CN105597719A - 一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料，是由多孔金属泡沫钛和原位生长于其表面的二氧化钛纳米线构成，其中所述二氧化钛纳米线为锐钛矿和金红石的混合相，其含量占所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料总质量的5％～25％；所述多孔金属泡沫钛厚度为0.65～1.30mm，长和宽根据需要任意设定，其表面孔径大小范围为3～40μm，其表面孔径深度范围为0.1～35μm；所述二氧化钛纳米线呈现自组装交织生长，其直径为10～20nm，长度为2～3μm，且以2～3μm的厚度均匀覆盖于泡沫钛的表面。本发明还公开了所述复合材料在降解含有机染料废水中的应用，其在使用时可实现高效连续降解，稳定性高，在反应体系中不需要分离，可以反复多次使用，工业化应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电催化材料及其应用，尤其涉及一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料及其应用，属于光电催化材料应用技术领域。
背景技术
随着石油化工、燃料工业、医药、农药的飞速发展，工业废水中有机污染物的种类和数量也在与日俱增，伴随着可持续发展这一主题，处理工业废水的任务迫在眉睫。在众多处理工业废水的控制方法中，使用光催化剂降解污染物的方法为最终解决这一问题提供了一条新途径，该方法是近年来发展起来的一种节能、高效绿色环保技术，可将有毒有机物进行彻底矿化；且光催化技术效率高，寿命长，维护简单，运行费用低。
二氧化钛(TiO2)是一种重要的无机半导体功能材料，由于其自身稳定、无毒、易得、卫生安全，在降解工业废水中的有机污染物，除去空气中的有害气体等方面具有显著作用，是目前应用最为广泛的降解有机污染物的光催化剂，粉末P25二氧化钛已经商品化。但是二氧化钛粉末还不够理想，存在诸如可见光利用效率低、不易回收、二次污染、成本高等缺点。基于此，工业上处理废水经常采取对粉末二氧化钛改性的方法以克服其不足，比如已报道的有：将二氧化钛粉末固定在其它载体上，这样可以很方便地使催化剂与反应体系分离，避免二次污染；或者制备成二氧化钛薄膜。但是，所述固载粉末二氧化钛及制备二氧化钛薄膜成本高且反应活性低。
多孔金属泡沫钛材料由工业所用高纯钛不规则粉末加工而成，具有结构均匀、孔径分布窄、分离效率高；孔隙率高、过滤阻力小、渗透效率高；耐高温；化学稳定性好、耐酸碱腐蚀、具有抗氧化性能；无微粒脱落，不使原液形成二次污染；抗微生物能力强，不与微生物发生作用，并且易清洗，使用寿命长等优点。目前主要用于石化、液药制造、医疗器械等基础工业中的分离和过滤，因其具有优越的生物相容性，尤其用于生物医用材料的制备。但检索发现其作为光电催化材料在降解有机废水中的应用未见报道。而对多孔金属泡沫钛材料进一步改性，以泡沫钛为前驱体和基底，在其表面覆盖二氧化钛纳米线获得新型复合高效光催化材料的文献，也未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料及其应用。
本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料，是以多孔金属泡沫钛为前驱体和基底，在其表面及内部孔的表面原位生长一层二氧化钛纳米线制得，其特征在于：所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料由多孔金属泡沫钛和生长于其表面的二氧化钛纳米线构成，其中所述二氧化钛纳米线为锐钛矿和金红石两相共存的混合相，其含量占所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料总质量的5％～25％；所述多孔金属泡沫钛厚度为0.65～1.30mm，长和宽根据需要任意设定，其表面孔径大小范围为3～40μm，其表面孔径深度范围为0.1～35μm；所述二氧化钛纳米线呈现自组装交织生长，其直径为10～20nm，长度为2～3μm，且以2～3μm的厚度均匀覆盖于多孔金属泡沫钛的表面。
本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料的制备方法，步骤是：
(1)以多孔金属泡沫钛为前驱体，表面处理成钛酸钠(Na2Ti3O7)
将多孔金属泡沫钛依次分别放在丙酮、乙醇、去离子水中超声10分钟以上进行净化处理，然后将其放入含有浸没量的浓度为10M的NaOH溶液的水热反应釜中，密封水热反应釜并置于烘箱中，控制水热温度在60～180℃，反应24±2h，之后自然冷却至室温，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得钛酸钠生长于多孔金属泡沫钛表面的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)，待用；
(2)将泡沫钛-钛酸纳进行质子交换，制备泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)
将步骤(1)制得的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)放入0.1M的HCl溶液中，质子交换24±2h，然后将产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)，待用；
(3)焙烧泡沫钛-钛酸，制得泡沫钛-氧化钛复合光催化材料(Ti-TiO2)
将步骤(2)制得的泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)放入马弗炉中，以加热速率为5℃/min将温度升至600℃，焙烧2～3h，得到泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料(Ti-TiO2)。
上述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料的制备方法中，步骤(1)所述多孔金属泡沫钛表面二氧化钛的物相与最初碱溶液的处理温度密切相关，水热温度优选控制在110℃。
本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料在降解含有机染料废水中的应用。
本发明提供的泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料由于泡沫钛本身多孔，使光催化剂对光的吸收率大幅度提高，克服了传统光催化反应仪器中光需要透过废水才能照射到催化剂表面，反应速率低，而且需要催化剂回收造成二次污染等问题。实验证实：本发明的泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料在两个小时对有机染料废水中的甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝等的吸附数值为常数，说明很快就能达到吸附平衡，并且在只有紫外光照的情况下就表现出了较高的催化活性，当同时提供外部偏压时，活性进一步提高，30分钟内有机染料废水降解率就达到了80％以上。
本发明采用工业原料多孔金属泡沫钛作为二氧化钛的前驱体和载体，经过水热法及质子交换制得泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料，具有方法简单，制备过程无污染的特点，其突出效果体现在：本发明公开的光电催化材料具有较常规光催化材料倍增的二氧化钛的比表面积，利于光的多重反射吸收，自身稳定性高，在反应体系中不需要分离降解产物和光催化材料环节，可以反复多次使用，重复循环，并且本发明的泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料本底泡沫钛导电性能好，可以作为电极材料应用在电催化或光电催化中，实用性强，工业化应用前景广阔。
附图说明
图1为金属泡沫钛(Tifoam)和经过不同水热温度下得到的Ti-TiO2(Ti-TiO2-110&Ti-TiO2-60)的X-射线衍射(XRD)图谱，“#”为锐钛矿的典型衍射峰。
图2为金属泡沫钛(Tifoam)，水热温度110℃又处理经过质子交换和焙烧得到不同物质的拉曼(Raman)图
其中：“A”代表锐钛矿anatase,“R”代表金红石rutile。
图3为金属泡沫钛(Tifoam)，水热温度60℃和110℃分别处理金属泡沫钛得到不同氧化物的拉曼(Raman)图
其中：“A”代表锐钛矿anatase,“R”代表金红石rutile。
图4为金属泡沫钛的扫描电镜(SEM)照片。
图5为上述泡沫钛-氧化钛(Ti-TiO2)的不同放大倍数的扫描电镜(SEM)照片。
图6为泡沫钛-氧化钛(Ti-TiO2)光催化材料截面的不同放大倍数的扫描电镜(SEM)照片。
图7为不同反应条件下同一片泡沫钛-氧化钛(Ti-TiO2)光电催化材料降解甲基橙(MO)对比图，包括空白试验(MO在泡沫钛表面的吸附情况)，只提供偏压和只有紫外-LED(UV-LED)照射情况下的降解情况，以及在同时具备UV-LED照射和偏压0.6V情况下的降解活性。
其中：横坐标为反应时间(min)，纵坐标为甲基橙的降解率(C/C0)。
图8为本发明所述泡沫钛-氧化钛光电催化材料适用的连续光催化装置的示意图。
装置主体为石英玻璃组成，上盖为亚克力板用于固定泡沫钛。其中：1.泡沫钛-氧化钛复合光催化剂，2.铂丝(对电极、参比电极)，3.进水口，4.出水口，5.UV(紫外)-LED灯，6，恒流泵7，电化学工作站(恒电压)，8，有机废水，9，回收水池。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不仅限于此。
实施例1：泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料的制备
(1)以多孔金属泡沫钛为前驱体，表面处理成钛酸钠(Na2Ti3O7)
将多孔金属泡沫钛依次分别放在丙酮、乙醇、去离子水中超声10分钟进行净化处理，然后将其放入含有浸没量的浓度为10M的NaOH溶液的水热反应釜中，密封水热反应釜并置于烘箱中，控制水热温度在110℃，反应24h，之后自然冷却至室温，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得钛酸钠生长于多孔金属泡沫钛表面的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)，待用；
(2)将泡沫钛-钛酸纳进行质子交换，制备泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)
将步骤(1)制得的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)放入0.1M的HCl溶液中，质子交换24h，然后将产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)，待用；
(3)焙烧泡沫钛-钛酸，制得泡沫钛-氧化钛复合光催化材料(Ti-TiO2)
将步骤(2)制得的泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)放入马弗炉中，以加热速率为5℃/min将温度升至600℃，焙烧2h，得到泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料(Ti-TiO2)。
实施例2：
将实施例1所得的泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料用德国布鲁克D8X射线衍射仪分析，发现产物由锐钛矿和金红石相组成(图1)，进一步用WitecCRM200共焦拉曼显微镜，激发波长为633nm所得的拉曼谱图(图2、图3)，得到泡沫钛-氧化钛的转变过程。
将该样品进一步用HITACHIS-4800场发射扫描电子显微镜(图4、图5、图6)进行观察，从图中可以看出金属泡沫钛孔径大小范围为3～40μm，经过处理后，所得二氧化钛纳米线的直径为10-20nm,长度为2-3μm。
由上述实验数据总结可知：本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料由多孔金属泡沫钛和生长于其表面的二氧化钛纳米线构成，其中所述二氧化钛纳米线为锐钛矿和金红石两相共存的混合相，其含量占所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料总质量的5％～25％；所述多孔金属泡沫钛厚度为0.65～1.30mm，长和宽根据需要任意设定，其表面孔径大小范围为3～40μm，其表面孔径深度范围为0.1～35μm；所述二氧化钛纳米线呈现自组装交织生长，其直径为10～20nm，长度为2～3μm，且以2～3μm的厚度均匀覆盖于多孔金属泡沫钛的表面。
实施例3：
类似于实施例1，只不过将水热温度控制在180℃，其条件它都一样。
实施例4：
类似于实施例1，只不过将水热温度控制在60℃，其条件它都一样。
实施例5：
将一片本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料(1.5cmx3.5cm)放入石英烧杯中，加入20ml甲基橙溶液(20mg/L)，氧化钛-泡沫钛片作为工作电极，铂丝作为对电极和参比电极，接通UV(紫外)-LED灯点光源，垂直照射泡沫钛片，通过调整UV-LED灯点光源距离泡沫钛的距离，得到不同的光功率密度；同时接入电化学工作站(或恒电位仪)：提供不同偏压，降解甲基橙(图7)，结果表明泡沫钛-氧化钛在两小时内对甲基橙的吸附是一常数，表明很快即可达到吸附平衡，并且在只有紫外光照的情况下就表现出了较高的催化活性，当同时提供外部偏压时，活性进一步提高，30分钟内降解率就达到了80％。
实施例6：
利用连续光催化反应装置实施本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料在降解含有机染料废水中的应用。
所述反应装置为长方体结构，体壁为石英玻璃，可以保证透过紫外光；选用紫外(UV)-LED作为光源，因为一方面UV-LED灯是冷光源，无热辐射，LED紫外线点固化灯瞬间点亮，不需要预热即刻达到100％功率紫外输出，不含汞，也不会产生臭氧；UV-LED灯点光源作为外置光源。
装置两端分别为进水口和出水口，并且出水口要高于进水口，上盖为亚克力板用于固定氧化钛-泡沫钛，泡沫钛与石英池外壁夹角为45度，这样更利于吸收紫外光；由于本底是金属钛，具有良好的导电性，在UV-LED灯和电化学的辅助下，提高较小偏压，容易将产生的光生电子和空穴分离，达到高效降解有机废水的效果。
在反应中，本发明所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料即氧化钛-泡沫钛片作为工作电极，旁边采用铂丝作为对电极和参比电极，接通UV-LED灯点光源，垂直照射泡沫钛片，通过调整UV-LED灯点光源距离泡沫钛的距离，得到不同的光功率密度；同时接入电化学工作站(或恒电位仪)，提供不同偏压。
三片Ti-TiO2泡沫同时使用，以浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液通过横流泵，由硫酸(H2SO4)调pH值(pH＝2.4)，由进水口以约2ml/分钟的速度注入，提供0.6V的偏压，最终的处理液由出水口流出，罗丹明B溶液的降解率大于90％。
或，三片Ti-TiO2泡沫同时使用，以浓度为20mg/L亚甲基蓝水溶液通过横流泵，由硫酸(H2SO4)调pH值(pH＝2.4)，由进水口以约2ml/分钟的速度注入，提供0.4V的偏压，最终的处理液由出水口流出，甲亚甲基蓝溶液的降解率大于90％。
或，三片Ti-TiO2泡沫同时使用，以浓度为20mg/L甲基橙水溶液通过横流泵，由硫酸(H2SO4)调pH值(pH＝2.4)，由进水口以约2ml/分钟的速度注入，提供0.6V的偏压，最终的处理液由出水口流出，甲基橙溶液的降解率大于90％。
Claims (4)
1.一种泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料，是以多孔金属泡沫钛为前驱体和基底，在其表面及内部孔的表面原位生长一层二氧化钛纳米线制得，其特征在于：所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料由多孔金属泡沫钛和生长于其表面的二氧化钛纳米线构成，其中所述二氧化钛纳米线为锐钛矿和金红石两相共存的混合相，其含量占所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料总质量的5％～25％；所述多孔金属泡沫钛厚度为0.65～1.30mm，长和宽根据需要任意设定，其表面孔径大小范围为3～40μm，其表面孔径深度范围为0.1～35μm；所述二氧化钛纳米线呈现自组装交织生长，其直径为10～20nm，长度为2～3μm，且以2～3μm的厚度均匀覆盖于多孔金属泡沫钛的表面。
2.权利要求1所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料的制备方法，步骤是：
(1)以多孔金属泡沫钛为前驱体，表面处理成钛酸钠(Na2Ti3O7)
将多孔金属泡沫钛依次分别放在丙酮、乙醇、去离子水中超声10分钟以上进行净化处理，然后将其放入含有浸没量的浓度为10M的NaOH溶液的水热反应釜中，密封水热反应釜并置于烘箱中，控制水热温度在60～180℃，反应24±2h，之后自然冷却至室温，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得钛酸钠生长于多孔金属泡沫钛表面的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)，待用；
(2)将泡沫钛-钛酸纳进行质子交换，制备泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)
将步骤(1)制得的泡沫钛-钛酸纳(Ti-Na2Ti3O7)放入0.1M的HCl溶液中，质子交换24±2h，然后将产物用去离子水反复冲洗至中性，干燥，制得泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)，待用；
(3)焙烧泡沫钛-钛酸，制得泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料(Ti-TiO2)
将步骤(2)制得的泡沫钛-钛酸(Ti-H2Ti3O7)放入马弗炉中，以加热速率为5℃/min将温度升至600℃，焙烧2～3h，得到泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料(Ti-TiO2)。
3.根据权利要求2所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述水热温度控制在110℃。
4.权利要求1所述泡沫钛-氧化钛复合光电催化材料在降解含有机染料废水中的应用。
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