CN104841356A - 利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,包括如下工艺步骤:取新鲜的牛粪,调整含水率为89-94%,制成粪浆,按粪浆质量的千克数与碱土金属摩尔数比为1:0.2-2.5,加入碱土金属盐,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到含碱土金属的胶状粪浆;按钛和碱土金属摩尔比为1:1称取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯逐滴加入胶状粪浆中,继续搅拌20-40min,混合均匀,于100-110℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-粪干凝胶,将钛-碱土金属-粪干凝胶于950℃-1000℃,空气氛围中煅烧4-6h,自然冷却到室温,即得。本发明利用牛粪完全代替合成钛酸盐吸附剂过程中的所有助剂,制备同时具备吸附重金属和光催化降解有机物能力的钛酸盐水处理材料。
Description
技术领域
本发明属于环境技术领域,涉及一种牛粪无害化利用和同时具备光催化和吸附功能的水处理材料制备的方法,具体涉及利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,利用牛粪,溶胶-凝胶法制备多孔纳米钛酸盐,处理和利用牛粪的同时,得到可以同步分解有机物和吸附去除水中重金属的水处理材料。
技术背景
水的化学污染物主要有重金属和有机物两大类。重金属包括镉、铅、汞、铬、砷、锌、铜、镍等,它们毒性大,不能在环境中降解,并可在生物链中循环累积富集;有机污染物成分复杂,是以毒性、致癌性和使水体溶解氧减少而对人和生态环境系统产生影响。
对于单纯的重金属废水,采用吸附法可实现废水的达标排放,同时还能回收有用金属;对于单纯的有机废水,用生化法或光催化氧化法等处理也取得显著效果。但在实际中,重金属和有机物往往同时存在于水中,如化学镀镍、镀铜的废水含有EDTA、柠檬酸、苹果酸等有机络合剂。对于有机物和重金属混合废水,由于有机物络合作用的存在,采用吸附法去除重金属很困难;而生化法不能去除重金属,同时,重金属的毒性降低了废水的可生化性。这些方法都不能实现有机无机混合废水的同步净化。半导体光催化氧化法利用紫外光无害化分解矿化有机物,是一种非常有前途的有机废水处理方法。虽然光催化过程中产生的电子,可以还原一部分重金属。但是对重金属的处理能力很弱,而且只适用于氧化还原电位远高于光催化剂的导带点的金属价态的改变,不能彻底去除或回收重金属。
如若将重金属的吸附和光催化降解有机物结合起来,制备一种具有光催化降解有机物的重金属吸附剂,可以高效地实现同步净化水中的有机物和重金属。发明专利(苏海佳ZL 200610081112.X)公开了一种负载有二氧化钛光催化剂的壳聚糖或葡聚糖交联树脂;徐孝文等(ZL 200610040680.5)制备了一种沸石基纳米二氧化钛双功能材料;刘俊莉等(发明专利,申请号201410395773.4)将氧化锌负载于陶瓷网基底上得到光催化和重金属吸附功能的废水处理材料。这些方法虽然提供一种既可以吸附重金属离子,又可以光催化降解水中的有机污染物的双功能材料,但是这些方法都是基于负载或两种不同材料复合在一起,合成工艺复杂,制备成本高,而且存在着功能组分易脱落和流失,失去双重功能的弊端。
钛酸盐是一种用途广泛的介电陶瓷材料,具有特定结构的钛酸盐具有一定的光催化能力(冯秀丽等,化学进展,2005,17卷6期:1019-1027;郑伟,浙江大学硕士论文,2012)。发明人也曾研究发现,具有一定特殊形貌和结构的纳米钛酸盐对重金属具有很强的吸附净化能力(张东,侯平,化学学报,2009年,67卷12期:p1336-1342;张东,王敏,谭玉玲,化学学报,2010年,16期,p1641-1648;Dong Zhang,Chun-li Zhang,Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011年,186卷2-3期,p971–977;发明专利,201110169169.6)。但是,目前尚未发现和合成出同时具备光催化和吸附重金属双重功能的钛酸盐材料。另一方面,现有的制备技术中,为了获得特殊形貌和结构,合成时都要使用大量的柠檬酸、醋酸、聚乙烯醇等络合剂和分散剂以及各种模板剂或模板材料,这导致了钛酸盐合成成本都很高,限制了钛酸盐的应用。发明人也曾经采用甲基丙烯酸废水为络合剂(发明专利,201310305418.9;201310305420.6),制备了雾凇状钛酸盐吸附剂,降低了钛酸盐的合成成本,但是该法合成出来的钛酸盐不具备光催化功能。
养牛业是我国的传统产业。随着人们对牛肉、牛奶等牛产品需求量的增加,养牛业迅速发展,牛粪便排放造成的环境污染问题日趋凸显。牛是草食性动物,进食的牧草中的大部分营养物质被吸收,残渣和一部分营养物以粪尿的形式排泄出来。牛粪中富含纤维素,木质素,蛋白质,各种氨基酸和其他有机大分子。经过牛的咀嚼和消化酶的作用,牛粪中的纤维素、木质素和蛋白质等有机物的分子结构和性能都发生了很大变化,表现出许多优异的特性,是可利用的宝贵资源。目前,对于牛粪资源化利用传统的方法是制作农用肥料。但是,传统的堆肥发酵方法周期长,营养元素易流失,易污染周围环境。近些年,已有一些关于牛粪利用方法的发明专利公开,如:发电(201110339298.5),造纸(200610016594.0),制作饲料(201410527786.2,95120635.4,200710034265.3)、裂解制气(200510095448.7)、制沼气(200810235526.2)和制作活性炭(201110071341.4,201110071341.4,200610152143.X)等。但是,这些技术由于成本高、应用性差或存在二次污染等问题,尚未广泛应用。探讨一种新的无害化利用牛粪中宝贵的资源的途径,解决牛粪污染问题摆在我们面前。
为了降低多孔纳米钛酸盐的合成成本,综合利用牛粪,制备同时具备吸附重金属和光催化降解有机物能力的钛酸盐水处理材料,本发明提供了一种直接利用牛粪为助剂制备具有光催化及重金属吸附功能的多孔钛酸盐方法。
发明内容
本发的目的在于提供利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法。
所采用的技术方案是:
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
(1)、取新鲜的牛粪,调整含水率为89-94%,搅拌均匀,制成粪浆,按粪浆质量的千克数与碱土金属摩尔数比为1:0.2-2.5,加入碱土金属盐,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到含碱土金属的胶状粪浆,备用;
(2)、按钛和碱土金属摩尔比为1:1称取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯逐滴加入步骤(1)中得到的胶状粪浆中,继续搅拌20-40min,混合均匀,于100-110℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-粪干凝胶,备用;
(3)、将步骤(2)制备的钛-碱土金属-粪干凝胶于950℃-1000℃,空气氛围中煅烧4-6h,自然冷却到室温,即得。
上述的碱土金属盐为硝酸钙、硝酸锶、氯化钙或氯化锶;
上述的捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度不低于4000r/min;
上述的捣碎匀浆时,捣碎匀浆时间为15-60min。
本发明的优点在于:
本发明工艺方法简单、环保,综合利用牛粪完全代替合成钛酸盐吸附剂过程中的所有助剂,降低多孔纳米钛酸盐的合成成本,制备同时具备吸附重金属和光催化降解有机物能力的钛酸盐水处理材料,过程中无二次污染,成本低、应用性强,同时解决了牛粪污染等问题,变废为宝,适于广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中的多孔钛酸钙A的扫描电镜照片;
图2为实施例1中的多孔钛酸钙A的XRD谱。
具体实施方式
实施例1
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜牛粪,调整含水率为90%,搅拌均匀,称取1Kg,加入118.075gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取170.18g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙A。
实施例2
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为90%,搅拌均匀,称取1Kg,加入236.15gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙B。
实施例3
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为90%,搅拌均匀,称取1Kg,加入472.3gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆20min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取680.72g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙C。
实施例4
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为92%,搅拌均匀,称取1Kg,加入118.075gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆60min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取170.18g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙D。
实施例5
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为94%,搅拌均匀,称取1Kg,加入236.15gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆50min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于950℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙E。
实施例6
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为92%,搅拌均匀,称取1Kg,加入472.3gCa(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆40min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取680.72g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于950℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙F。
实施例7
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为89%,搅拌均匀,称取1Kg,加入266.62gSrCl2·6H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆40min,得到含锶的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸锶-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸锶A。
实施例8
利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为91%,搅拌均匀,称取1Kg,加入399.93gSrCl2·6H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆20min,得到含锶的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取510.54g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸锶-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸锶B。
多孔钛酸盐的光催化性能
为了考察实施例1-8中得到的多孔钛酸盐的光催化降解有机物的性能,以亚甲基蓝水溶液为指示物,在吸附-光催化反应器(在内部尺寸为900mmX500mmX500mm的暗箱中,配置主波长为253.7nm的30W紫外灯和可调速磁力搅拌器)内进行光催化反应实验。
取浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液100mL,于250mL烧杯中,加入0.1g的多孔钛酸盐,置于吸附-光催化反应器内的磁力搅拌器上,调整紫外灯的高度,使光源与液面距离为100mm,液面紫外光强度为0.315×103μW/cm2。开启磁力搅拌器,调整转速为60r/m,搅拌10min(暗吸附)后开启紫外灯,持续搅拌120min后,取样,离心分离,以蒸馏水为参比,在664nm波长下,用分光光度计测定上清液的吸光度值,同时做空白(不加多孔钛酸盐)实验。据公式(1)计算去除率,结果见表1.
式(1)中:η为去除率(%);A0为初始吸光度值;Ae为光催化反应
后溶液的吸光度值。
表1实施例1-8中制备的多孔钛酸盐的光催化性能
多孔钛酸盐对铅的吸附性能
为了考察实施例1-8中得到的多孔钛酸盐对重金属的吸附性能,取含50mg铅的标准溶液,于250mL刻度已校准的烧杯中,用稀氨水调溶液的pH值到5,用水定容至100mL刻度,加入0.1g的多孔钛酸盐,置于吸附-光催化装置内的磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器和紫外灯(测定暗吸附时不开启紫外灯),以60r/min转速,持续搅拌120min,取样,离心分离,用原子吸收测上清液中重金属铅的含量,按公式(2)计算去除率。结果见表2.
式中:η为铅的去除率(%);C0为初始浓度(mg/L);Ce为平衡浓度(mg/L)。
表2实施例1-8中制备的多孔钛酸盐对铅的去除性能
多孔钛酸盐对含有机络合剂的重金属废水的净化性能
取含铅为20mg的标准溶液,与含0.25mmol的EDTA溶液混合,调整溶液的pH值为5,用水定容至100mL。加入0.1g多孔钛酸盐,置于吸附-光催化装置内的磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器(转速60r/min)和紫外灯(暗吸附实验不开启紫外灯),持续搅拌120min,取样,离心分离,取上清液,用水质分析仪测定COD值;或取上清液,湿法消解后,用原子吸收测铅的含量,结果见表3。
表3实施例1-8中制备的多孔钛酸盐对铅和有机物的去除性能
材料的再生性能
取光催化吸附后的多孔钛酸盐,水洗3次,分别加入1mol/L的硝酸溶液10mL,于振荡器上振荡洗脱5min,离心,用原子吸收测定上清液中(或稀释后测定)的铅离子的含量,计算洗脱回收量和回收率。结果见表3:
表3:洗脱回收率
洗脱后,多孔钛酸盐水洗至中性后可以重复使用。
Claims (10)
1.利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
(1)、取新鲜的牛粪,调整含水率为89-94%,搅拌均匀,制成粪浆,按粪浆质量的千克数与碱土金属摩尔数比为1:0.2-2.5,加入碱土金属盐,放入捣碎匀浆机中,捣碎匀浆,得到含碱土金属的胶状粪浆,备用;
(2)、按钛和碱土金属摩尔比为1:1称取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯逐滴加入步骤(1)中得到的胶状粪浆中,继续搅拌20-40min,混合均匀,于100-110℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-粪干凝胶,备用;
(3)、将步骤(2)制备的钛-碱土金属-粪干凝胶于950℃-1000℃,空气氛围中煅烧4-6h,自然冷却到室温,即得。
2.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,所述的碱土金属盐为硝酸钙、硝酸锶、氯化钙或氯化锶。
3.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,所述捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度不低于4000r/min。
4.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,所述的捣碎匀浆时,捣碎匀浆时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜牛粪,调整含水率为90%,搅拌均匀,称取1Kg,加入118.075g Ca(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取170.18g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙A。
6.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为90%,搅拌均匀,称取1Kg,加入236.15g Ca(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙B。
7.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为92%,搅拌均匀,称取1Kg,加入118.075g Ca(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆60min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取170.18g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙D。
8.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为94%,搅拌均匀,称取1Kg,加入236.15g Ca(NO3)2·4H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆50min,得到含钙的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸钙-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于950℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸钙E。
9.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为89%,搅拌均匀,称取1Kg,加入266.62g SrCl2·6H2O,置于捣碎匀浆机内,以5000r/min搅拌速度,捣碎匀浆40min,得到含锶的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取340.36g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸锶-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸锶A。
10.根据权利要求1所述的利用牛粪制备具有光催化功能的多孔钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
取新鲜的牛粪,调整含水率为91%,搅拌均匀,称取1Kg,加入399.93g SrCl2·6H2O,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆20min,得到含锶的粪胶;在持续搅拌条件下,将称取510.54g钛酸四丁酯逐滴加入粪胶中,继续搅拌30min,混合均匀,于105℃条件下烘干,制成钛酸锶-粪干凝胶;置于箱式电炉中,于1000℃,空气氛围中煅烧6h,炉内自然冷却到室温,得到多孔钛酸锶B。
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