CN109046322A - 一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用，该可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6形态为微球。制备方法为：通过将TiO2粉末和Bi(NO3)3·5H2O溶解在硝酸溶液中，添加CQDs超声，搅拌。再将Na2WO4水溶液滴加到上述混合液中，搅拌后加入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，洗涤干燥得到可见光催化剂TiO2/CQDs/Bi2WO6。本发明方法操作简单易行、产率高，通过本发明方法制得的催化剂形状规整、形貌可控，与纯Bi2WO6相比具有更高的选择性，减少了催化剂的用量，提高催化效率的同时降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种可见光催化剂TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用。
背景技术
我国挥发性有机物(VOCs)气体的排放量逐年增长，对人类健康和生态环境造成重大危害。如何进行工业化生产中VOCs的排放和对大气中已有VOCs的处理，成为我 国亟待解决的问题。光催化技术因其具有氧化能力强，条件温和，性能稳定等特点，成 为当前十分具有发展前景的一种氧化技术。近年来，随着人们环保意识的增强和国家对 环保的高度重视，寻找新的技术路线，研制新的高效、低成本的光催化剂对于环境保护 和经济可持续发展具有极其重要意义。
但是光催化技术有可见光利用率低，光催化剂的有效量子产率低等缺点限制了其进 一步的应用。研究者通过对半导体能带位置、晶体结构、表面特性和形貌等进行改性从而增加光催化材料的光响应区间以及增加有效光生载流子。
Bi2WO6是一种层状复合氧化物半导体材料，具有优异的力学性能以及化学稳定性，在光催化领域有广泛应用。Bi2WO6光催化材料的研究将为光催化去除和降解空气中的 VOCs开辟一条新的途径，在环境保护和能源开发利用方面具有一定的使用价值。 Bi2WO6在Bi3+基氧化物中表现出最高的光催化活性，其光催化性能依赖于它们的粒度， 结构，结晶度和组成。早在1999年，Kudo等人采用固态法合成Bi2WO6材料，但其粒 径较大。为了获得更高催化活性的Bi2WO6材料，后续研究者采用了溶胶-凝胶法，燃烧 合成法，超声法，共沉淀法和水热/溶剂热法进行了一系列研究。而TiO2相比Bi2WO6活性更高，但是它本身的禁带宽度较大，只在紫外光区间有催化活性，因此将两者结合， 形成一个性能互补状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用，其成本低廉、制备简单、分散性好，并且能提高催化活性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6，其形态为微球。
一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将TiO2粉末加入到反应溶剂中，超声处理；再将Bi(NO3)3·5H2O和CQDs 加入到上述混合液中，搅拌，得到的液体记为A液；
步骤2，将Na2WO4·2H2O加入到蒸馏水中，搅拌，得到的液体记为B液；
步骤3，在搅拌条件下将B液滴加到A液中，搅拌，再将得到的混合液转移到反应 釜中，加热反应，反应结束后自然冷却到室温，将产物洗涤数次，干燥，得到可见光光 催化TiO2/CQDs/Bi2WO6。
作为优选技术方案，所述步骤1中，反应溶剂为硝酸溶液，硝酸溶液的浓度为0.5mol/L。
作为优选技术方案，所述步骤1中，以产物中Bi2WO6质量计，CQDs的添加量为Bi2WO6质量的1-5wt％。
作为优选技术方案，所述步骤3中，B液加入到A液中的速度为20-30滴/分钟。
作为优选技术方案，所述步骤3中，产物用无水乙醇和去离子水交替清洗3次。
作为优选技术方案，所述步骤3中，调节混合液的pH值为7，其目的是控制巢状 微球的形成。
作为优选技术方案，所述步骤3中，反应条件为：180℃加热10h。
作为优选技术方案，所述搅拌为磁力搅拌，搅拌温度为室温。
本发明的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6能够应用于可见光条件下催化降解VOCs中，光源采用1000W氙灯，距离反应系统上方10cm处。
有益效果：本发明通过水热法在酸性条件下制备出TiO2/CQDs/Bi2WO6微球材料。所得到的光催化材料在形成的过程中其比表面积增大，禁带宽度等相对纯Bi2WO6和 TiO2/Bi2WO6减小，提高了材料的催化性能。得到的材料通过检测为TiO2/CQDs/Bi2WO6异质结复合材料。
本发明通过TiO2和CQDs来修饰Bi2WO6材料；本发明方法操作简单易行、产率高， 通过本发明方法制得的催化剂形状规整、形貌可控，与纯Bi2WO6相比具有更高的选择 性，减少了催化剂的用量，提高催化效率的同时降低了成本。
附图说明
图1为实施例1中TiO2/CQDs/Bi2WO6的XRD图谱；
图2为实施例中TiO2/CQDs/Bi2WO6的TEM图像；
图3为TiO2/CQDs/Bi2WO6在可见光下光催化甲苯降解性能曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明内容 不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，制备原料P25，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O均采用分析纯， 无需纯化直接应用。CQDs的中文名称为碳量子点。
实施例1
步骤1，将1.0gTiO2粉末(P25)加入到40mL硝酸溶液中，超声处理30min；再 将4.85g Bi(NO3)3·5H2O和CQDs加入到上述混合液中，搅拌40min，记为A液；
步骤2，将1.65g Na2WO4·2H2O加入到30mL蒸馏水中，搅拌30min，记为B液；
步骤3，在搅拌条件下将B液以速度为20-30滴/分钟缓慢滴加到A液中，搅拌1h， 再将混合液转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180℃加热10h，自然冷却到室温。将 样品用无水乙醇和去离子水交替清洗3次，干燥，得到样品TiO2/CQDs/Bi2WO6。
其中，硝酸溶液的浓度为0.5mol/L；搅拌为磁力搅拌，搅拌温度为室温。
以产物中Bi2WO6质量计，CQDs的添加量分别为1wt％，2wt％，3wt％，4wt％和5wt％。
实施例2
步骤1，将0.8gTiO2粉末(P25)加入到40mL硝酸溶液中，超声处理30min；再 将4.85g Bi(NO3)3·5H2O和CQDs加入到上述混合液中，搅拌40min，记为A液；
步骤2，将1.65g Na2WO4·2H2O加入到30mL蒸馏水中，搅拌30min，记为B液；
步骤3，在搅拌条件下将B液以速度为20-30滴/分钟缓慢滴加到A液中，用NaOH 溶液调节pH至7，搅拌1h，再将混合液转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180℃加 热10h，自然冷却到室温。将样品用洗涤数次，干燥，得到样品TiO2/CQDs/Bi2WO6。
其中，硝酸溶液的浓度为0.5mol/L；搅拌为磁力搅拌，搅拌温度为室温。
以产物中Bi2WO6质量计，CQDs的添加量分别为1wt％，2wt％，3wt％，4wt％和5wt％。
实施例3
步骤1，将0.8g暴露晶面{001}的TiO2粉末加入到40mL硝酸溶液中，超声处理30min；再将4.85g Bi(NO3)3·5H2O和CQDs加入到上述混合液中，搅拌40min，记为A 液；
步骤2，将1.65g Na2WO4·2H2O加入到30mL蒸馏水中，搅拌30min，记为B液。 在搅拌条件下将B液以速度为20-30滴/分钟缓慢滴加到A液中，搅拌1h，再将混合液 转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180℃加热10h，自然冷却到室温。将样品用洗涤 数次，干燥，得到样品TiO2/CQDs/Bi2WO6；
其中，硝酸溶液的浓度为0.5mol/L；搅拌为磁力搅拌，搅拌温度为室温。
以产物中Bi2WO6质量计，CQDs的添加量分别为1wt％，2wt％，3wt％，4wt％和5wt％。
实施例4
通过固定床配置浓度300ppm的甲苯气体。在自制石英玻璃反应器中加入100mgTiO2/CQDs/Bi2WO6光催化材料，使其均匀分布。在黑暗条件下使甲苯气体通过反应器， 在末端出气口检测尾气的甲苯浓度，计算材料对甲苯的吸附状况。再开启氙灯，模拟可 见光环境，通入甲苯气体，检测尾气中甲苯浓度，计算甲苯的降解效率。说明本发明的 可见光催化剂TiO2/CQDs/Bi2WO6应用于可见光条件下催化降解VOCs中。
本发明方法制备的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6在25℃时甲苯气体的光催化氧化降解率有明显提高，降解效率从高到低排列顺序依次为TiO2/CQDs/Bi2WO6， CQDs/Bi2WO6，TiO2/Bi2WO6，其中TiO2/CQDs/Bi2WO6在20分钟降解率可达到100％， 该水平相较其它Bi2WO6材料在相同条件下的光催化活性有很大提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6，其形态为微球。
2.一种权利要求1所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将TiO2粉末加入到反应溶剂中，超声处理；再将Bi(NO3)3·5H2O和CQDs加入到上述混合液中，搅拌，得到的液体记为A液；
步骤2，将Na2WO4·2H2O加入到蒸馏水中，搅拌，得到的液体记为B液；
步骤3，在搅拌条件下将B液滴加到A液中，搅拌，再将得到的混合液转移到反应釜中，加热反应，反应结束后自然冷却到室温，将产物洗涤数次，干燥，得到可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6。
3.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，反应溶剂为硝酸溶液，硝酸溶液的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，以产物中Bi2WO6质量计，CQDs的添加量为Bi2WO6质量的1-5wt％。
5.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，B液加入到A液中的速度为20-30滴/分钟。
6.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，产物用无水乙醇和去离子水交替清洗3次。
7.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，调节混合液的pH值为7。
8.根据权利要求2所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，反应条件为：180℃加热10h。
9.权利要求1所述的可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6在可见光条件下催化降解VOCs中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述可见光条件中，光源采用1000W氙灯，距离反应系统上方10cm处。
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| CN201811213679.7A Pending CN109046322A (zh) | 2018-10-18 | 2018-10-18 | 一种可见光光催化TiO2/CQDs/Bi2WO6及其制备方法和应用 |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112076742A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-12-15 | 广东工业大学 | 一种三元异质结复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114100597A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-03-01 | 兰州理工大学 | 一种具有花瓣状的复合光催化剂的制备及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104437548A (zh) * | 2013-09-12 | 2015-03-25 | 华东师范大学 | 一种可见光光催化薄膜及制备方法以及具有他的照明灯具 |
| CN108579727A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-09-28 | 湘潭大学 | 一种石墨烯量子点-钨酸铋复合光催化剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-10-18 CN CN201811213679.7A patent/CN109046322A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104437548A (zh) * | 2013-09-12 | 2015-03-25 | 华东师范大学 | 一种可见光光催化薄膜及制备方法以及具有他的照明灯具 |
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| CN114100597A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-03-01 | 兰州理工大学 | 一种具有花瓣状的复合光催化剂的制备及应用 |
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