CN105498750B - 具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法，具体步骤为：（1）将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，然后将0.0017‑0.034g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；（2）将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；（3）将溶液Y加到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h制得钨酸铋/石墨烯光催化剂。本发明制得的钨酸铋/石墨烯光催化剂在太阳光下具有高效降解罗丹明B和甲基橙染料废水、磺胺和磺胺间甲氧基嘧啶制药废水和苯酚废水的性能，并且无毒、高效低廉且广谱适用，具有较强的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法。
背景技术
医药、染料、印染和造纸等工业有机废水排放量大、且含有大量对人体健康能够产生长远不良影响的难降解污染物，是造成水生态环境破坏、严重影响水资源利用的重大污染源。目前，传统的好氧、厌氧生物处理技术，对这类难降解有机污染物的去除效果差，处理后的废水水质不能满足国家污水排放标准的要求。开展难降解工业有机废水的治理技术研究是当今我国水污染控制领域的重要课题。
光催化氧化技术是去除工业有机废水中难生物降解污染物的有效方法，且有望利用可再生的太阳光资源，具有极大的开发潜力和良好的应用前景。在众多新型光催化材料中，铋系光催化剂以其种类丰富、较高的光催化活性和优良的可见光吸收能力，引起了研究者的广泛关注。但如何进一步提高其光量子效率和可见光催化性能，以满足该技术的实际应用和产业化发展的要求，仍然是该类光催化材料面临的重大挑战。因此，研究开发高活性和广谱性的太阳光催化剂，是国内外水处理领域的重要前沿课题。
研究发现，对于光催化材料，通过选择合适的载体与之构筑复合结构是实现太阳光响应和提高光量子产率的一条有效途径。石墨烯具有独特的电子转移特性、极大的比表面积、优异的吸附性能和高透光性，是制备复合型光催化剂的理想载体。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种对多种有机物具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积比为1:4，然后将0.0017-0.034g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；（2）将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；（3）将溶液Y加到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得钨酸铋/石墨烯光催化剂。
本发明制得的钨酸铋/石墨烯光催化剂具有层状纳米片组成的中空结构，而且具有可见光响应的光催化性能，在太阳光下具有高效降解罗丹明B和甲基橙染料废水、磺胺和磺胺间甲氧基嘧啶制药废水和苯酚废水的性能，并且无毒、高效低廉且广谱适用，具有较强的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例4制得的钨酸铋/石墨烯光催化剂的扫描电镜图，从图中可以看到制备的钨酸铋/石墨烯光催化剂是由许多纳米片组装成的中空球；
图2是本发明实施例4制得的钨酸铋/石墨烯光催化剂的XRD图，由图可知其特征衍射峰与斜方晶型Bi2WO6的国际标准卡片库（JCPDS 39-0256）相一致，无其它杂质峰出现，证实制备的催化剂为较纯净的斜方晶型Bi2WO6；
图3是本发明实施例4制得的含有1wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂在太阳光照射下对罗丹明B（RhB）、甲基橙（MO）、苯酚、磺胺（SN）和磺胺间甲氧基嘧啶（SMM）的降解率曲线；
图4是本发明实施例4制得的含有1wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂在太阳光照射下对罗丹明B（RhB）、甲基橙（MO）、苯酚、磺胺（SN）和磺胺间甲氧基嘧啶（SMM）的总有机碳（TOC）去除率图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中制得溶液X，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得纯钨酸铋光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为97.63%和47.04%。
实施例2
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0017g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有0.25wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为99.01%和65.47%。
实施例3
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0034g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有0.5wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为99.63%和60.88%。
实施例4
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0068g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有1wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为99.87%和81.18%。
实施例5
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0136g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有2wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为99.91%和81.68%。
实施例6
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0204g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有3wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为99.69%和81.95%。
实施例7
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.0272g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有4wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为98.83%和62.92%。
实施例8
将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积为1:4，然后将0.034g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；然后将溶液Y缓慢倒入到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得含有5wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂。经过自然太阳光照射8h，对RhB和MO染料废水去除率分别为98.07%和50.34%。
基于以上实施例，选取含有1wt%石墨烯的钨酸铋/石墨烯光催化剂进一步研究其光催化活性，经过自然太阳光照射8h，对RhB、MO、苯酚、SMM和SN的去除率分别为99.52%、78.46%、66.49%、70.85%和57.64%，矿化率（TOC去除率）分别为58.74%、17.71%、39.66%、33.14%和32.35%。这表明制备的钨酸铋/石墨烯光催化剂对多种有机污染物具有较好的降解性能，具有广谱适用性能，有望用于实际废水的处理。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.具有广谱降解性能的中空结构钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.97g Bi(NO3)3·2H2O搅拌溶解在50mL冰醋酸水溶液中，该冰醋酸水溶液中冰醋酸与水的体积比为1:4，然后将0.0017-0.034g氧化石墨烯加入到上述溶液中，超声分散1h得到溶液X；（2）将0.33g Na2WO4搅拌溶解在20mL水中得到透明澄清溶液Y；（3）将溶液Y加到溶液X中，继续搅拌10min，用冰醋酸控制反应体系的pH<2，pH稳定后转入聚四氟乙烯密闭反应釜中于180℃加热3h，自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥过夜制得具有层状纳米片组成的中空结构钨酸铋/石墨烯光催化剂。
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