CN104826597A - 一种由凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法 - Google Patents

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何池全
孙潇凯
杨学城
刘冬秀
尚海
叶丹华
梁霞
陈雪萍
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Abstract

一种由凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法，本发明公开了一种凹凸棒粘土的改性方法，包括以下步骤：粉碎至100目的凹凸棒粘土颗粒与蒸馏水以1:10比例混合，200~300r/min下搅拌2小时后过滤、干燥；使用5%的盐酸溶液在250~300r/min搅拌速度下进行酸改性并110℃下烘干备用；将经提纯处理后的凹凸棒粘土和表氯醇加到NaOH溶液中80KHZ超声震荡2h进行改性；然后将上述物质加入乙二胺溶液中60℃下震荡反应2h进行改性后烘干过筛即可得到改性凹凸棒土粉末。

Description

一种由凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒粘土的有机改性方法，对于非金属矿物的改性技术领域。
背景技术
凹凸棒粘土是一种多孔型链层状含水富镁铝硅酸盐类粘土矿物，1940年Bradley W F首次通过XRD分析资料计算确立了凹凸棒粘土的晶体结构模型，并提出了凹凸棒粘土的理论化学式为Si8Mg5O20(OH)2(H2O)4·4H2O。具有独特的纤维状、棒状晶体结构，是一种天然的廉价吸附剂。我国凹凸棒粘土资源丰富，仅盱眙地区的储存量就在6700万吨以上。由于其特殊的结构特点，使其具有较大的比表面积，一般在146-210 m2/g之间。
在凹凸棒粘土作为吸附剂应用于水体去除重金属污染中，一般对凹凸棒粘土进行酸活化、碱活化、盐活化和热活化等。这种方法的去除机理一般是静电吸附、离子交换等作用。虽然有一定的效果，但是在去除重金属过程中，容易受到Na+、Ca2+等阳离子的竞争吸附影响。对于凹凸棒粘土有机改性研究，主要集中在应用一些偶联剂或者一些阳离子表面活性剂进行改性，将有机基团嫁接在凹凸棒土的表面，进而增强其疏水性，形成对重金属离子和有机污染物的吸附活性中心，提高对有机污染物和重金属的吸附去除,而且能够尽可能的忽略掉离子间的竞争吸附。
环境中的镉（Cd）主要来源于有色金属冶炼以及镉矿床的开采、电镀、油漆、制药、玻璃、陶瓷、化纤等工业排放的“三废”物质。因其毒性长期持久，难于降解或分离，易于随环境条件改变发生形态转化并释放从而造成不可逆污染，而且在微生物作用下可转化为毒性更强的金属化合物，通过食物链的生物积累、生物浓缩、生物放大等一系列作用最终危害人体健康。长期饮用受镉污染的食物和水或吸入含镉烟尘可导致“骨痛病”，镉进入骨质会引起骨骼变形、骨质软化，严重时自然骨折，以致死亡。
苯酚是一种重要的有机原料，有特殊气味，有腐蚀性，常温条件下为白色晶体，与空气接触后极易液化，易溶于多种有机溶剂，室温条件下微溶于水，65℃以上能与水以任意比例互溶，所以高温废水苯酚污染危害较低温废水苯酚污染更为严重。一旦污染发生人们会直接或者间接接触到苯酚，轻则导致体内、体外的粘膜、皮肤腐蚀，重则导致中枢神经处于抑制状态、对外界刺激反应慢以及肝、肾功能损害等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种吸附效果更佳的改性凹凸棒粘土方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种凹凸棒粘土的改性方法，包括以下步骤：
本发明一种通过凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法，其特征在于具体如下的过程和步骤：
（a）凹凸棒粘土的提纯预处理：
首先，将凹凸棒粘土粉碎至颗粒大小为100目以后，将粉碎后的凹凸棒粘土颗粒加入至土水比为1:10的蒸馏水中，进行搅拌操作，所述的搅拌速度为200~300 r/min，搅拌2 h后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的经提纯处理后的凹凸棒粘土；
（b）凹凸棒粘土的酸改性
配制浓度为5%的盐酸溶液，将所述的初成品加入到盐酸溶液中进行一定时间搅拌改性，所述的搅拌速度为250~300 r/min，所述的改性时间为3 h；改性后的凹凸棒土土用超纯水反复冲洗至中性，并且用硝酸银滴定至无沉淀出现；然后于110℃下烘干，过200目筛，置于干燥箱中备用；
（c）凹凸棒粘土的表氯醇改性
继步骤(b)之后对所述备用的凹凸棒土进行表氯醇改性；取10g的经提纯处理后的凹凸棒粘土加入到80mL 1.25 mol/L的NaOH溶液中，再加入30 mL的表氯醇，80 KHZ超声震荡2 h；水洗多次后，60℃下烘干，经研磨后，得到表氯醇改性凹凸棒土备用；
（d）凹凸棒粘土的乙二胺改性
继步骤(c)之后对表氯醇改性凹凸棒土再进行乙二胺改性；取1 g Na2CO3和10 g表氯醇改性凹凸棒土加入到10mL乙二胺溶液和100mL水的混合溶液中，60℃下震荡反应2 h；震荡速率为200r/min；60℃下烘干，经研磨后过200目筛即得吸附剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
利用有螯合性能的表面活性剂进行改性嫁接在凹凸棒土表面，从而可以利用表面活性剂的螯合作用，增加对重金属Cd和苯酚的吸附，提高去除效果。
附图说明
图1为本发明改性凹凸棒粘土的红外光谱图。
具体实施方法
下面，结合具体实例对本发明做进一步说明，但需要指出的是，本发明的发明不仅局限于下面的实施例，这些实例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。
本发明改性凹凸棒粘土吸附剂的性能实验
下面，结合具体实例对本发明进一步说明。
实施例
本发明一种通过凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法，其特征在于具体如下的过程和步骤：
（a）凹凸棒粘土的提纯预处理：
首先，将凹凸棒粘土粉碎至颗粒大小为100目以后，将粉碎后的凹凸棒粘土颗粒加入至土水比为1:10的蒸馏水中，进行搅拌操作，所述的搅拌速度为200~300 r/min，搅拌2 h后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的经提纯处理后的凹凸棒粘土；
（b）凹凸棒粘土的酸改性
配制浓度为5%的盐酸溶液，将所述的初成品加入到盐酸溶液中进行一定时间搅拌改性，所述的搅拌速度为250~300 r/min，所述的改性时间为3 h；改性后的凹凸棒土土用超纯水反复冲洗至中性，并且用硝酸银滴定至无沉淀出现；然后于110℃下烘干，过200目筛，置于干燥箱中备用；
（c）凹凸棒粘土的表氯醇改性
继步骤(b)之后对所述备用的凹凸棒土进行表氯醇改性；取10g的经提纯处理后的凹凸棒粘土加入到80mL 1.25 mol/L的NaOH溶液中，再加入30 mL的表氯醇，80 KHZ超声震荡2 h；水洗多次后，60℃下烘干，经研磨后，得到表氯醇改性凹凸棒土备用；
（d）凹凸棒粘土的乙二胺改性
继步骤(c)之后对表氯醇改性凹凸棒土再进行乙二胺改性；取1 g Na2CO3和10 g表氯醇改性凹凸棒土加入到10mL乙二胺溶液和100mL水的混合溶液中，60℃下震荡反应2 h；震荡速率为200r/min；60℃下烘干，经研磨后过200目筛即得吸附剂。
实验例1
将100mg改性凹凸棒粘土加入到10mL浓度为1mmol/L的Cd2+溶液中，温度调节为25℃，在150 r/min的振荡器中震荡6h，对Cd2+的去除率为98.4%。
实验例2
将100mg改性凹凸棒粘土加入到15mL浓度为10mg/L的苯酚溶液中，温度调节为25℃，在150r/min的振荡器中震荡6h，对苯酚的去去除率为90.7%。

Claims (1)

1.一种由凹凸棒粘土有机改性制备吸附剂的方法，其特征在于具体如下的过程和步骤：
（a）凹凸棒粘土的提纯预处理
首先，将凹凸棒粘土粉碎至颗粒大小为100目以后，将粉碎后的凹凸棒粘土颗粒加入至土水比为1:10的蒸馏水中，进行搅拌操作，所述的搅拌速度为200~300 r/min，搅拌2 h后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒粘土的经提纯处理后的凹凸棒粘土；
（b）凹凸棒粘土的酸改性
配制浓度为5%的盐酸溶液，将所述的预处理后的凹凸棒粘土加入到盐酸溶液中进行一定时间搅拌改性，所述的搅拌速度为250~300 r/min，所述的改性时间为3 h；改性后的凹凸棒粘土用超纯水反复冲洗至中性，并且用硝酸银滴定至无沉淀出现，然后于110℃下烘干，过200目筛，置于干燥箱中备用；
（c）凹凸棒粘土的表氯醇改性
继步骤(b)之后对所述备用的凹凸棒土进行表氯醇改性；取10g的经提纯处理后的凹凸棒粘土加入到80mL 1.25 mol/L的NaOH溶液中，再加入30 mL的表氯醇，80 KHZ超声震荡2 h；水洗多次后，60℃下烘干，经研磨后，得到表氯醇改性凹凸棒土备用；
（d）凹凸棒粘土的乙二胺改性
继步骤(c)之后对表氯醇改性凹凸棒土再进行乙二胺改性，取1 g Na2CO3和10 g表氯醇改性凹凸棒土加入到10mL乙二胺溶液和100mL水的混合溶液中，60℃下震荡反应2 h；震荡速率为200r/min；60℃下烘干，经研磨后过200目筛即得吸附剂。
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