CN104998603A - 一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，包括如下工艺步骤：取新鲜牛粪，制成粪浆，加入粪浆质量的2-10％的氢氧化钠固体，捣碎匀浆20-30min，保温反应20-24h，得到碱化牛粪胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入得到的碱化牛粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，得到含钛牛粪胶，将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到制得的含钛牛粪胶中，搅拌均匀，加热至85-95℃，继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分，于100-110℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶，将制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。本发明处理和无害化利用牛粪的同时，降低了合成纳米钛酸钙的成本，提高了纳米钛酸钙的吸附重金属的能力。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法。
背景技术
随着人们对牛肉和牛奶需求量的逐年增加，养牛业迅速发展，牛粪的排放量逐年增大，环境污染问题日益严重。对于牛粪，传统的处理方法是发酵制作农用肥料。但是传统的堆肥发酵方法周期长，营养素利用率低，养分易流失，污染环境。近些年，已有一些关于牛粪利用新方法的发明专利公开，如：发电(201110339298.5)，造纸(200610016594.0)，制作饲料(201410527786.2，95120635.4，200710034265.3)、裂解制气(200510095448.7)、制沼气(200810235526.2)和制作活性炭(201110071341.4，201110071341.4，200610152143.X)等。但是，这些方法由于成本等原因尚未大规模应用，目前，还不能完全消耗利用养牛场排放的牛粪。开发牛粪新的应用领域也是解决牛粪问题的一条出路。
牛是反刍性草食动物，草料经牛的咀嚼和消化，部分营养物质被吸收，残渣和一部分营养物以粪尿的形式排泄出来。牛粪中含有大量的纤维素，木质素，蛋白质，各种氨基酸、胶体物质和其它有机大分子。经过牛的消化道处理，这些有机物的分子结构和性能都发生了变化，表现出许多优异的特性，如络合性，分散性，粘结性等，可以在溶胶凝胶合成等领域得到应用。
纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂，(张东，侯平，化学学报，2009年,67卷12期：p1336-1342；张东，王敏，谭玉玲，化学学报，2010年，16期，p1641-1648；Dong Zhang，Chun-li Zhang，Pin Zhou，Journal of HazardousMaterials，2011年，186卷2-3期，p971–977)，其合成方法是溶胶凝胶法，该方法必须用到柠檬酸、油酸、醋酸和聚乙二醇等试剂作为络合、分散和催化剂，这些材料和试剂价格较高，导致了纳米钛酸盐的合成成本过高，限制其在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的，是提供一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，利用牛粪为助剂，成本低，同时解决了牛粪污染的问题。
采用的技术方案是：
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)、取新鲜牛粪，调整含水率为89-91％，制成粪浆，加入粪浆质量的2-10％的氢氧化钠固体，捣碎匀浆20-30min，在50-80℃条件下保温反应20-24h；得到碱化牛粪胶，备用；
(2)、按牛粪与钛酸四丁酯质量比为1:0.25-4取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱化牛粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，得到含钛牛粪胶，备用；
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，配制成乙醇溶液，将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到步骤(2)制得的含钛牛粪胶中，搅拌均匀，加热至85-95℃，继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分，于100-110℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶，备用；
(4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。
上述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥4000r/min。
上述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、氯化钙、氯化镁。
本发明的优点在于：
本发明处理和无害化利用牛粪的同时，降低了合成纳米钛酸盐的成本，提高了纳米钛酸盐的吸附重金属的能力，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应用，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例2中纳米钛酸钙2的XRD谱。
具体实施方式
实施例1
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为89％的牛粪100g，加入2g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成硝酸钙的乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙1；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例2
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙2；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例3
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，密闭，在50℃条件下保温反应20h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应20min，得到含钛牛粪胶。称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至85℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于100℃干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于600℃，煅烧6h，得到纳米钛酸钙3；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例4
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，密闭，在80℃保温反应22h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至95℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于110℃干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950℃，煅烧6h，得到纳米钛酸钙4；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例5
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入25g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取17.3g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙5；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例6
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入80g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取55.5g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙6；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例7
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入100g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取69.4g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙7；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例8
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入200g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶。称取138.8g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙8；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例9
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入400g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取277.5g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙9；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例10
一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取55.5g氯化镁，配制成近饱和的乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-镁-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于800℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸镁；
上述氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
纳米钛酸盐对铅的吸附性能
为了考察实施例1-10中得到的纳米钛酸盐对重金属的吸附性能，取含25mg铅的标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到5，用水定容至50mL刻度，加入0.1g的纳米钛酸盐，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式(1)计算去除率。结果见表1.
式中：η为铅的去除率(％)；C0为初始浓度(mg/L)；Ce为平衡浓度
(mg/L)。
表1实施例1-10中制备的纳米钛酸盐对铅的去除性能
材料的再生性能
取吸附后的纳米钛酸盐，水洗3次，分别加入1mol/L的硝酸溶液10mL，于振荡器上振荡洗脱5min，离心，用原子吸收测定上清液中(或稀释后测定)的铅离子的含量，计算洗脱回收量和回收率。结果见表2：
表2：洗脱回收情况
| 吸附总量(mg) | 洗脱回收量(mg) | 回收率(％) | |
| 纳米钛酸钙1 | 23.18 | 23.28 | 100.4 |
| 纳米钛酸钙2 | 24.82 | 23.69 | 95.4 |
| 纳米钛酸钙3 | 24.57 | 24.21 | 98.6 |
| 纳米钛酸钙4 | 23.81 | 22.96 | 96.4 |
| 纳米钛酸钙5 | 24.79 | 23.06 | 93.0 |
| 纳米钛酸钙6 | 24.51 | 23.79 | 97.1 |
| 纳米钛酸钙7 | 23.03 | 22.42 | 97.4 |
| 纳米钛酸钙8 | 22.08 | 20.66 | 93.6 |
| 纳米钛酸钙9 | 18.36 | 18.51 | 100.8 |
| 纳米钛酸镁 | 21.07 | 20.17 | 95.7 |
洗脱后，纳米钛酸盐水洗至中性后可以重复使用。
Claims (10)
1.一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)、取新鲜牛粪，调整含水率为89-91％，制成粪浆，加入粪浆质量的2-10％的氢氧化钠固体，捣碎匀浆20-30min，在50-80℃条件下保温反应20-24h；得到碱化牛粪胶，备用；
(2)、按牛粪与钛酸四丁酯质量比为1:0.25-4取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱化牛粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，得到含钛牛粪胶，备用；
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，配制成乙醇溶液，将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到步骤(2)制得的含钛牛粪胶中，搅拌均匀，加热至85-95℃，继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分，于100-110℃条件下烘干，制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶，备用；
(4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌转速≥4000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、氯化钙、氯化镁。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为89％的牛粪100g，加入2g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成硝酸钙的乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙1；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙2；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，密闭，在50℃条件下保温反应20h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应20min，得到含钛牛粪胶。称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至85℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于100℃干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于600℃，煅烧6h，得到纳米钛酸钙3；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以5000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，密闭，在80℃保温反应22h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取34.7g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至95℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于110℃干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950℃，煅烧6h，得到纳米钛酸钙4；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入80g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取55.5g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙6；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入200g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶。称取138.8g硝酸钙，配制成近饱和乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-钙-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸钙8；
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
取新鲜的已调整含水率为90％的牛粪100g，加入5g氢氧化钠，置于捣碎匀浆机内，以4000r/min搅拌速度，捣碎匀浆30min，密闭，在60℃条件下保温反应24h，得到均质碱化牛粪胶；在持续搅拌条件下，逐滴加入50g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌反应30min，得到含钛牛粪胶；称取55.5g氯化镁，配制成近饱和的乙醇溶液，滴加入含钛粪胶中，搅拌均匀，加热至90℃，继续保温搅拌反应、蒸发，于105℃条件下干燥，制成钛-镁-牛粪干凝胶，置于箱式电炉中，于800℃条件下，煅烧6h，得到纳米钛酸镁；
上述氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
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| CN201510134459.5A Pending CN104998603A (zh) | 2015-03-26 | 2015-03-26 | 一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104998603A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109234075A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-18 | 朱洪岐 | 一种以牛粪为原料的环保型清洗剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS535091A (en) * | 1976-07-05 | 1978-01-18 | Kanebo Ltd | Production of heavy metal ion adsorbent |
| CN102430382A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-05-02 | 沈阳理工大学 | 一种多孔钛酸钙重金属吸附剂的制备方法 |
| CN103406089A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-11-27 | 沈阳理工大学 | 以甲基丙烯酸废水中有机物为模板剂制雾凇状钛酸盐方法 |
| CN103920479A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-16 | 福建师范大学 | 生物质改性TiO2可见光光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2015
- 2015-03-26 CN CN201510134459.5A patent/CN104998603A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS535091A (en) * | 1976-07-05 | 1978-01-18 | Kanebo Ltd | Production of heavy metal ion adsorbent |
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