CN104857917A - 一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，包括下述工艺步骤：取新鲜的鸡粪，制成粪浆，将双氧水加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆15-20min，将无水氯化钙加入粪浆中，继续捣碎匀浆15-20min，再将氨水加入粪浆中，再次捣碎匀浆15-20min，加热到70-90℃，密闭保温20-24h，得到含钙改性氨化鸡粪胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入得到的含钙改性氨化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，将制备的钛-钙-鸡粪干凝胶于650-1000℃条件下，煅烧6h，即得。本发明利用和处理鸡粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金属吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法。
背景技术
近些年，随着养鸡业的发展，鸡粪的集中排放造成的环境问题日趋严重。鸡粪中有机物含量大，传统的鸡粪处理方法是通过堆肥发酵后制作农用肥料，这种方法不仅周期长，发酵过程会释放大量的有害臭气，有机物易流失进入水体，造成空气和水的污染。近几年，人们开发出了一些新的鸡粪处理和利用技术(朱曲波等，ZL 201010233989.2；张很文，发明专利，申请号：201210561028.3；王玉琴，禽粪的污染及防治，中国畜禽种业，2014.07)。但是这些方法对鸡粪的利用量有限，很多养殖场鸡粪堆积，污染环境。
纳米钛酸钙，是一类稳定的高性能重金属吸附剂(张东，侯平，化学学报，2009年,67卷12期：p1336-1342；Dong Zhang，Chun-li Zhang，Pin Zhou，Journalof Hazardous Materials，2011年，186卷2-3期，p971–977)。目前，合成纳米钛酸钙最常用的方法是采用柠檬酸、醋酸、三乙醇胺和醇类等试剂作为络合、催化和分散剂，用钛酸四丁酯和碱土金属化合物，结合溶胶凝胶煅烧技术合成得到。这些方法所用的材料和试剂价格都很高，合成的纳米钛酸钙的成本很高，限制钛酸钙吸附剂在实际中的应用。
另外，鸡没有牙齿，它的消化能力也很差，饲料中大部分蛋白质、纤维素等营养物质都随粪便直接排出体外，鸡的消化道对饲料中的有机营养物质分解和改性能力差，因而鸡粪不能直接作为合成钛酸盐的助剂。
发明内容
本发明的目的，是提供一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，本方法生产工艺简单，成本低，同时解决了鸡粪污染的问题。
采用的技术方案是：
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)、取新鲜的鸡粪，调整含水率为88-92％，制成粪浆，按粪浆与双氧水质量比为1:0.1-0.2取双氧水，将双氧水加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆15-20min，按粪浆与无水氯化钙质量比为1:0.05-0.4取无水氯化钙，将无水氯化钙加入粪浆中，继续捣碎匀浆15-20min，再按粪浆与氨水质量比为1:0.05-0.5质量浓度为25-28％的氨水，将氨水加入粪浆中，再次捣碎匀浆15-20min，加热到70-90℃，密闭保温20-24h，得到含钙改性氨化鸡粪胶，备用；
(2)、按钙与钛酸四丁酯质量比为1:1取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的含钙改性氨化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，备用；
(3)、将步骤(2)中制备的钛-钙-鸡粪干凝胶于650-1000℃条件下，煅烧6h，即得。
上述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥6000r/min。
本发明利用机械破碎和双氧水氧化破坏有机质的大颗粒物质，再采用氨水对鸡粪中有机物进行氨化改性，打开纤维素中连接多糖的酯链，同时使木质素膨胀，通透性提高，比表面积增大，提高了鸡粪对金属离子的络合和分散能力。
本发明的优点在于：
本发明利用和处理鸡粪的同时，制备一种低成本的、高性能的纳米钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原料成本较低，适于广泛应用，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例7中纳米钛酸钙7的XRD谱。
具体实施方式
实施例1
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到88％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入50g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入400g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入154g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙1；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例2
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入100g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入200g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙2；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例3
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入200g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入100g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙3；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例4
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入400g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入50g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入1227g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙4；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例5
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到90％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入50g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入50g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入154g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙5；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例6
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到90％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入100g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入100g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件爱你行啊，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙6；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例7
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到92％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入200g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入200g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙7；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
实施例8
一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到92％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入400g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入400g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入1227g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙8；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
纳米钛酸钙对铅的吸附性能
为了考察实施例1-8中得到的纳米钛酸钙对重金属的吸附性能，取含25mg铅的标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到6，用水定容至50mL刻度，加入0.1g的纳米钛酸钙吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式(1)计算去除率。结果见表1.
式中：η为铅的去除率(％)；C0为初始浓度(mg/L)；Ce为平衡浓度
(mg/L)。
表1实施例1-8中制备的纳米钛酸钙对铅的去除性能
材料的再生性能
吸附后的纳米钛酸钙，水洗3次，分别加入1mol/L的硝酸溶液10mL，于振荡器上振荡洗脱5min，离心，用原子吸收测定上清液中(或稀释后测定)的铅离子的含量，计算洗脱回收量和回收率。结果见表2：
表2：洗脱回收情况
| 吸附总量(mg) | 洗脱回收量(mg) | 回收率(％) | |
| 纳米钛酸钙1 | 20.82 | 19.58 | 94.1 |
| 纳米钛酸钙2 | 24.38 | 24.04 | 98.6 |
| 纳米钛酸钙3 | 22.68 | 21.53 | 94.9 |
| 纳米钛酸钙4 | 21.31 | 20.92 | 98.2 |
| 纳米钛酸钙5 | 22.41 | 22.87 | 102.1 |
| 纳米钛酸钙6 | 24.66 | 24.51 | 99.4 |
| 纳米钛酸钙7 | 25 | 24.32 | 97.3 |
| 纳米钛酸钙8 | 24.23 | 23.81 | 98.3 |
洗脱后，纳米钛酸钙水洗至中性后可以重复使用。
Claims (10)
1.一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)、取新鲜的鸡粪，调整含水率为88-92％，制成粪浆，按粪浆与双氧水质量比为1:0.1-0.2取双氧水，将双氧水加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆15-20min，按粪浆与无水氯化钙质量比为1:0.05-0.4取无水氯化钙，将无水氯化钙加入粪浆中，继续捣碎匀浆15-20min，再按粪浆与氨水质量比为1:0.05-0.5质量浓度为25-28％的氨水，将氨水加入粪浆中，再次捣碎匀浆15-20min，加热到70-90℃，密闭保温20-24h，得到含钙改性氨化鸡粪胶，备用；
(2)、按钙与钛酸四丁酯质量比为1:1取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的含钙改性氨化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌20-30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，备用；
(3)、将步骤(2)中制备的钛-钙-鸡粪干凝胶于650-1000℃条件下，煅烧6h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中捣碎匀浆时，捣碎搅拌速度≥6000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到88％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入50g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入400g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入154g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙1；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
4.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入100g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入200g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙2；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
5.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入200g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入100g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙3；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
6.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到89％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入100g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入400g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入50g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入1227g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙4；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
7.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到90％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入50g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入50g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入154g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙5；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
8.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到90％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入100g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入100g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入307g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件爱你行啊，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙6；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
9.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到92％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入200g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入200g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入614g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙7；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
10.根据权利要求1所述的一种利用氨水活化鸡粪制备纳米钛酸钙吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
称取已将含水率调整到92％的新鲜鸡粪1000g，置于捣碎匀浆机内，加入200g双氧水，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆20min，加入400g无水氯化钙，继续以相同的速度捣碎匀浆20min，再加入400g的氨水，继续捣碎匀浆20min，加热到80℃，密闭保温24h，得到均质含钙氨化改性粪浆；在持续搅拌条件下，逐滴加入1227g钛酸四丁酯，滴加完后，继续搅拌30min，加热煮沸，搅拌蒸干后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-粪干凝胶，置于箱式电炉中，于750℃条件下，空气氛围中煅烧6h，得到纳米钛酸钙8；
上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂；氨水为分析纯，质量浓度(NH3)为26％。
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| CN102430382A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-05-02 | 沈阳理工大学 | 一种多孔钛酸钙重金属吸附剂的制备方法 |
| CN103406089A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-11-27 | 沈阳理工大学 | 以甲基丙烯酸废水中有机物为模板剂制雾凇状钛酸盐方法 |
| CN103920479A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-16 | 福建师范大学 | 生物质改性TiO2可见光光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2015
- 2015-03-26 CN CN201510134166.7A patent/CN104857917A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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