CN104857914A - 一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，包括下述工艺步骤：取新鲜的鸡粪，制成粪浆，将双氧水加入粪浆中，捣碎匀浆15-30min，再将冰醋酸加入粪浆中，再次捣碎匀浆，密闭，在40-60℃条件下保温20-24h，得到均质改性鸡粪胶，取钛酸四丁酯，缓慢滴加入改性鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-40min，得到含钛鸡粪胶，取碱土金属化合物加入含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，将钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，得到纳米钛酸盐吸附剂。本发明利用改性鸡粪为助剂，制备了纳米钛酸盐吸附剂，利用和处理鸡粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金属吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，涉及鸡粪的资源化利用和水处理材料的制备，特别涉及一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法。
背景技术
鸡是人类饲养最普遍的家禽，是人类优质动物蛋白的主要来源之一。近些年，随着养鸡业的发展，鸡粪的集中排放造成的环境问题日趋严重。鸡粪中有机物含量大，这不但给病源菌和蛆蝇的生长提供了温床，而且腐败分解释放出的恶臭的有害气体污染空气。传统的鸡粪处理方法是通过堆肥发酵后制作农用肥料，堆肥法不仅周期长，发酵过程会释放大量的有害臭气，而且有机物易流失进入水体，造成空气和水的污染。在现代养殖过程中，为了提高鸡蛋和鸡肉的产量和品质，会在饲料中添加铜锌铁锰等金属元素。同时，为了防病和治疗，养殖场还会经常使用抗生素等药物，这些物质大多都会随粪便排出，这些有害物质在传统的堆肥发酵过程中很难有效去除，如果直接使用，会对土壤和环境造成污染。近几年，人们开发出了一些新的鸡粪处理和利用技术(朱曲波等，ZL 201010233989.2；张很文，发明专利，申请号：201210561028.3；王玉琴，鸡粪的污染及防治，中国畜禽种业，2014.07)。但是这些方法对鸡粪的利用量有限，很多养殖场鸡粪堆积，污染环境。
纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂(张东，侯平，化学学报，2009年,67卷12期：p1336-1342；张东，王敏，谭玉玲，化学学报，2010年，16期，p1641-1648；Dong Zhang，Chun-li Zhang，Pin Zhou，Journal of HazardousMaterials，2011年，186卷2-3期，p971–977)。目前，合成纳米钛酸盐最常用的方法是采用柠檬酸、醋酸、三乙醇胺和醇类等试剂作为络合、催化和分散剂，用钛酸四丁酯和碱土金属化合物，结合溶胶凝胶煅烧技术合成得到。这些方法所用的材料和试剂价格都很高，合成的纳米钛酸盐的成本很高，限制纳米钛酸盐吸附剂在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的，是提供一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，本方法生产工艺简单，成本低，同时解决了鸡粪污染的问题。
采用的技术方案是：
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)、取新鲜的鸡粪，调整含水率为86-92％，制成粪浆，按粪浆和双氧水质量比为1:0.2-0.5取质量浓度为20-30％的双氧水，将双氧水加入粪浆中，捣碎匀浆15-30min，再按粪浆与冰醋酸质量比为1:0.5-1取冰醋酸，将冰醋酸加入粪浆中，再次捣碎匀浆15-30min，密闭，在40-60℃条件下保温20-24h，得到均质改性鸡粪胶，备用；
(2)、按改性鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0.5–0.8取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入步骤(1)得到的改性鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-40min，得到含钛鸡粪胶，备用；
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，加入到步骤(2)制得的含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，备用；
(4)、将步骤(3)中制得的钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，得到纳米钛酸盐吸附剂。
上述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥6000r/min。
上述步骤(3)中所述的碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸钡、硝酸锶、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、白云石或石灰石。
上述的碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶和白云石、石灰石粒径≤25微米。
本发明利用机械破碎和双氧水破坏有机质的大颗粒，再用醋酸对各成分进行改性，增加了鸡粪的络合性、分散性和成胶性能。
本发明的优点在于：
本发明利用改性鸡粪为助剂，制备了纳米钛酸盐吸附剂，利用和处理鸡粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应用，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例3中纳米钛酸钙3的XRD谱。
图2为实施例3中纳米钛酸钙3的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为86％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入500g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取149g石灰石粉，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙1；
上述的石灰石粉含碳酸钙为99％，粒径为25微米。
实施例2
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为88％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入500g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入1000g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆。称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶。称取238g石灰石粉，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙2；
上述的石灰石粉含碳酸钙为99％，粒径为25微米。
实施例3
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入400g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入800g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入700g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取208g石灰石粉，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙3；
上述的石灰石粉含碳酸钙为99％，粒径为25微米。
实施例4
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为92％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入300g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入700g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取555g硝酸钙，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙4；
上述的硝酸钙(CaNO3·4H2O)为分析纯试剂。
实施例5
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入300g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入1000g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入600g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取417g硝酸钙，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙5；
上述的硝酸钙(CaNO3·4H2O)为分析纯试剂。
实施例6
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为88％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入500g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取347g硝酸钙，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙6；
上述的硝酸钙(CaNO3·4H2O)为分析纯试剂。
实施例7
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入500g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入700g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取192g白云石，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙/镁-粪干凝胶；将钛-钙/镁-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙/镁复合吸附剂1；
上述的白云石含碳酸钙55.36％，碳酸镁44.10％，粒径为25微米。
实施例8
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为92％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取219g白云石，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙/镁-粪干凝胶；将钛-钙/镁-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙/镁复合吸附剂2；
上述的白云石含碳酸钙55.36％，碳酸镁44.10％，粒径为25微米。
实施例9
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为86％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取467g碳酸钡，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钡-粪干凝胶；将钛-钡-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钡；
上述的碳酸钡为工业级，含量99.5％，粒径为23微米。
纳米钛酸盐对铅的吸附性能
为了考察实施例1-9中得到的纳米钛酸盐对重金属的吸附性能，取含25mg铅的标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到6，用水定容至50mL刻度，加入0.1g的纳米钛酸盐吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式(1)计算去除率。结果见表1.
式中：η为铅的去除率(％)；C0为初始浓度(mg/L)；Ce为平衡浓度(mg/L)。
表1实施例1-9中制备的纳米钛酸盐对铅的去除性能
材料的再生性能
吸附后的纳米钛酸盐，水洗3次，分别加入1mol/L的硝酸溶液10mL，于振荡器上振荡洗脱5min，离心，用原子吸收测定上清液中(或稀释后测定)的铅离子的含量，计算洗脱回收量和回收率。结果见表2：
表2：洗脱回收情况
| 吸附总量(mg) | 洗脱回收量(mg) | 回收率(％) | |
| 钛酸钙1 | 24.08 | 22.38 | 92.93 |
| 钛酸钙2 | 24.86 | 23.89 | 96.10 |
| 钛酸钙3 | 25 | 24.35 | 97.4 |
| 钛酸钙4 | 25 | 23.62 | 94.48 |
| 钛酸钙5 | 24.37 | 24.17 | 99.19 |
| 钛酸钙6 | 23.80 | 22.97 | 96.51 |
| 钛酸钙镁1 | 25 | 25.14 | 100.56 |
| 钛酸钙镁2 | 24.42 | 24.06 | 98.52 |
| 钛酸钡 | 17.18 | 16.34 | 95.09 |
洗脱后，纳米钛酸盐水洗至中性后可以重复使用。
Claims (10)
1.一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)、取新鲜的鸡粪，调整含水率为86-92％，制成粪浆，按粪浆和双氧水质量比为1:0.2-0.5取质量浓度为20-30％的双氧水，将双氧水加入粪浆中，捣碎匀浆15-30min，再按粪浆与冰醋酸质量比为1:0.5-1取冰醋酸，将冰醋酸加入粪浆中，再次捣碎匀浆15-30min，密闭，在40-60℃条件下保温20-24h，得到均质改性鸡粪胶，备用；
(2)、按改性鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0.5–0.8取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入步骤(1)得到的改性鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-40min，得到含钛鸡粪胶，备用；
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，加入到步骤(2)制得的含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，备用；
(4)、将步骤(3)中制得的钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，得到纳米钛酸盐吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中鸡粪捣碎匀浆时，捣碎搅拌转速≥6000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸钡、硝酸锶、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、白云石或石灰石。
4.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述的碱土金属化合物的粒径≤25微米。
5.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为86％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入500g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取149g石灰石粉，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙1；
上述的石灰石粉含碳酸钙为99％，粒径为25微米。
6.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入400g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入800g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入700g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取208g石灰石粉，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶。将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙3；
上述的石灰石粉含碳酸钙为99％，粒径为25微米。
7.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为92％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入300g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入700g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取555g硝酸钙，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙4；
上述的硝酸钙(CaNO3·4H2O)为分析纯试剂。
8.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入300g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入1000g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入600g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取417g硝酸钙，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶；将钛-钙-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙5；
上述的硝酸钙(CaNO3·4H2O)为分析纯试剂。
9.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为90％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入500g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入700g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取192g白云石，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙/镁-粪干凝胶；将钛-钙/镁-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钙/镁复合吸附剂1；
上述的白云石含碳酸钙55.36％，碳酸镁44.10％，粒径为25微米。
10.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
取新鲜的鸡粪，调整含水率为86％，称取1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，再加入500g冰醋酸，继续以相同的速度捣碎匀浆30min，得到均质醋酸改性粪浆；称取1000g醋酸改性粪浆，在持续搅拌条件下，逐滴加入800g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，得到含钛粪胶；称取467g碳酸钡，加入到含钛粪胶中，搅拌反应完全，加热搅拌煮沸，蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钡-粪干凝胶；将钛-钡-粪干凝胶置于箱式电炉中，于850℃条件下，空气氛围中煅烧6h，炉内自然冷却到室温，得到纳米钛酸钡；
上述的碳酸钡为工业级，含量99.5％，粒径为23微米。
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