CN107262039B - 一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂及其制备与应用。所述高分子生物炭球是以生物炭为主要原料，添加高分子聚合物在特定条件下形成的球形载体，将微藻与生物炭球按一定比例混合后，配合光照、营养等条件，使微藻分泌胞外聚合物作为粘结剂，与生物炭球表面发达的孔隙相互作用吸附微米级的微藻细胞，这样既充分利用了生物炭球快速吸附混合污水中重金属的优点，又可以通过藻细胞的生长代谢进一步富集混合废水中的重金属，消耗废水中的氮、磷等富营养物质。该方法不仅可以有效去除废水中的氮和磷，还可以去除重金属,具有无二次污染、生产工艺简单、可重复利用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及污水治理领域，具体涉及一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂及其制备与应用。
背景技术
随着人口的不断增加和社会经济的迅速发展，淡水资源不断被破坏和污染，因此当前的研究热点之一便是寻找可再生利用、低耗、高效的污水生物处理技术。其中，随着工业、农业、肥料等行业的不断发展，排放废水中的污染物也在不断增加从而形成混合废水，混合废水中的污染主要包括Cd、Cu、Cr、Pb、Zn等重金属元素以及氮、磷等富营养物质。含重金属的混合废水难以降解，且会随食物链富集，给人类的生活健康带来极大的危害。20世纪日本的“骨癌病”就是源于神通川上游的神冈矿山废水引起的镉中毒。混合废水过量排放到环境水体中容易破坏生态平衡，因而水体的重金属污染治理逐渐成为人们研究的热点问题之一。尽管重金属修复技术取得了巨大进展，主要有固定化技术、土壤淋洗技术、热解吸技术、膜处理技术等，但仍存在容易产生二次污染、运行成本高、投资大等问题。另一方面，随着畜牧业不断向集约化、规模化转型发展，大量畜禽粪尿未经处理和资源化利用，农业排水、居民生活污水和含磷洗涤剂等的使用，造成污水中氮和磷含量丰富，既污染环境，又浪费了宝贵的肥料资源。而目前二级生化污水处理方法只能去除30%~50%的氮和磷，传统的物理法和化学法都存在适用范围小、成本高、二次污染等缺点。
生物炭是生物质通过在缺氧条件或无氧条件下经高温热解产生的一种稳定并高度芳香化的高含碳固态残渣。通常按照其制备原材料的种类分为秸秆炭、竹炭、木炭和污泥炭等。生物炭作为一种新型环境功能材料，具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积，不仅可以吸附Cd、Cu、Pb、Zn等重金属和有机污染物，而且还可以作为微生物载体。将农林废弃物等生物质材料制备成生物炭，用于含重金属的混合废水净化处理，可以有效的去除重金属，水资源循环利用的同时富集营养元素的生物炭则可用于调节土壤肥力，集无害化处理与资源化利用为一体。相比于生物炭，微藻细胞微小，形体多样，适应性强，分布广泛，具有对生长环境要求简单、不受季节控制、土地占用少等优点。与一般的重金属处理措施相比，藻类能有效地富集重金属离子、吸收水体中的氮、磷等富营养物质、降解有毒污染物、提高水体的pH和溶氧。
与传统方法相比，高分子生物炭球固定微藻处理混合废水的方法，将高分子生物炭球去除率高、低耗、稳定、可重复使用的特点与微藻高效富集氮、磷、重金属的特性结合起来，生物炭快速去除重金属的同时还可以通过微藻的生长代谢进一步富集混合废水中的重金属，消耗废水中的氮、磷等富营养物质，达到深入净化水体的作用。高分子生物炭球还能够通过其表面的官能团来中和微藻细胞表面的负电荷从而促进胞外聚合物的分泌，而胞外聚合物的分泌反过来又促进了微藻对氮、磷等富营养物质以及重金属的吸附作用。根据微藻生物质量的不同调节高分子生物炭球与微藻的耦合比例，从而有效提高对氮、磷等富营养物质以及重金属的去除能力。本发明以高分子生物炭球作为载体，利用高分子生物炭球表面的孔隙固定微藻细胞形成复合吸附剂，具有可回收、无污染、成本低等优点。经检索，国内外尚未有生物炭球固定化微藻去除混合废水中氮、磷等富营养物质以及重金属方法的报导，该项目属于国内外首家研究发明的技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有混合废水含有氮、磷、重金属等污染物的问题，提供一种成本低、占地小并可以重复使用、有效去除废水中污染物的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂的制备，包括以下步骤：
1）根据混合废水中污染物种类、浓度的不同，通过控制微波裂解的温度、压力、停留时间以及干燥、搅拌等一系列处理后，制得具有不同比表面积、表面结构和表面官能团的高分子生物炭球。
2）针对微藻的特性以及混合废水中污染物的不同，选取相应的藻种，微藻的培养使用悬浮培养或者固定化培养。
3）将微藻与生物炭球混合，根据藻液的生物质浓度，调控高分子生物炭球填料的添加量。
4）将混合后的生物炭球和微藻静置4h以上，使微藻分泌的胞外聚合物作为粘结剂与高分子生物炭球表面的孔隙相互作用以固定微藻形成复合吸附剂。
步骤1）中的生物炭球是以秸秆、稻壳、木屑、水葫芦等农林废弃物中的一种或多种为原材料，经过干燥处理后，在不同的裂解功率（1100W~1500W）下，微波裂解150S~300s。所得的生物炭粉在105℃的烘箱内烘干24h以扩大其表面孔隙。
步骤1）中的生物炭球是生物炭粉经烘干后在短颈平底烧瓶中与β-环糊精、硼氢化钠、40wt%的NaOH和水混合、搅拌等处理而形成。
步骤2）中选取重金属耐受性强的藻种，如小球藻、莱茵衣藻、栅藻等淡水藻种，可以选择一种或两种以上藻种进行制备复合吸附剂。
步骤2）中微藻的培养条件为：在光照强度50～1000µmol photons/m2/s、pH为6～10、温度为20-35℃下培养3~15天至微藻生长稳定期。
步骤3）中根据微藻种类以及特性不同，选取微藻和生物炭球质量混合比例范围在1:8~1:50之间。
步骤4）中将微藻与生物炭球按一定比例混合，并辅以50-1000µmol photons/m2/s的光照使生物炭球和微藻充分结合形成复合吸附剂。
一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，高分子生物炭球是以农业废弃物为原料，经微波裂解后，添加高分子聚合物在特定条件下形成球形载体，与所筛选培养的微藻进行混合处理，制得复合吸附剂。
具体制备方法为：
（1）制备高分子生物炭球；
（2）针对微藻的特性以及废水中重金属的种类及浓度，氮、磷的含量，选取相应的藻种，微藻的培养使用悬浮培养或者固定化培养；
（3）将微藻与高分子生物炭球混合；
（4）将混合后的高分子生物炭球和微藻静置4h以上，并辅以光照、营养，得到高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂。
其中所述高分子生物炭球的制备方法，具体步骤为：
（1）将高分子生物炭球原材料粉碎、干燥处理后通过1100-1500W微波裂解150s-300s，再经105℃烘干箱干燥24h后得到富含功能性基团的生物炭粉，在短颈平底烧瓶中加入β-环糊精、硼氢化钠和水，搅拌至环糊精呈浆状；
（2）称取环氧氯丙烷，缓缓滴入正在搅拌的步骤（1）液体中；环氧氯丙烷全部滴入后，继续搅拌15-25分钟，之后再将浓度为40wt%的NaOH缓慢滴入到混合物中，机械搅拌15-25分钟；
（3）全部滴入后，加生物炭粉，最后加液体石蜡以转速400-500r/min搅拌5小时以上；
（4）搅拌成球型后，将混合物倒入烧杯中，滤去多余石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，直到高分子生物炭球表面不再附着液体石蜡；
（5）将高分子生物炭球放入干净的培养皿中，在65℃的烘箱中烘干，得到高分子生物炭球。
其中β-环糊精与水的质量比为1：1，β-环糊精与硼氢化钠的质量比范围为860：1~430:1，β-环糊精与环氧氯丙烷的质量比范围为1：1~1：1.5；β-环糊精与40wt%的NaOH的质量比范围为12：7~10：7；生物炭粉与步骤（1）中水的质量比为9：50；石蜡与步骤（1）中水的体积比为65：3.44。
步骤（3）中根据废水中重金属及氮、磷浓度不同，筛选微藻藻种，并调控微藻和高分子生物炭球质量混合比例在1:8~1:50之间。
步骤4）将微藻与高分子生物炭球混合，并辅以50-1000µmol photons/m2/s的光照，温度为20-35℃，pH调节为6~10，使微藻分泌胞外聚合物与高分子生物炭球充分结合形成复合吸附剂。
所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂的应用，该复合吸附剂可应用于畜禽废水、工业废水和各种复杂的含有氮、磷、多种重金属的混合废水的处理。
所述复合吸附剂的应用，具体为：
（1）针对混合废水中污染物的不同，调控生物炭球及微藻制备相应的复合吸附剂。
（2）将复合吸附剂置于混合污水中，辅以光照50～1000µmol photons/m2/s、pH为6～10、温度为20-35℃，经过5min-120h处理后，回收生物炭球微藻复合吸附剂。
步骤1）中根据高分子生物炭球固定微藻复合吸附剂中微藻和生物炭球的耦合比例，选取不同的吸附时间。耦合比例在1:8~1:25之间时，吸附平衡时间为5min~120h；耦合比例在1:25~1:50之间时，吸附平衡时间为5min~48h。
步骤1）中混合废水中的金属离子浓度根据废水中实际重金属种类和浓度进行设置，以工业废水（镉、汞、钼、铬、铜、砷、镍，铅、浓度0-1000mg/L）农业废水（镉，铜，铅，汞，浓度0-50mg/L）为标准，利用硝酸和NaOH对重金属溶液的pH进行调节至3-6。
本发明有益效果是：
（1）利用高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂去除含重金属、氮、磷的混合废水，既充分利用了生物炭球快速吸附混合废水中重金属的优点，又可以通过藻细胞的生长代谢进一步生物富集混合废水中的重金属，降低氮、磷含量，实现对混合废水的有效处理。
（2）将微藻固定在高分子生物炭球表面，不仅可以对混合废水中的污染物进行有效地处理，还可以提高复合吸附剂在不同浓度重金属混合废水中的耐受性。利用高分子生物炭球表面的孔隙固定微藻，便于复合吸附剂的回收利用，从而降低成本。
（3）混合废水中的重金属会刺激微藻分泌胞外聚合物，而分泌的胞外聚合物反过来又促进微藻吸附氮、磷以及重金属，进一步提高微藻对于氮、磷以及重金属的富集作用。
综合上述优势，这种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂处理含重金属、氮、磷的混合废水方法具有低成本、可回收利用的优点，可以广泛应用混合废水中污染物的去除处理。
附图说明
图1为本发明实施例3在不同浓度重金属溶液中高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂对重金属去除率关系图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂的制备，包括以下步骤：
1）高分子生物炭球的制备是使用谷壳、木屑、秸秆、水葫芦、果壳等农林废弃物中的一种或多种为原材料，先粉碎处理，干燥后再通过微波裂解（功率1100-1500W）制得生物炭粉。所得生物炭粉在烘箱内以105℃烘干24小时；在短颈平底烧瓶中加入β-环糊精、硼氢化钠和水，其中β-环糊精与水的质量比为1：1，β-环糊精与硼氢化钠的质量比范围为860：1~430：1，搅拌至环糊精呈浆状。称取一定量的环氧氯丙烷（β-环糊精与环氧氯丙烷的质量比范围为1：1~1：1.5），缓缓滴入正在搅拌的液体中。环氧氯丙烷全部滴入后，继续搅拌15-25分钟，之后再将浓度为40wt%的NaOH（β-环糊精与NaOH的质量比范围为12：7~10：7）缓慢滴入到混合物中，机械搅拌15-25分钟。全部滴入后，加生物炭粉（生物炭粉与水的质量比为9：50），最后加液体石蜡（液体石蜡与水的体积比为65：3.44），以转速400-500r/min搅拌5小时以上。搅拌成球型后，将混合物倒入烧杯中，滤去多余石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，直到高分子生物炭球表面不再附着液体石蜡。将高分子生物炭球放入干净的培养皿中，在65℃的烘箱中烘干，得到高分子生物炭球。
2）根据微藻的生长状况、对于重金属和氮、磷耐受性的不同选取藻种，选取普通小球藻（Chlorella vulgaris）、莱茵衣藻（Chlamydomonas reinhardtii）、斜生栅藻（Scenedesmus obliquus）进行对比筛选实验，培养方式为固定化培养或悬浮培养，培养条件为光照强度50～1000µmol photons/m2/s、pH为6～10、温度为20-35℃条件下培养3~15天。
3）根据微藻种类以及特性不同，选取微藻和生物炭球质量混合比例范围在1:8~1:50之间。
4）将混合后的生物炭球和微藻静置4h以上，并配合50-1000µmol photons/m2/s的光照、营养等条件使之充分结合形成高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂。
所述复合吸附剂的应用：
（1）将所得的高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂加入到含重金属混合废水中进行吸附。混合废水的体积为V（ml）；
根据高分子生物炭球固定微藻复合吸附剂中微藻和生物炭球的耦合比例，选取不同的吸附时间。耦合比例在1:8~1:25之间时，吸附平衡时间为5min~120h；耦合比例在1:25~1:50之间时，吸附平衡时间为5min~48h。经过5min-120h吸附后，测定吸附后废水中重金属的浓度，计算出重金属的吸附率；
特定初始浓度下的重金属吸附率（Re）用来作为复合吸附剂对混合废水中重金属去除效果的衡量指标。特定初始浓度下复合吸附剂对重金属的吸附率Re（%）采用下列公式计算：
（1）
其中Co (mg/L)是吸附前混合废水中重金属的初始浓度，Ce(mg/L)为吸附达到平衡后混合废水中剩余重金属的浓度。
（2）将所得的高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂加入到含氮、磷混合废水中进行吸附，混合废水的体积为V（ml），根据高分子生物炭球固定微藻复合吸附剂中微藻和生物炭球的耦合比例，选取不同的吸附时间。耦合比例在1:8~1:25之间时，吸附平衡时间为5min~120h；耦合比例在1:25~1:50之间时，吸附平衡时间为5min~48h。经过5min-120h吸附后，测定吸附后混合废水中总氮、总磷的浓度，计算出总氮、总磷的吸附率；特定初始浓度下的氮、磷吸附率（R1、R2）用来作为复合吸附剂对混合废水中氮、磷去除效果的衡量指标。
特定初始浓度下复合吸附剂对总氮的吸附率Re1（%）采用下列公式计算：
（2）
其中Co1(mg/L)是吸附前混合废水中总氮的初始浓度，C1(mg/L)为吸附达到平衡后混合废水中剩余总氮的浓度。
特定初始浓度下复合吸附剂对总磷的吸附率Re2（%）采用下列公式计算：
（3）
其中Co2 (mg/L)是吸附前混合废水中总磷的初始浓度，C2(mg/L)为吸附达到平衡后混合废水中剩余总磷的浓度。
实施例1
（1）取晒干后的水葫芦茎叶研磨粉碎后，再经1300W微波裂解180s，所得生物炭粉与β-环糊精、硼氢化钠、水、环氧氯丙烷、浓度40wt%的NaOH和石蜡混合经过机械搅拌等一系列处理，之后滤去多余的石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，在65℃烘箱烘干后制得所需要的高分子生物炭球备用。
（2）藻种选用小球藻Chlorella vugaris，培养光照强度为120 µmol photons/m2/s，温度为26±2℃，pH为7，培养6天后测得原液中的生物质浓度为0.8g/L
（3）将2g高分子生物炭球放入50ml藻液中，静置5h，制得高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，另称取2g高分子生物炭球进行单独吸附。
（4）将复合吸附剂和2g高分子生物炭球分别加入100ml初始Cd离子浓度为100mg/L的废水中进行吸附，初始pH为6，静置吸附24h。
（5）测定吸附后的镉离子浓度。结果如下表1所示。
表1
结果显示：高分子生物炭球与选取的小球藻Chlorella vugaris混合后的制得的复合吸附剂对对重金属镉离子的吸附作用比高分子生物炭球单独吸附下更好，吸附效率高达87.05%，是高分子生物炭球吸附效果的2.5倍。
实施例2
（1）取晒干后的水葫芦茎叶研磨粉碎后，再经1300W微波裂解200s，所得生物炭粉与β-环糊精、硼氢化钠、水、环氧氯丙烷、浓度40wt%的NaOH和石蜡混合经过机械搅拌等一系列处理，之后滤去多余的石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，在65℃烘箱烘干后制得所需要的高分子生物炭球备用。
（2）藻种选用小球藻Chlorella vugaris，培养光照强度为120 µmol photons/m2/s，温度为26±2℃，pH为7，培养8天后测得原液中的生物质浓度为0.9g/L
（3）将2g高分子生物炭球放入50ml藻液中，静置5h，制得高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，另称取2g高分子生物炭球进行单独吸附。
（4）将复合吸附剂和2g高分子生物炭球分别加入100ml初始Cd离子浓度为200mg/L的废水中进行吸附，初始pH为6，静置吸附24h。
（5）测定吸附后的镉离子浓度。结果如下表2所示。
表2
结果显示：随着Cd离子浓度的增加，高分子生物炭球与选取的小球藻Chlorella vugaris混合后的制得的复合吸附剂对对重金属镉离子的吸附优势更加明显，吸附效率高达93.3%，是高分子生物炭球单独吸附效果的3.5倍。
实施例3
（1）取晒干后的水葫芦茎叶研磨粉碎后，再经1100W微波裂解225s所得生物炭粉与β-环糊精、硼氢化钠、水、环氧氯丙烷、浓度40wt%的NaOH和石蜡混合经过机械搅拌等一系列处理，之后滤去多余的石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，在65℃烘箱烘干后制得所需要的高分子生物炭球，称取若干备用。
（2）藻种选用小球藻Chlorella vugaris，培养条件为：光强为120 µmol photons/m2/s，温度26±2℃，pH为7，培养9天后测得生物质浓度为 1g/L，将2g高分子生物炭球加入50ml藻液中，静置5h，使之充分结合制成复合吸附剂，同样的方法制作6组复合吸附剂。
（3）将制得的6组复合吸附剂分别加入100mlCd离子浓度为100、150、200、350、500、600mg/L的废水中进行吸附，初始pH为6，光照强度120µmol photons/m2/s，温度26±2℃，吸附时间为24h。
（4）如图1所示吸附结果：小球藻Chlorella vugaris与高分子生物炭球混合制得的复合吸附剂对废水中的重金属镉有很高的吸附率，在100-200mg/L区间内最高吸附率达93.87%。
Claims (10)
1.一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：高分子生物炭球是以农业废弃物为原料，经微波裂解后，添加高分子聚合物在特定条件下形成球形载体，与所筛选培养的微藻进行混合处理，制得复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：具体制备方法为：
（1）制备高分子生物炭球；
（2）针对微藻的特性以及废水中重金属的种类及浓度，氮、磷的含量，选取相应的藻种，微藻的培养使用悬浮培养或者固定化培养；
（3）将微藻与高分子生物炭球混合；
（4）将混合后的高分子生物炭球和微藻静置4h以上，并辅以光照、营养，得到高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：所述高分子生物炭球的制备方法，具体步骤为：
（1）将高分子生物炭球原材料粉碎、干燥处理后通过1100-1500W微波裂解150s-300s，再经105℃烘干箱干燥24h后得到富含功能性基团的生物炭粉，在短颈平底烧瓶中加入β-环糊精、硼氢化钠和水，搅拌至环糊精呈浆状；
（2）称取环氧氯丙烷，缓缓滴入正在搅拌的步骤（1）液体中；环氧氯丙烷全部滴入后，继续搅拌15-25分钟，之后再将浓度为40wt%的NaOH缓慢滴入到混合物中，机械搅拌15-25分钟；
（3）全部滴入后，加生物炭粉，最后加液体石蜡以转速400-500r/min搅拌5小时以上；
（4）搅拌成球型后，将混合物倒入烧杯中，滤去多余石蜡，用清水或乙醇洗涤高分子生物炭球，直到高分子生物炭球表面不再附着液体石蜡；
（5）将高分子生物炭球放入干净的培养皿中，在65℃的烘箱中烘干，得到高分子生物炭球。
4.根据权利要求3所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：其中β-环糊精与水的质量比为1：1，β-环糊精与硼氢化钠的质量比范围为860：1~430:1，β-环糊精与环氧氯丙烷的质量比范围为1：1~1：1.5；β-环糊精与40wt%的NaOH的质量比范围为12：7~10：7；生物炭粉与步骤（1）中水的质量比为9：50；石蜡与步骤（1）中水的体积比为65：3.44。
5.根据权利要求3所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：高分子生物炭球原材料为农业废弃物谷壳、秸秆、木屑、水葫芦、果壳中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：微藻为小球藻、莱茵衣藻、栅藻中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：步骤2）微藻的培养条件：温度为20-35℃，pH调节为6~10，光照强度为50~1000μmol photons/m2/s；培养3~15天至微藻生长稳定期。
8.根据权利要求2所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：步骤（3）中根据废水中重金属及氮、磷浓度不同，筛选微藻藻种，并调控微藻和高分子生物炭球质量混合比例在1:8~1:50之间。
9.根据权利要求2所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂，其特征在于：步骤4）将微藻与高分子生物炭球混合，并辅以50-1000µmol photons/m2/s的光照，温度为20-35℃，pH调节为6~10，使微藻分泌胞外聚合物与高分子生物炭球充分结合形成复合吸附剂。
10.一种如权利要求1所述的一种高分子生物炭球固定化微藻复合吸附剂的应用，其特征在于：该复合吸附剂可应用于畜禽废水、工业废水和各种复杂的含有氮、磷、多种重金属的混合废水的处理。
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| CN116422292A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-07-14 | 贵州理工学院 | 一种具有核壳结构的吸附剂中间载体及其制备方法和应用 |
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| JPH0826713A (ja) * | 1994-07-08 | 1996-01-30 | Chikyu Kankyo Sangyo Gijutsu Kenkyu Kiko | Ｃｏ２ 固定化微細藻類を原料とする活性炭及びその製造方法 |
| CN106076278A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-11-09 | 福州大学 | 一种生物炭基微藻复合吸附剂去除重金属的方法 |
| CN106582587A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-04-26 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种用于吸附二氧化碳的微藻基含氮炭材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-08-10 CN CN201710677868.9A patent/CN107262039B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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