CN105771898A - 利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属生物炭吸附材料领域，涉及一种利用水生植物废弃物与赤铁矿制备生物炭方法，按如下步骤实施：（1）将水生植物自然风干，然后粉碎，获得水生植物粉末；（2）将赤铁矿粉碎后，获得赤铁矿粉末；（3）称取赤铁矿粉末放入去离子水中，经超声波处理得到悬浊液；（4）称取水生植物粉末，浸泡于悬浊液中，搅拌，烘干，获得水生植物与赤铁矿充分混合物；（5）称取水生植物与赤铁矿充分混合物，将混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入氮气；程序升温至目标温度，保持终温热解；热解过程结束后，即得目的产物改性生物炭。本发明对硝酸盐以及磷酸盐吸附能力强，稳定性高，可重复使用。

Description

利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法
技术领域
本发明属生物炭吸附材料领域，涉及一种利用水生植物废弃物与赤铁矿制备生物炭方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，大量废水和农田径流排入自然水体，导致水体营养盐含量不断升高，富营养化问题日趋严重。其中，水体营养盐中硝酸根和磷酸根等阴离子是水体营养物质的主要存在形态，因此针对水体硝酸根以及磷酸根的去除方法众多。
目前公认较有效的方法之一是水生植物修复法，但是水生植物在秋冬季会衰亡腐解，对水体造成二次污染。如何处理衰亡期的水生植物枯落物，提高资源利用率，是现今水生植物修复及枯落物处置的热点及难点。国内外已有研究针对植物废弃物制备生物炭进行资源化利用的研究。生物炭是生物残体在缺氧情况下经高温热解产生的一类富含碳素的固态混合物，是一种新型、廉价的吸附材料。但是已有许研究表明由于生物炭为带负电荷的基团，其阳离子交换量要高于阴离子交换量，生物炭主要吸附阳离子而不能吸附阴离子，生物炭本身对硝酸根以及磷酸根没有吸附能力。
提高生物炭对硝酸根以及磷酸根的吸附能力有效的手段主要是对生物炭进行负载铁。例如，一种常见的方法是利用热解FeCl3对生物炭进行负载铁处理，能极大的提高生物炭对水体硝酸盐以及磷酸盐的吸附能力。然而，现有负载铁的生物炭复合材料制备方法相对复杂以及昂贵。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种对硝酸盐以及磷酸盐吸附能力强，稳定性高，可重复使用，易于工业化生产的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，可按如下步骤实施。
（1）将水生植物自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得水生植物粉末。
（2）将赤铁矿粉碎后，过100目筛，获得赤铁矿粉末。
（3）称取一定量赤铁矿粉末放入去离子水中，经超声波处理得到悬浊液。
（4）称取步骤（1）所述水生植物粉末，浸泡于步骤（3）所述悬浊液中，搅拌，在80℃条件下烘干，获得水生植物与赤铁矿充分混合物。
（5）称取步骤（4）所述水生植物与赤铁矿充分混合物，将混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入氮气；程序升温至目标温度，保持终温热解；热解过程结束后，即得目的产物改性生物炭。
作为一种优选方案，本发明所述水生植物为芦苇、香蒲或茭草中的一种。
进一步地，本发明所述步骤（3）中赤铁矿与去离子水的质量体积比为1:25；其中赤铁矿的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
进一步地，本发明所述步骤（3）中通过超声波仪进行超声波处理，超声时间为1h。
进一步地，本发明所述步骤（4）中搅拌时间为1h，搅拌速率为200rpm。
进一步地，本发明所述步骤（5）中炉内氮气流速为400mL/min；程序升温速率控制10°C/min；目标温度为500°C；500°C下终温热解持续20min。
进一步地，为了防止改性生物炭改变水体pH值，本发明将步骤（5）所得改性生物炭通过去离子水进行反复冲洗至中性；并在80℃下烘干获得pH值为中性的改性生物炭。
赤铁矿是广泛存在的天然氧化铁矿物之一，有研究表明，其有良好的吸附磷酸盐的能力。并且，热处理会激活赤铁矿的磁性，提高其在水溶液的吸附能力。
因此，本发明由于采用的水生植物废弃物以及赤铁矿均是丰富以及廉价的低成本天然材料，因此通过此方法制备的负载铁改性生物炭成本低廉。并且可在原位收集水生植物并制备生物炭，移入水体，减少了运输成本。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）与现有生物炭或类生物炭吸附剂技术相比，本发明提供的改性生物炭对硝酸盐以及磷酸盐具备了吸附能力，并且吸附性能非常高。
（2）本发明提供的改性生物炭，利用的水生植物废弃物以及赤铁矿均是非常便宜以及容易获得原材料。
（3）本发明通过化学改性方法进行的改性，具有相当的稳定性，吸附后解吸再生并可以重复使用。
（4）本发明提供的制备方法简易，易于工业化生产。
本发明所制备的改性生物炭对于富含硝酸盐、磷酸盐的富营养化废水有着特别优良的处理效果。
水生植物芦苇与赤铁矿制备的改性生物炭对硝酸盐以及磷酸盐的吸附效果明显（参见图2、3）。将40g改性芦苇生物炭投加到浓度为20mg·L-1的1L高硝酸盐水体中，在初始5min对硝酸盐的吸附已经趋向稳定，硝酸盐含量在5min内迅速降低，在第5min硝酸盐去除率就已经达到91.03%，在第320min，硝酸盐去除率达到最高，为94.31%。将40g改性芦苇生物炭投加到浓度为20mg·L-1的1L的高磷酸盐水体中，高磷酸盐含量迅速降低，初始20min对磷酸盐的吸附较快，第20min磷酸盐去除率达到83.71%，在20min后吸附量趋向稳定。在第320min，硝酸盐去除率达到最高，为95.06%。经过改性生物炭的吸附作用，吸附很快达到平衡，硝酸盐以及磷酸盐被快速吸附去除，吸附后的改性生物炭可以通过酸液洗脱后再回收利用。较高的吸附速率对于实际应用有着重要的意义，吸附速率较快可以确保较高的去除效率。
水生植物芦苇与赤铁矿制备的改性生物炭对硝酸根以及磷酸根的最大吸附量分别为3.0736mg·g?1与2.8152mg·g?1。而他人文献通过制备改性生物炭对硝酸盐以及磷酸盐的最大吸附值仅在1-2mg·g?1之间。
参见图4扫描电镜结果可以看出，水生植物废弃物与赤铁矿制备的改性生物炭表面光滑，具有许多孔穴，并且孔穴多呈现出不规则的形状，可能是在500℃之前高温导致纤维素等被大量破坏，使表面沉积物开始变少，表面变的光滑，并形成微孔，高温导致生物炭比表面积扩大，这样更有利于为改性生物炭提供更多的吸附位点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的工艺流程框图。
图2为40g改性生物炭对1L的20mg/L硝酸盐的吸附效果图。
图3为40g改性生物炭对1L的20mg/L磷酸盐的吸附效果图。
图4为水生植物废弃物与赤铁矿制备的改性生物炭扫描电镜图。
具体实施方式
如图所示，本发明在实施例中采用科盟有限公司生产的KM-615D型超声波仪进行超声，采用艾测有限公司生产的CJJ78-1型精密增力电动搅拌器进行搅拌，采用上海微行炉业有限公司生产的MXQ箱式气氛炉进行高温厌氧裂解,采用岛津SHIMADZU公司生产的UV-2450紫外分光光度计检测硝酸盐以及磷酸盐的浓度。
实施例Al。
（1）将芦苇自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎机粉碎后过100目筛子，获得芦苇粉末。
（2）将赤铁矿通过粉碎机粉碎后，采用研钵通过研磨的方式将赤铁矿粉碎后，过100目筛，获得赤铁矿粉末。
（3）称取4g赤铁矿粉末放入在100ml的去离子水中，通过超声波发生仪进行1h时间后处理后得到稳定的悬浊液。
（4）称取步骤（1）所述40g芦苇粉末，浸泡于步骤（3）所述悬浊液中，并通过搅拌机充分搅拌一定时间后，在80°C条件下烘干，获得芦苇与赤铁矿充分混合物。
（5）称取步骤（4）所述100g芦苇与赤铁矿充分混合物，将混合样品置于箱式气氛炉中，向炉内通入流速为400mL/min的氮气以维持炉内缺氧环境；程序控制10°C/min的升温速率持续升温至目标温度500°C，保持终温热解20min；热解过程结束后，即得目的产物改性生物炭。
实施例A2。
（1）将香蒲自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎机粉碎后过100目筛子，获得香蒲粉末。
（2）将赤铁矿通过粉碎机粉碎后，采用研钵通过研磨的方式将赤铁矿粉碎后，过100目筛，获得赤铁矿粉末。
（3）称取4g赤铁矿粉末放入在100ml的去离子水中，通过超声波发生仪进行1h时间后处理后得到稳定的悬浊液。
（4）称取步骤（1）所述40g香蒲粉末，浸泡于步骤（3）所述悬浊液中，并通过搅拌机充分搅拌一定时间后，在80°C条件下烘干，获得香蒲与赤铁矿充分混合物。
（5）称取步骤（4）所述100g香蒲与赤铁矿充分混合物，将混合样品置于箱式气氛炉中，向炉内通入流速为400mL/min的氮气以维持炉内缺氧环境；程序控制10°C/min的升温速率持续升温至目标温度500°C，保持终温热解20min；热解过程结束后，即得目的产物改性生物炭。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）将水生植物自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得水生植物粉末；
（2）将赤铁矿粉碎后，过100目筛，获得赤铁矿粉末；
（3）称取一定量赤铁矿粉末放入去离子水中，经超声波处理得到悬浊液；
（4）称取步骤（1）所述水生植物粉末，浸泡于步骤（3）所述悬浊液中，搅拌，在80℃条件下烘干，获得水生植物与赤铁矿充分混合物；
（5）称取步骤（4）所述水生植物与赤铁矿充分混合物，将混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入氮气；程序升温至目标温度，保持终温热解；热解过程结束后，即得目的产物改性生物炭。
2.根据权利要求1所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：所述水生植物为芦苇、香蒲或茭草中的一种。
3.根据权利要求2所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：所述步骤（3）中赤铁矿与去离子水的质量体积比为1:25；其中赤铁矿的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
4.根据权利要求3所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：所述步骤（3）中通过超声波仪进行超声波处理，超声时间为1h。
5.根据权利要求4所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌时间为1h，搅拌速率为200rpm。
6.根据权利要求5所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：所述步骤（5）中炉内氮气流速为400mL/min；程序升温速率控制10°C/min；目标温度为500°C；500°C下终温热解持续20min。
7.根据权利要求6所述的利用水生植物废弃物与赤铁矿制备改性生物炭的方法，其特征在于：将步骤（5）所得改性生物炭通过去离子水进行反复冲洗至中性；并在80℃下烘干获得pH值为中性的改性生物炭。
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