CN109225193B - 一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，该材料采用两步水热法，第一步直接将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中进行水热反应；第二步是在第一步水热反应产物的基础上加入NaOH，继续进行水热反应，即可得到Na0.23TiO2。本发明操作安全且制备时间短，制备的Na0.23TiO2具有良好的光催化性能，可用于降解有机污染物噻嗪类染料，而且性能稳定，易于回收再利用。

Description

一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法。
背景技术
杨金虎课题组于2018年成功地一步合成了具有三明治结构的二元Na0.23TiO2纳米带/Ti3C2纳米片复合物；该三明治结构复合物作为锂离子/钠离子电池的负极材料时，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。复合材料的制备方法是超声法将100mg 的层状Ti3C2分散在30mL的1.0M NaOH溶液中。反应体系在室温下连续搅拌(600 Rpm)100h，形成褐色沉淀。沉淀物用蒸馏水和乙醇多次洗涤，离心收集。得到的粉末在60℃的鼓风炉中干燥10h。制备了Na0.23TiO2/Ti3C2复合材料，反应时间分别为30h、70h和120h。该种方法并没有得到纯相Na0.23TiO2，并且结晶度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作安全，在温和条件下快速制备半导体光催化材料Na0.23TiO2的方法，并为该材料提供一种新的应用。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：
1、将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2～2.0mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.10～0.30mol/L；然后将所得混合液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应80～120分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性。
2、将步骤1离心洗涤后的产物加入去离子水中，再加入NaOH，使反应液中 NaOH的浓度为0.3～0.8mol/L，然后将所得反应液置于反应釜中，密封，在搅拌下 300～320℃水热反应50～80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗至中性，干燥、得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。
上述步骤2中，优选所得混合液中NaOH的浓度为1.2mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L。
上述步骤1中，进一步优选在搅拌下320℃水热反应80分钟。
上述步骤2中，优选反应液中NaOH的浓度为0.8mol/L。
上述步骤2中，进一步优选在搅拌下320℃水热反应50分钟。
本发明采用水热法制备Na0.23TiO2纳米线，操作安全，反应条件温和且制备时间短，制备的Na0.23TiO2具有很好的光催化性能，能快速降解有机污染物噻嗪类染料。试验结果表明：在300W金卤灯的照射下，90分钟时间内Na0.23TiO2可以将浓度为20mg/L的罗丹明B彻底降解。Na0.23TiO2具有降解速率快、性能稳定和易于回收等优点。
附图说明
图1是第一步水热反应在不同NaOH浓度条件下制备产物的XRD图。
图2是第二步水热反应在不同NaOH浓度条件下制备产物的XRD图。
图3是实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2的SEM图。
图4是实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2的TEM图。(图a是 Na0.23TiO2的典型TEM图，图b、c、d分别是图a中矩形区域的高分辨TEM图)。
图5是300W金卤灯照射条件下实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2对罗丹明B的降解图。
图6是罗丹明B的相对浓度C/C0随光降解时间的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将6.64g Ti(SO4)2(纯度98.0％)和3.0g NaOH(纯度96％)加入108mL 去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3℃/分钟的升温速率升温至320℃，恒温水热反应80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性。
2、将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入3.6g NaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.8mol/L，将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3℃/分钟的升温速率升温至320℃，恒温水热反应50分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水、乙醇洗涤至中性，70℃干燥10小时，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。
实施例2
本实施例的步骤1中，将6.64g Ti(SO4)2(纯度98.0％)和5.4g NaOH(纯度 96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.5mol/L、 Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料 Na0.23TiO2。
实施例3
本实施例的步骤1中，将6.64g Ti(SO4)2(纯度98.0％)和8.1g NaOH(纯度 96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.8mol/L、 Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料 Na0.23TiO2。
实施例4
本实施例的步骤1中，将6.64g Ti(SO4)2(纯度98.0％)和9.0g NaOH(纯度 96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为2.0mol/L、 Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料 Na0.23TiO2。
实施例5
本实施例的步骤2中，将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入2.25g NaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.5mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。
实施例6
本实施例的步骤2中，将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入3.6g NaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.3mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。
发明人对上述实施例1～4步骤1所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD, RigakuD/Max2550 diffractometer)进行表征，结果见图1。由图1可见，当第一步水热反应中NaOH浓度为1.2mol/L时，开始生成物质Na0.23TiO2，但是当NaOH浓度高于1.2mol/L时又生成另外一种物相Na2Ti3O7，并且随着NaOH浓度的增加Na2Ti3O7的含量也在增加。
发明人对上述实施例1、5、6步骤2所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD, RigakuD/Max2550 diffractometer)、场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)和场发射透射电子显微镜(HRTEM,FEI Tecnai G2F20 S-Twin)进行表征，结果见图2～ 4。由图2可见，当第一步水热反应中NaOH浓度为1.2mol/L时，随着第二次水热反应中NaOH浓度的增加，生成物中Na2Ti3O7含量逐渐较少，直到第二次加入NaOH 浓度为0.8mol/L的时候，得到纯相Na0.23TiO2。由图3和4可见，制备出来的 Na0.23TiO2材料大部分呈纳米线状。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用实施例6制备的Na0.23TiO2(简写为 NTO)光催化降解罗丹明B，具体方法如下：
向100mL浓度为20mg/L罗丹明B水溶液中加入20mg Na0.23TiO2，在300W 金卤灯照射下(模拟太阳光)进降解实验，实验期间温度维持在20℃左右，降解时间为90分钟。采用U-6010UV-Vis分光光度计(Hitachi，Japan)测试其光催化性能，结果见图5、6。由图5可以看出，降解90分钟后波长554nm处的罗丹明B 特征峰基本消失，说明浓度为20mg/L的罗丹明B彻底降解，显示出材料Na0.23TiO2具有高效和稳定的光催化性能。由图6可见，纯Na0.23TiO2的光催化性能优于传统光催化剂P25的光催化性能。

Claims (4)

1.一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：
(1)将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.10～0.30mol/L；然后将所得混合液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应80～120分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性；
(2)将步骤(1)离心洗涤后的产物加入去离子水中，再加入NaOH，使反应液中NaOH的浓度为0.8mol/L，然后将所得反应液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应50～80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗至中性，干燥、得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。
2.根据权利要求1所述的半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，使所得混合液中Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在搅拌下320℃水热反应80分钟。
4.根据权利要求1或2所述的半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在搅拌下320℃水热反应50分钟。
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