CN104001499B - 一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法 - Google Patents

一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法 Download PDF

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一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法，它涉及含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法，本发明是要提供一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。本发明的Bi2WO6是由片层叠加而成的开口罐状材料。制法：将Bi(NO3)3.5H2O加入到酸溶液中溶解，得到Bi(NO3)3溶液；将Na2WO4.2H2O加入水中得到Na2WO4溶液；在不断搅拌下，将Na2WO4.2H2O溶液滴入到Bi(NO3)3溶液中，搅拌得到混合液；将混合溶液转移到水热反应釜中进行水热反应，洗涤干燥后得到中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6。可用于光催化降解领域。

Description

一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法
技术领域
本发明涉及含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。
背景技术
在21世纪的今天,我们在大力发展社会生产力，提高生活水平的同时，对环境也造成了严重的破坏，甚至威胁到了人类的生存。现如今，水和空气作为人类最宝贵的资源已日益受到重视。特别是随着工业进程的加快，水和空气中被排放了大量的废水、废气，其中含有大量的有毒有机化合物会在人体内富集，给人类的健康带来巨大的威胁。同时在我们的日常生活中，有大量的挥发性有机化合物(volatileorganiccompound，VOC)被排放到环境当中，这不仅对环境造成了严重的破坏，还会使人类自己的健康乃至生命受到严重的威胁。因此，开发一种简便有效的方法来治理水体污染和大气污染是人类社会一个急需解决的问题。目前，科学研究者们已经进行了大量的工作治理环境污染。在这些研究工作中，太阳能光催化技术脱颖而出。光催化处理有机污染物的技术由于其高效，价廉，无毒，节能的优势逐渐成为研究的重点。在当今环境污染问题日益严重的情况下，开发能够循环使用的清洁可再生能源治理环境问题对于发展国民经济、实现可持续发展战略具有重大的意义。
光降解有机污染物的核心是光催化材料。近几年，一种新型的具有可见光响应且可见光催化活性较好的窄带隙光催化材料Bi2WO6(禁带宽度仅为2.8eV左右)，引起了研究者们广泛的关注，研究发现Bi2WO6具有可见光响应光催化活性并且在可见光下可以使氯仿和乙醛等有害物质矿化，将其降解为CO2。因此，随着Bi2WO6光催化剂研究的不断深入，一条利用光催化氧化分解有机污染物和光解水制氢的新途径将被逐步开辟出来，这在治理环境问题和解决能源短缺方面具有较大的经济效益和重要的实用价值。
钨酸铋Bi2WO6是最简单的铋层状结构氧化物之一，具有WO6和Bi2O2组成的类钙钛矿片层结构，主要具有以下几个特点：良好的紫外和可见光响应；热稳定；成本相对较低；光催化稳定；环境友好。因此，研究开发Bi2WO6光催化材料，将会增加太阳能的利用率，在环境污染问题的治理和新能源的开发应用方面有着重大的意义。
利用水热合成的方法制备的钨酸铋Bi2WO6，由于水热条件不同，得到的钨酸铋Bi2WO6的形貌也有很大的区别，例如，申请号为201210149427.9的中国专利公开了一种片状卡片结构钨酸铋微晶的制备方法，该方法中，将Bi(NO3)3.5H2O和Na2WO4.2H2O的溶液调节至pH值为3.8～5.2，然后120～200℃的条件下进行水热合成即得。申请号为201210497031.3的中国专利公开了一种制备花状Bi2WO6微球的方法，采用Bi过量的Bi(NO3)3.5H2O和Na2WO4.2H2O的混合溶液，在160～180℃的条件下进行水热合成即得。形貌不同，材料的表面状态不同，其性能也不相同。中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6未见报道。
发明内容
本发明是要提供一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6及其制备方法。
本发明的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6，是由10～15nm厚的片层叠加而成的开口罐状材料，罐身的外径为6～8μm，罐口的内径为1.5～3μm。
上述的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取Bi(NO3)3.5H2O、Na2WO4.2H2O和摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸，其中Bi(NO3)3.5H2O与Na2WO4.2H2O的摩尔比为2：1，Bi(NO3)3.5H2O的物质的量与摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸的体积的比为1mol：(0.2～0.5mL)；
二、将摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸蒸馏水稀释，得到酸溶液，其中摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：(20～25)；然后将步骤一称取的Bi(NO3)3.5H2O加入到酸溶液中溶解，得到Bi(NO3)3溶液；再按Na2WO4.2H2O的物质的量与水的体积的比1mol：(10～15)mL的比例，将Na2WO4.2H2O加入水中，得到Na2WO4溶液；
三、在不断搅拌下，将步骤二配制的Na2WO4.2H2O溶液滴入到Bi(NO3)3溶液中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得到混合液；
四、将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为155～165℃烘箱中反应10h～30h；
五、取出反应釜，自然冷却至室温，产物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤干净，然后干燥，得到中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6。
本发明制备的含铋氧酸盐Bi2WO6光催化剂制备方法简单、反应条件温和、装置简易、操作方便。且产物纯度较高，结晶度较好。本发明将Bi(NO3)3先利用浓硝酸处理，使得通过水热过程制得中空罐状Bi2WO6，并且使得构成这种特殊形貌的基本单元为超薄纳米片。该中空罐状多级结构Bi2WO6可以作为光降解有机污染物方面的一种催化剂使用。中空罐状多级结构Bi2WO6催化剂的吸收边在420nm左右，为可见光吸收。同时在过氧化氢的存在下降解有机污染物罗丹明B仅需40分钟，并且是完全的降解染料而不是简单的裂环反应。说明该催化剂具有良好的可见光降解活性。
附图说明
图1为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的XRD谱图；
图2为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐底部分的SEM谱图；
图3为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分的SEM谱图；
图4为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分正面的TEM谱图；
图5为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分侧面的TEM谱图；
图6为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的的紫外可见吸收谱图；
图7为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6光催化剂不同降解时间的紫外可见吸收谱图；
图8为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的降解有机污染物随时间变化曲线图。
图9为试验2制备的含铋氧酸盐Bi2WO6的SEM谱图；
图10试验3制备的含铋氧酸盐Bi2WO6的SEM谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6，是由10～15nm厚的片层叠加而成的开口罐状材料，罐身的外径为6～8μm，罐口的内径为1.5～3μm。
具体实施方式二：本实施方式的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6，是由12nm厚的片层叠加而成的开口罐状材料，罐身的外径为7μm，罐口的内径为2μm。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取Bi(NO3)3.5H2O、Na2WO4.2H2O和摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸，其中Bi(NO3)3.5H2O与Na2WO4.2H2O的摩尔比为2：1，Bi(NO3)3.5H2O的物质的量与摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸的体积的比为1mol：(0.2～0.5mL)；
二、将摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸蒸馏水稀释，得到酸溶液，其中摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：(20～25)；然后将步骤一称取的Bi(NO3)3.5H2O加入到酸溶液中溶解，得到Bi(NO3)3溶液；再按Na2WO4.2H2O的物质的量与水的体积的比1mol：(10～15)mL的比例，将Na2WO4.2H2O加入水中，得到Na2WO4溶液；
三、在不断搅拌下，将步骤二配制的Na2WO4.2H2O溶液滴入到Bi(NO3)3溶液中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得到混合液；
四、将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为155～165℃烘箱中反应10h～30h；
五、取出反应釜，自然冷却至室温，产物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤干净，然后干燥，得到中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中Bi(NO3)3.5H2O的物质的量与摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸的体积的比为1mol：(0.3mL)；其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤二中摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：23。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是步骤二中Na2WO4.2H2O的物质的量与水的体积的比1mol：(10～15)mL。其它与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是步骤四中水热反应的温度为160℃。其它与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是步骤四中水热反应的反应时间为20小时。其它与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是步骤五中的干燥温度为在80～100℃。其它与具体实施方式三至七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取1mmol的Bi(NO3)3.5H2O、0.5mmol的Na2WO4.2H2O和0.3mL摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸；
二、将步骤一称取的浓硝酸用7mL蒸馏水稀释，得到酸溶液；然后将步骤一称取的Bi(NO3)3.5H2O加入到酸溶液中溶解，得到Bi(NO3)3溶液；再将Na2WO4.2H2O(0.5mmol)加入到6mL蒸馏水中，得到Na2WO4溶液；
三、在不断搅拌下，将步骤二配制的Na2WO4.2H2O溶液缓慢滴入到Bi(NO3)3.5H2O中，滴加完毕后，搅拌1小时，得到混合溶液；
四、将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为160℃烘箱中反应30h；
五、取出反应釜，自然冷却至室温，产物用无水乙醇洗涤3次，再用蒸馏水反复洗涤3次，然后在80℃烘箱中干燥12小时，得到中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6。
本试验的得到的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的XRD谱图如图1所示，其中a为本试验制备的Bi2WO6的XRD谱图，b为PDF卡片中39-0256号Bi2WO6的标准谱图，对比可知，本试验制备的铋系含氧酸盐Bi2WO6确实为Bi2WO6，而且结晶良好。
图2为本试验制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐底部分的SEM谱图；从图2可以看出，中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐身及罐底部是由10～15nm厚的片层叠加而成的，罐身的外径为7μm。
图3为本试验制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分的SEM谱图，从图3可以看出，罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的开口一端，罐口的内径为2μm，片层结构由超薄纳米片堆叠形成。
图4为本试验制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分正面的TEM谱图。从图4可以看出罐口是由片层堆积而成的。
图5为本试验制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的罐口部分侧面的TEM谱图。从图5可以看出，片层的厚度为10～15nm。
图6为试验1制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的紫外可见吸收谱图；从图6可以看出，该Bi2WO6的吸收边在420nm左右，为可见光吸收。
将本试验制备的中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6进行降解试验，试验过程如下：将0.05gBi2WO6样品加入到100ml的罗丹明B溶液中，超声10分钟后，在暗室条件下磁力搅拌50分钟以达到吸附平衡，此时罗丹明B浓度为C0，之后再可见光照射下测试催化剂的降解活性，光源为300W氙灯，使用滤光片滤掉λ>400nm紫外光,随着反应的进行，每间隔10分钟从反应液中取3ml液体，经离心分离(10000转/分)获得澄清溶液，浓度为C。1-C/C0体现该时间下罗丹明B的降解率。同时，对取出溶液测试紫外可见吸收光谱，绘制备出C/C0随时间的变化曲线。其中不同降解时间的紫外可见吸收谱图如图7所示，图中，a为降解时间为0分钟时的紫外可见吸收谱图；b为降解时间为10分钟时的紫外可见吸收谱图；c为降解时间为20分钟时的紫外可见吸收谱图；d为降解时间为30分钟时的紫外可见吸收谱图；e为降解时间为40分钟时的紫外可见吸收谱图。C/C0随时间的变化曲线如图8所示，从图8可以看出，当反应进行40分钟时，罗丹明B几乎完全被降解。从图7可以看出，随着降解时间的增加，吸收强度降低，说明罗丹明B不断地被降解。当反应时间到40min时，罗丹明B的吸收峰在可将光区几乎消失，说明罗丹明B降解解完全，同时因为罗丹明B紫外区的吸收也基本消失说明该降解过程是完全的降解染料而不是简单的裂环反应。以上结果证明该催化剂具有良好的可见光降解活性。
试验2：本试验与试验1不同的是步骤四中，将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为160℃烘箱中反应48h；其它步骤与参数与试验1相同。
本试验得到的含铋氧酸盐Bi2WO6的SEM谱图如图9所示，从图9可以看出，Bi2WO6是由片层叠加而成的中空罐状，只是由于反应时间过长，在罐口破坏，罐体内有沉积物。
将本试验得到的含铋氧酸盐Bi2WO6用于降解罗丹明B，方法与试验1相同，罗丹明B完全降解时间为60分钟。与试验1相比，降解性能降低。
试验3：本试验与试验1不同的是步骤四中，将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为160℃烘箱中反应5h；其它步骤与参数与试验1相同。
本试验得到的含铋氧酸盐Bi2WO6的SEM谱图如图10所示，从图10可以看出，Bi2WO6是由片层叠加而成的球状，其内部通过透射电镜可知为中空的，只是由于反应时间过短，没有形成开口部分。
将本试验得到的含铋氧酸盐Bi2WO6用于降解罗丹明B，方法与试验1相同，罗丹明B完全降解时间为70分钟。与试验1相比，降解性能降低。

Claims (7)

1.一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6，其特征在于该Bi2WO6是由10～15nm厚的片层叠加而成的开口罐状材料，罐身的外径为6～8μm，罐口的内径为1.5～3μm。
2.制备权利要求1所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸，其中Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O的摩尔比为2：1，Bi(NO3)3·5H2O的物质的量与摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸的体积的比为1mol：(0.2～0.5)mL；
二、将摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸蒸馏水稀释，得到酸溶液，其中摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：(20～25)；然后将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O加入到酸溶液中溶解，得到Bi(NO3)3溶液；再按Na2WO4·2H2O的物质的量与水的体积的比1mol：(10～15)mL的比例，将Na2WO4·2H2O加入水中，得到Na2WO4溶液；
三、在不断搅拌下，将步骤二配制的Na2WO4·2H2O溶液滴入到Bi(NO3)3溶液中，滴加完毕后，继续搅拌1～2小时，得到混合液；
四、将步骤三得到的混合溶液转移到反应釜中，放在温度为155～165℃烘箱中反应10h～30h；
五、取出反应釜，自然冷却至室温，产物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤干净，然后干燥，得到中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6。
3.根据权利要求2所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，其特征在于步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的物质的量与摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸的体积的比为1mol：0.3mL。
4.根据权利要求2或3所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，其特征在于步骤二中摩尔浓度为14.5mol/L的浓硝酸与蒸馏水的体积比为1：23。
5.根据权利要求2或3所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，其特征在于步骤四中水热反应的温度为160℃。
6.根据权利要求2或3所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，其特征在于步骤四中水热反应的反应时间为20小时。
7.根据权利要求2或3所述的一种中空罐状多级结构含铋氧酸盐Bi2WO6的制备方法，其特征在于步骤五中的干燥温度为在80～100℃。
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