CN107774291A - 一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107774291A CN107774291A CN201710880928.7A CN201710880928A CN107774291A CN 107774291 A CN107774291 A CN 107774291A CN 201710880928 A CN201710880928 A CN 201710880928A CN 107774291 A CN107774291 A CN 107774291A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- waste water
- spherical
- photochemical catalyst
- zinc sulphide
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 title claims abstract description 17
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- VAOCPAMSLUNLGC-UHFFFAOYSA-N metronidazole Chemical compound CC1=NC=C([N+]([O-])=O)N1CCO VAOCPAMSLUNLGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 229960000282 metronidazole Drugs 0.000 title claims abstract description 16
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 title claims abstract description 9
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical class CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000003851 biochemical process Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 229910000238 buergerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/51—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法，称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，用玛瑙研钵研成粉末即制得目标产物。本发明制得球状氮掺杂硫化锌光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能，能够在太阳光下高效降解甲硝唑废水。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法。
背景技术
随着现代社会的发展，大量含抗生素的废水由畜牧场、水产养殖业、制药厂和医院等排放，如何有效、合理地处理这些有机废水是当代亟待解决的环境问题。光催化是一种低成本、绿色、高效降解有机污染物的可行技术，与吸附法、膜分离法、化学混凝法、化学氧化法、生化法等相比，其有着不容忽视的优点。合成无毒高效的无机催化剂，利用广泛存在的太阳能资源，使有机大分子矿化成对环境无害的小分子水和二氧化碳。纤锌矿硫化锌是近年来发展起来的新型可见光半导体光催化剂，其禁带宽度为3.8eV。一般来说，宽带隙的光催化剂大多数只吸收紫外光，而对占太阳光47%的可见光利用率则较低。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种无毒高效、性能稳定且成本低廉的用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，用玛瑙研钵研成粉末即制得目标产物，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的目标产物对80mL质量浓度为10mg/L的甲硝唑废水的脱色率为99.5%。
本发明制得球状氮掺杂硫化锌光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能，能够在太阳光下高效降解甲硝唑废水。
附图说明
图1是本发明实施例制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的X射线衍射谱图；
图2是本发明实施例3制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容作进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取0.1879g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂对80mL（10mg/L）甲硝唑废水的脱色率为45.6%。
实施例2
称取0.3757g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂对80mL（10mg/L）甲硝唑废水的脱色率为93.5%。
实施例3
称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂对80mL（10mg/L）甲硝唑废水的脱色率为99.5%。
实施例4
称取1.1271g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂对80mL（10mg/L）甲硝唑废水的脱色率为59.6%。
实施例5
称取1.5028g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的球状氮掺杂硫化锌光催化剂对80mL（10mg/L）甲硝唑废水的脱色率为58.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (1)
1.一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：称取0.7513g硫代乙酰胺于80mL的烧杯中，加入事先配好的无水乙醇和丙三醇的混合溶液50mL，磁力搅拌至溶液澄清，之后在澄清溶液中加入1.3630g氯化锌，继续搅拌10min后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应10h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃干燥24h，用玛瑙研钵研成粉末即制得目标产物，经过120min太阳光照射，取0.040g制得的目标产物对80mL质量浓度为10mg/L的甲硝唑废水的脱色率为99.5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710880928.7A CN107774291B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710880928.7A CN107774291B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107774291A true CN107774291A (zh) | 2018-03-09 |
| CN107774291B CN107774291B (zh) | 2019-12-20 |
Family
ID=61433707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710880928.7A Expired - Fee Related CN107774291B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107774291B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109046431A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 河南师范大学 | 球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用 |
| CN110668547A (zh) * | 2019-08-08 | 2020-01-10 | 天津大学 | 一种利用光催化氧化技术处理甲硝唑废水的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101947460A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-01-19 | 桂林理工大学 | 一种纳米硫化锌/竹炭光催化材料的水热法合成方法 |
| CN103433064A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有可见光催化活性、高稳定性的氮掺杂硫化锌的制备方法及其应用 |
| CN106745197A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 | ZnS微米球及其制备方法 |
-
2017
- 2017-09-26 CN CN201710880928.7A patent/CN107774291B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101947460A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-01-19 | 桂林理工大学 | 一种纳米硫化锌/竹炭光催化材料的水热法合成方法 |
| CN103433064A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有可见光催化活性、高稳定性的氮掺杂硫化锌的制备方法及其应用 |
| CN106745197A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-05-31 | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 | ZnS微米球及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SIDDHARTHA SANKAR BOXI等: "Effect of silver doping on TiO2, CdS, and ZnS nanoparticles for the photocatalytic degradation of metronidazole under visible light", 《RSC ADV.》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109046431A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 河南师范大学 | 球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用 |
| CN110668547A (zh) * | 2019-08-08 | 2020-01-10 | 天津大学 | 一种利用光催化氧化技术处理甲硝唑废水的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107774291B (zh) | 2019-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103521163B (zh) | 一种菊花结构纳米复合材料的制备方法 | |
| CN108126718B (zh) | 一种In2S3/BiPO4异质结光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN103420414B (zh) | 溶剂热法制备三氧化二铋微米球及其应用 | |
| CN103191723A (zh) | 一种可见光光催化剂介孔Bi2WO6的水热合成方法 | |
| CN108993548A (zh) | 一种可见光响应光催化剂及其用途、制备方法和使用方法 | |
| CN109225198A (zh) | 一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法 | |
| CN104857914A (zh) | 一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法 | |
| CN107774291A (zh) | 一种用于高效降解甲硝唑废水的球状氮掺杂硫化锌光催化剂的制备方法 | |
| CN107442139A (zh) | 用于高效降解龙胆紫的片状Z型SnS2/Bi2MoO6异质结光催化材料的制备方法 | |
| CN105498750B (zh) | 具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法 | |
| CN105417830B (zh) | 一种用光催化氧化有机废水生产有机碳肥的方法 | |
| CN109675547A (zh) | 一种中空立方体型锡酸锌光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN109107608A (zh) | 一种对硝基苯甲酸铀酰配合物光催化剂及其制备方法 | |
| CN107233902A (zh) | 一种空心花球状β‑Bi2O3/BiOBr异质结光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN107416899B (zh) | 一种纳米线α-Bi2O3粉末材料的制备方法 | |
| CN111054400B (zh) | 一种CuInS2量子点/BiOI复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN104399452A (zh) | 一种一步微波法合成La-Cr共掺杂钛酸锶的方法 | |
| CN110026170A (zh) | 一种光催化降解罗丹明B的TiO2光催化剂及其制备方法 | |
| CN104857921B (zh) | 一种醋酸活化污泥制备多孔钛酸钙吸附剂的方法 | |
| CN109663590A (zh) | 一种以鸡蛋壳为反应器的光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN104941627A (zh) | 一种钇掺杂锡酸铋纳米晶的制备方法及其用途 | |
| CN109046322A (zh) | 一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用 | |
| CN108479826A (zh) | 一种碳酸银改性二硒化钼复合光催化剂的制备 | |
| CN106902828B (zh) | 一种乙酰螺旋霉素抗生素废水的处理方法 | |
| CN107011897A (zh) | 一种锰掺杂石墨烯量子点的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20191220 |