CN109046431A - 球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料的应用技术领域，具体公开了一种球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用。球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法包括以下步骤：称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入乙醇和丙三醇混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后再加入0.6813g氯化锌和150~1500μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤，洗涤，然后于60℃下干燥24h。采用本发明的球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂利用光催化反应装置使水分解产生氢气，在连续反应八个小时后，产氢量可达25.13μmol·h‑1，具有很好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的应用技术领域，具体涉及一种球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用。
背景技术
在本世纪能源结构调整的背景下，由于传统不可再生化石燃料的快速枯竭和各种环境问题的频繁发生，寻找清洁、低成本和可再生能源成为了一项重大任务。利用光催化技术分解水是一种高效且环境友好的制备氢气的方法。氢气作为最受欢迎的替代化石燃料的能源之一，由于可以利用丰富的地球水资源和取之不尽的太阳能资源，因此符合环境友好型的发展。利用光催化技术分解水是一种高效且环境友好的制备氢气的方法。然而，大多数的光催化剂，对可见光利用率低或光生载流子易重组，大大影响了制氢效率。在此背景下，寻求绿色、高效、高活性的光催化剂是未来实现光解水的关键因素。氮掺杂的硫化锌作为一种硫化物，由于其独特的环境优势而引起了人们的广泛关注，它因其氮掺杂水平改变了带隙宽度，从而比纯硫化锌具有更好的化学性能。而碳化钛作为MXene材料家族的一种代表性材料，具备亲水性表面，高电导率，优异的化学稳定性，高比表面积等特点。将碳化钛与氮掺杂的硫化锌相复合，能达到较好的产氢效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入乙醇和丙三醇混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后再加入0.6813g氯化锌和150~1500μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤，洗涤，然后于60℃下干燥24h，即得球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂。
优选的，所述乙醇和丙三醇混合溶液中乙醇与丙三醇的体积比为3:1。
优选的，所述碳化钛溶液的浓度为4.5~5.5g/L。
进一步优选的，所述碳化钛溶液的制备方法如下：室温条件下，将2g Ti3AlC2 缓慢加入到40 ml 40wt%HF溶液中，在200r/min下磁力搅拌24h，之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复4到5次，收集下部沉淀物60℃下真空干燥，将干燥后的样品取出0.4g在40ml脱氧水中超声分散10h，之后再200r/min下离心15min，上部悬浊液即为碳化钛溶液。
本发明产生的有益效果是：采用本发明的球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂利用光催化反应装置使水分解产生氢气，在连续反应八个小时后，产氢量可达25.13 μmol·h-1，具有很好的市场应用前景。
附图说明
图1为实施例4中制备的氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的场发射扫描电镜图；
图2为不同复合比例氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂在300W Xe灯照射下产氢量。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
以下实施例中所用碳化钛溶液的制备方法如下：室温条件下，将2g Ti3AlC2 缓慢加入到40 ml 40wt%HF溶液中，在200r/min下磁力搅拌24h，之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此5次，收集下部沉淀物60℃下真空干燥，将干燥后的样品取出0.4g在40ml脱氧水中超声分散10h，之后再200r/min下离心15min，上部悬浊液即为碳化钛溶液，该碳化钛溶液经计算得浓度为5g/L（计算方法如下：离心后将下部沉淀烘干称重，总添加量减去这部分的质量，再除以上部悬浊液体积）。
实施例1
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌（N-ZnS）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌（N-ZnS）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达6.23 μmol·h-1。
实施例2
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌和150μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.15）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.15）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达13.54 μmol·h-1。
实施例3
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL,磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌和500μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.5）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.5）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达15.69 μmol·h-1。
实施例4
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌和745μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.75）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT0.75）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达25.13 μmol·h-1。
实施例5
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌和995μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT1）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT1）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20 ℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达19.86 μmol·h-1。
实施例6
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇（v:v=3:1）的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清。之后在上述溶液中再加入0.6813g氯化锌和1500μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT1.5）光催化剂。
称取0.050g氮掺杂硫化锌复合碳化钛（ZT1.5）光催化剂和80mL乳酸水溶液（乳酸和水体积比为1:4）放入一个顶端可透光的100mL石英容器中，通过磁力搅拌器使光催化剂高度均匀分散于反应液中后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上。在反应前整个体系先抽真空同时通入冷凝水保证反应溶液温度在20℃左右。在300W Xe灯的照射下，每隔一个小时取一次样，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量。实验得出，在连续反应八个小时后，产氢量可达15.88 μmol·h-1。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (6)
1.一种球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入乙醇和丙三醇混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后再加入0.6813g氯化锌和150~1500μL碳化钛溶液，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤，洗涤，然后于60℃下干燥24h，即得球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂。
2.如权利要求1所述球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇和丙三醇混合溶液中乙醇与丙三醇的体积比为3:1。
3.如权利要求1所述球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳化钛溶液的浓度为4.5~5.5g/L。
4.如权利要求1所述球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳化钛溶液的制备方法如下：室温条件下，将2g Ti3AlC2 缓慢加入到40 ml 40wt%HF溶液中，在200r/min下磁力搅拌24h，之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复4到5次，收集下部沉淀物60℃下真空干燥，将干燥后的样品取出0.4g在40ml脱氧水中超声分散10h，之后再200r/min下离心15min，上部悬浊液即为碳化钛溶液。
5.如权利要求1~4任一方法制备得到的球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂。
6.如权利要求5所述球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂在光催化分解水制备氢气中的应用。
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