淡黄色产物块状g-C3N4。
实施例2
一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺试剂平铺在陶瓷坩埚中，放入马弗炉中并盖好盖子，升温速率为5℃/min，最终温度为520℃，保温5小时后随炉冷却到室温。其余条件不变，改保温时间为3小时再次热聚合。最后升温速率为5℃/min，最终温度为550℃，保温3小时再热聚合一次，最终得到淡黄色产物块状g-C3N4；
(2)取2mol的FeCl3·6H2O溶于15ml的去离子水中，得FeCl3溶液，取块状g-C3N4的质量为FeCl3·6H2O的1/20，并将其分散于5ml的乙二醇中，并超声30min，得超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液，将FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合搅拌10min，放入聚四氟乙烯内衬中并转移到不锈钢外壳中，在烘箱中105℃保温8小时，最后用去离子水或乙醇进行多次离心洗涤并在60℃下干燥得到最终的GCNS与FNR复合材料；
(3)将上述干燥好的材料放入马弗炉中进行热处理，升温速率为5℃/min，最终温度为100℃，保温5小时，最终得到性能优异的β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
实施例3
一维FeOOH与二维g-C3N4的复合材料的制备方法：
(1)将三聚氰胺试剂平铺在陶瓷坩埚中，放入马弗炉中并盖好盖子，升温速率为5℃/min，最终温度为520℃，保温5小时后随炉冷却到室温。其余条件不变，改保温时间为3小时再次热聚合。最后升温速率为5℃/min，最终温度为550℃，保温3小时再热聚合一次，最终得到淡黄色产物块状g-C3N4；
(2)取1mol的FeCl3·6H2O溶于15ml的去离子水中，取块状g-C3N4的质量为FeCl3·6H2O的1/20分散于5ml的乙二醇中，并超声30min，得GCNS悬浊液，将FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合搅拌10min，放入聚四氟乙烯内衬中并转移到不锈钢外壳中，在烘箱中105℃保温8小时，最后用去离子水或乙醇进行多次离心洗涤并在60℃下干燥得到最终的GCNS与FNR复合材料；
(3)将上述干燥好的材料放入马弗炉中进行热处理，升温速率为5℃/min，最终温度为100℃，保温5小时，最终得到性能优异的β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
图1为GCNS的制备流程图；
图2为β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备流程图；
图3为实施例1得到的GCNS的XRD图谱。图中可以明显看出存在两个衍射峰，其2theta分别为13.2°与27.4°，与文献中所报道g-C3N4的衍射峰位置是一样的；
图4为实施例3得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的XRD图谱。与标准PDF卡片对比后，发现该材料为FeOOH，且为β相(四方纤铁矿)。图中虚线处出现了GCNS的衍射峰，由于复合材料中GCNS的比例比较少，XRD仪器的精度有限，因此其衍射峰相对于FNR来说是比较微弱；
图5为实施例1得到的GCNS材料TEM照片；该材料厚度尺寸在5-15nm，大小尺寸0.5-2μm，整体呈现出褶皱的薄片形貌，原因是为了降低表面能。边缘处卷曲，是因为边缘处悬挂键不饱和，能量较高，为了降低能量会卷曲起来，使得悬挂键达到饱和状态，以降低能量；
图6为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的SEM照片；可以看到轴向长度为200-500nm，径向为50-100nm的FNR随机散布在GCNS上，其微观结构进一步在图7的TEM照片中表征；
图7为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的TEM照片；照片清晰的显示出FNR随机散布在GCNS上，且GCNS外并没有FNR，结合图六，可进一步证明，FNR是生长在GCNS上；
图8为紫外吸收光谱对比谱图，A为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料，B为实施例1得到的GCNS；为了对比其吸收峰的偏移，特对两曲线进行了归一化处理，发现复合材料的吸收峰为375nm，GCNS的吸收峰321nm，复合材料紫外吸收峰相对于GCNS的吸收峰来说发生了红移，偏移了54nm；
图9为紫外吸收光谱对比谱图，A为实施例2得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料，B为实施例3得到的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料。为了对比其吸收的强度，特对两曲线进行处理，发现实施例2的复合材料的吸收强度要比实施例3的复合材料的吸收强度高很多，但是吸收峰的位置却没有发生偏移。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺放入箱式炉中进行多次重复热聚合反应得到块状g-C3N4；
(2)将块状g-C3N4分散于5-20ml的乙二醇中，超声10～40min，最终得到超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液；将FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合，充分搅拌均匀后进行溶剂热反应，最后离心洗涤、干燥，得到一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4薄片的复合材料；
(3)将上述干燥好的材料放入马弗炉中进行热处理，最终得到β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
2.根据权利要求1所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺试剂平铺在坩埚中，放入马弗炉中热聚合反应，升温速率为2～10℃/min，最终温度为500～550℃，保温1～5小时，多次重复上述热聚合，得到淡黄色产物块状g-C3N4；
(2)取0.5～5mol的FeCl3·6H2O溶于5～20ml的去离子水中，配置FeCl3溶液；取质量为FeCl3·6H2O的1/40～1/5的块状g-C3N4分散于5-20ml的乙二醇中，超声10～40min，最终得到超声辅助液相剥离的GCNS悬浊液；将配置的FeCl3溶液加入GCNS悬浊液中，混合搅拌10～40min，放入聚四氟乙烯内衬中并转移到不锈钢外壳中，在烘箱中100℃～200℃保温4～16小时，最后进行多次离心洗涤，并在55℃～75℃下干燥，得到一维β-FeOOH纳米棒与二维g-C3N4薄片的复合材料；
(3)将干燥好的复合材料放入马弗炉中进行热处理，升温速率为2～10℃/min，最终温度为100～150℃，保温5～10小时，得到β-FeOOH/g-C3N4异质结材料。
3.根据权利要求1或2所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的三聚氰胺是分析纯，坩埚是陶瓷坩埚。
4.根据权利要求2所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中重复热聚合反应过程2-5次。
5.根据权利要求2所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，GCNS与FeCl3·6H2O的质量比1:20。
6.根据权利要求1或2所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心洗涤所用溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1或2所述的β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心洗涤所用溶剂为乙醇。
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