CN104857924A - 一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,包括如下工艺步骤:取新鲜的污泥,制成泥浆,将氢氧化钠加入泥浆中,捣碎匀浆20-40min,加热到80-100℃,密闭保温18-24h,再次捣碎匀浆20-40min,得到均质羟基化污泥浆,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入羟基化污泥浆中,搅拌均匀,得到含钛污泥胶,将碱土金属化合物加入含钛污泥胶中,搅拌均匀,加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥,制成钛-碱土金属-污泥干凝胶,将钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下,煅烧5-6h,即得。本发明利用氢氧化钠处理污泥,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料,本发明制造工艺简单、操作方便,使用原料成本较低。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,特别涉及一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法。
背景技术
城市生活污水处理厂处理污水过程中,会产生大量的剩余污泥,这些污泥含水率高(75%~99%),有机物含量高,易腐烂。污泥中含有寄生虫卵、病原微生物等致病生物和铜、锌、铬等重金属,以及多氯联苯、二噁英等难降解有毒有害物质,如不妥善处理,易造成二次污染。
污泥的处理一直是水处理行业的难题,目前,对于剩余污泥的处理方法主要有土地利用、卫生填埋和焚烧等方法。这些方法成本高,存在着环境安全隐患。污泥中除水分外,含有大量的有机物,这些有机物以生物残体为主,富含蛋白质,其中的很多成分都是宝贵的资源。因而,积极探讨污泥的综合利用方法,变废为宝,是污泥处置的最好出路。
纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附剂,一般采用溶胶-凝胶法合成(张东,侯平,化学学报,2009年,67卷12期:p1336-1342;张东,王敏,谭玉玲,化学学报,2010年,16期,p1641-1648;Dong Zhang,Chun-li Zhang,Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011年,186卷2-3期,p971–977)。该方法需要用到柠檬酸、醋酸和聚乙二醇等试剂和各种模板材料,这些试剂和材料价格较高,合成的纳米钛酸盐成本高,这限制了纳米钛酸盐吸附剂在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的,是提供一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,本方法生产工艺简单,成本低,同时解决了污泥的污染问题。
采用的技术方案是:
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
(1)取新鲜的污泥,调整污泥的含水率为90-92%,制成泥浆,按泥浆和氢氧化钠质量比为1:0.05-0.15取氢氧化钠,将氢氧化钠加入泥浆中,捣碎匀浆20-40min,加热到80-100℃,密闭保温18-24h,再次捣碎匀浆20-40min,得到均质羟基化污泥浆,备用;
(2)、按羟基化污泥浆与钛酸四丁酯质量比为1:0.5-2取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的羟基化污泥浆中,搅拌均匀,得到含钛污泥胶,备用;
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,将碱土金属化合物加入到步骤(2)中制得的含钛污泥胶中,搅拌均匀,加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥,制成钛-碱土金属-污泥干凝胶,备用;
(4)、将步骤(3)制备的钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下,煅烧5-6h,即得。
上述步骤(1)中捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度≥6000r/min。
上述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸锶、硝酸钡、氯化钙、氯化镁、氯化钡或氯化锶。
本发明的优点在于:
本发明利用氢氧化钠处理污泥,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料,本发明制造工艺简单、操作方便,使用原料成本较低,适于广泛应用,同时对污泥进行了处理,解决了污泥对环境污染的问题,变废为宝,具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例2中纳米钛酸钙2的XRD谱。
具体实施方式
实施例1
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入5g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例2
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙2;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例3
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入15g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙3;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例4
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到90%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将50g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入34.7g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙4;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例5
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到92%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将200g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入138.8g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙5;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例6
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于800℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙6;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例7
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于950℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙7;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
实施例8
一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入75.3g硝酸镁,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-镁-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸镁;
上述硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
纳米钛酸盐对铅的吸附性能
为了考察实施例1-8中得到的纳米钛酸盐对重金属的吸附性能,取含25mg铅的标准溶液,于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中,调溶液的pH值到5,用水定容至50mL刻度,加入0.1g的纳米钛酸盐吸附剂,置于振荡器上,以200r/min速度,振荡吸附20min,离心分离,用原子吸收测上清液中重金属铅的含量,按公式(1)计算去除率。结果见表1.
式中:η为铅的去除率(%);C0为初始浓度(mg/L);Ce为平衡浓度(mg/L)。
表1 实施例1-8中制备的纳米钛酸盐对铅的去除性能
材料的再生性能
吸附后的纳米钛酸盐,水洗3次,分别加入1mol/L的硝酸溶液10mL,于振荡器上振荡洗脱5min,离心,用原子吸收测定上清液中(或稀释后测定)的铅离子的含量,计算洗脱回收量和回收率。结果见表2:
表2:洗脱回收情况
吸附总量(mg) | 洗脱回收量(mg) | 回收率(%) | |
纳米钛酸钙1 | 24.42 | 24.22 | 99.2 |
纳米钛酸钙2 | 24.88 | 24.68 | 99.2 |
纳米钛酸钙3 | 24.63 | 23.82 | 96.7 |
纳米钛酸钙4 | 24.72 | 23.99 | 97.1 |
纳米钛酸钙5 | 21.61 | 20.35 | 94.2 |
纳米钛酸钙6 | 24.02 | 22.76 | 94.8 |
纳米钛酸钙7 | 21.38 | 19.96 | 93.3 |
纳米钛酸镁 | 19.93 | 20.13 | 101.0 |
洗脱后,纳米钛酸盐水洗至中性后可以重复使用。
Claims (10)
1.一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
(1)取新鲜的污泥,调整污泥的含水率为90-92%,制成泥浆,按泥浆和氢氧化钠质量比为1:0.05-0.15取氢氧化钠,将氢氧化钠加入泥浆中,捣碎匀浆20-40min,加热到80-100℃,密闭保温18-24h,再次捣碎匀浆20-40min,得到均质羟基化污泥浆,备用;
(2)、按羟基化污泥浆与钛酸四丁酯质量比为1:0.5-2取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的羟基化污泥浆中,搅拌均匀,得到含钛污泥胶,备用;
(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,将碱土金属化合物加入到步骤(2)中制得的含钛污泥胶中,搅拌均匀,加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下干燥,制成钛-碱土金属-污泥干凝胶,备用;
(4)、将步骤(3)制备的钛-碱土金属-污泥干凝胶于650-950℃条件下,煅烧5-6h,即得。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度≥6000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸锶、硝酸钡、氯化钙、氯化镁、氯化钡或氯化锶。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入5g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙2;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到90%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将50g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入34.7g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙4;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到92%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将200g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入138.8g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙5;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于800℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙6;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入69.4g硝酸钙,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于950℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙7;
上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理污泥制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
将新排放的剩余污泥含水率调整到91%,称取100g置于捣碎匀浆机内,加入10g氢氧化钠,以6000r/min转速,捣碎匀浆30min,加热到90℃,密闭保温24h,再次捣碎匀浆30min,得到均质羟基化污泥浆;在持续搅拌条件下,将100g钛酸四丁酯,缓慢滴加入羟基化污泥浆中,混合均匀,再加入75.3g硝酸镁,搅拌均匀,加热至90℃保温搅拌反应、蒸干水分后于105℃条件下烘干,制成钛-镁-污泥干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸镁;
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