CN104998665A - 一种钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，制备方法及其应用 - Google Patents

一种钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，制备方法及其应用 Download PDF

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黄应平
吴春红
方艳芬
赵萍
周薇
贾漫珂
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Abstract

本发明公开了一种具有可见光响应的BiVO4-BiOBr光催化剂的制备方法，该催化剂能在可见光、紫外光或太阳光下进行。该纳米片组装而成的多级鸟巢状纳米结构BiVO4-BiOBr光催化剂的制备方法是采用醇热法，控制pH在5-10的条件，于醇热温度100～200℃加热8～24h即可。本发明的催化剂能在可见光照射下分解含氯、含硫的水溶性有机污染物，偶氮、占吨、蒽醌类水溶性有机染料污染物以及藻类水华爆发产生的生物类污染物微囊藻毒素。

Description

一种钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，制备方法及其应用
技术领域
本发明所涉及的技术领域是无机纳米光催化材料技术领域，特别是涉及具有可见光响应的高活性多级鸟巢状结构的光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业和人类生活水平的发展，环境污染问题已十分严重。在我国，近95％的湖泊受到生活污水、印染废水、有机小分子、甚至藻毒素等有毒有害物质的污染，约有1.64亿人不得不饮用有机污染严重的水。目前，为了解决这一严重的环境问题，人类采用了多种方法(如：物理吸附、混凝沉淀、微生物降解等)进行处理，并发挥了一定的作用，但这些方法还是存在很多局限，物理方法只能将有机污染物进行转移、富集，微生物技术对很多有毒有机污染物无法加以处理，或是无法彻底清除，现有的自来水处理技术就无法去除饮用水中含有的微量藻毒素。
传统纳米TiO2一直作为高效氧化技术的典型代表，可以高效的降解各种有毒的有机污染物。但由于TiO2具有3.2eV的禁带宽度，使得只有波长少于385nm的紫外光才能有效的激发，而紫外光在太阳光中只占有3-5％的比例，如使用人工紫外光源会耗费大量的电能，因此，尝试用价格便宜、成本低廉的可见光或太阳光来净化空气或处理废水对环保和节能都具有及其重要的意义。因此，如何使光催化剂具有可见光响应，可有效地被可见光激发是一个亟待解决的难题。
钒酸铋(BiVO4)主要有单斜白钨矿，四方锆石和四方白钨矿这三种晶型，因其带隙窄，波长响应范围宽，而被用作一种潜在光催化剂，其中单斜白钨矿相由于具有较窄的带隙能(2.4ev)，因而对紫外光和可见光都能产生响应，是一种潜在的光催化剂。溴氧化铋(BiOBr)具有独特的开放式结构和间接跃迁模式的同时存在的结构，有利于空穴-电子对的有效分离和电荷转移，因此具备较高光催化活性。从可见光效率而论，BiVO4和BiOBr均优于TiO2，在实际应用中具有巨大潜力。该类光催化剂在降解水中污染物方面的应用已有一些报道，如：Separation andPurification Technology 141(2015)221–228发表的“高活性纳米BiVO4催化剂自然光降解废水中的苯酚”、ChemCatChem 2013,5,490–496发表磷酸钴修饰钨掺杂高活性BiVO4薄膜催化剂、Journal ofColloid and Interface Science 445(2015)330–336发表的石墨烯钒酸铋复合光催化剂的合成、Applied Catalysis B:Environmental,2014,150–151:380–388上发表的BiOBr降解柱孢藻毒素、Chem.Eur.J.2013,19,3224–3229上讨论BiOBr催化剂的价带和在《催化通讯》,2010,11(5):460-464上发表的“以由NaBiO3为铋源制备得到的BiOX光催化剂的性质和催化活性的研究”。这些制备得到的BiVO4和BiOBr虽然具备一定的光催化活性，但普遍存在着可见光光催化效率低、回收困难等的问题。
BiOBr光催化剂因漂浮于液体表面、与底物接触不充分、光催化效率低、回收困难的缺点，而三种晶相中活性最高的单斜相BiVO4的的导带位置比发生氧的单电子还原反应O2+H++e-→HO2的氧化还原电势要低，因此，其光生电子不容易被空气中的氧气捕获而容易在催化剂表面积累，导致电子和空穴对迁移困难，且容易简单再复合，加上BiVO4对反应物的吸附性能较弱，致使即使对可见光响应的单斜相的白钨矿的BiVO4的活性仍然很低。
近年来，研究者发现半导体复合即异质结能有效促进光生电子-空穴的分离，减少电子空穴对的复合，而提高光催化活性。两种半导体要形成异质结必须具备相互匹配的导带、价带结构和合适的半导体类型。研究发现，BiOBr是一种重要的p型窄带隙半导体(p-type semiconductor,p-SC)，而BiVO4是一种典型的n型半导体(n-typesemiconductor,n-SC)，根据BiVO4和BiOBr的能带结构相对位置形成了一种有效的p-n异质结界面，这种界面的热力学平衡态存在由n型半导体指向p型半导体的内电场，在能级偏移的电势差作用下，能同时将p型半导体激发的导带电子迁移到n型半导体的导带，n型半导体的空穴转移到p型半导体的价带，且内电场的存在进一步促进了光生载流子延此方向的迁移和分离，此时的异质结界面接触类似于欧姆接触，电荷迁移的势垒小，光生电荷分离快，光催化活性大幅度提高。
发明内容
本发明的目的是克服以往BiVO4和BiOBr光催化剂的缺点，制备出了具备高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结光催化剂。首先采用水热法制备出单斜白钨矿相BiVO4催化剂，然后醇热法制备BiVO4-BiOBr异质结光催化剂。具体步骤如下进行：
1)将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别超声并溶解于2.0mol/L HNO3和2mol/LNaOH的溶液中，得到两种溶液，然后将其中一种溶液用注射器注入到另一种溶液中，得到混合溶液，将该混合溶液超声分散后调节溶液pH至5-10，之后再搅拌1h，转移至高压反应釜中，于100℃-200℃反应8h-24h，自然冷却后，洗涤、抽滤得样品，将该样品在50℃烘干即可得到BiVO4催化剂；
2)将步骤1)得到的BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O和NaBr分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O前驱体中，混合，超声，分散完全后调溶液pH至5-10，再搅拌1h后转移至高压反应釜，于100℃-200℃反应8h-24h，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物在30-60℃条件下真空干燥2-10h，即可完成钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备。
所述的Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的摩尔比为1～3：1，进一步优选为Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的摩尔比为1：1。
所述的BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O和NaBr的摩尔比为1～3：1～10：1～10，进一步优选为BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O和NaBr的摩尔比为1：2：2。
上述步骤中，进一步优选为，在步骤1)中，混合溶液超声分散后调节溶液pH至7.8，之后再搅拌1h，转移至高压反应釜中，于160℃反应12h，50℃烘干即可得到BiVO4催化剂；步骤2)中，混合液超声分散后调溶液pH至7.8，再搅拌1h后转移至高压反应釜，于160℃反应12h，洗涤得产物后在50℃条件下真空干燥5h，即可完成钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备。
本发明原料廉价，来源可靠，制备工艺简便，条件易控，工艺参数可调，既能有效的被紫外-可见光激发，又能保持光催化剂的稳定性和良好的紫外-可见光催化活性，同时该催化剂在液相反应中能够方便的沉淀分离回收，能够多次重复利用。制备得到的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂呈规则的多级鸟巢状纳米结构，且这种多级结构是由厚度约10-20nm的纳米片组装而成，形貌均匀、分散性良好，并具有良好的紫外-可见光活性。经过多次重复制备实验发现，采用该制备方法重复性和稳定性很好，该催化剂能够在可见光照射下分解含氯、含硫或含氮的水溶性有机污染物，偶氮、占吨、蒽醌类水溶性有机染料污染物以及藻类水华爆发产生的生物类污染物微囊藻毒素。
本发明具备如下技术特点：
本发明制备的可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂的方法操作简单、环保，成本低廉，催化剂产量高，性能好。
本发明制备的可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂能够方便的沉淀分离回收，稳定性好，能够多次重复利用。
本发明制备的可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂具有多级鸟巢状形貌结构、纯度高、结晶度高、活性高、稳定性好等优点。
本发明的具备可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂可用于空气、废水、地表水及饮用水中有机污染物等的光催化处理外，还可用于水华产生的微囊藻毒素的处理。
本发明的具备可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂能有效地被可见光激发，利用可见光实现家庭及医院或其它公共场合的除臭、杀菌及分解空气中有机污染物，同时制造工艺简单、成本较低，促进光催化反应进一步推向实用化。
本发明的目的是要提供一种具备可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂的制备方法，首先采用水热法合成BiVO4催化剂，然后采用醇热法合成BiVO4-BiOBr异质结光催化剂。与BiOBr和BiVO4相比较，该催化剂可见光活性得到了前所未有的提高，对于难以降解的无色七肽环的大分子藻毒素都能有高效的催化活性。
通过本发明得到的具备可见光响应的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂，在进行光催化降解有毒有机污染物时具有以下优势：
(1)合成了具备由厚度约为10-20nm的纳米片组装而成的规则多级鸟巢状纳米结构的BiVO4-BiOBr异质结光催化剂，且该催化剂稳定性和可重复性良好。
(2)降解效率高，能在短时间内高效降解有机污染物，可见光35min可完全降解囊藻毒素microsystin-RR(MC-LR)(3mg/L)，60min可完全降解microsystin-RR(MC-RR)(2mg/L)；而传统BiVO4和BiOBr在可见光条件下的降解效率大多不理想。
(3)制作方法简单易行，条件温和，操作安全。
附图说明
图1、各种印染废水2.0×10-5mol/L在可见光照射下的光催化降解反应结果(BiVO4-BiOBr光催化剂用量为0.5g/L)。
图2各种染料吸收光谱的变化曲线。
图3各种印染废水光催化降解过程。
图4两种无色小分子1.0×10-4mol/L水杨酸((Salicylic Acid,SA))和2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)在可见光照射下的光催化降解反应结果(催化剂用量为0.5g/L)。
图5两种微囊藻毒素(MC-LR)3.0mg/L和(MC-RR)2.0mg/L在可见光照射下的光催化降解反应结果(催化剂用量为0.4g/L)。
图6BiVO4-BiOBr光催化剂的SEM图。
图7BiVO4-BiOBr光催化剂的XRD图。
图8BiVO4-BiOBr光催化剂的DRS图。
具体实施方式
实施例1
称取1.940g(0.004mol)Bi(NO3)3·5H2O和0.468g(0.004mol)NH4VO3分别于30mL2.0mol/L HNO3和30mL 2mol/LNaOH中超声30min溶解，然后将其中的任意一种液体用注射器缓慢注入到另外一种液体中，并继续超声30min，使其完全分散后接着用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h，转移至高压反应釜中，于160℃反应12h，自然冷却后，抽滤样品并用大量水洗涤，在50℃烘干即可得到单斜白钨矿相BiVO4催化剂。
称取所合成的单斜矿相BiVO4催化剂0.648g(0.002mol)、Bi(NO3)3·5H2O 1.94g(0.004mol)和NaBr 0.41g(0.004mol)分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器缓慢将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O中，混合后继续超声40min使其完全分散后用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h后转移至高压反应釜，于160℃反应12h，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物在50℃条件下真空干燥4h，即可获得高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结催化剂光催化剂。
图1、2、3中BiVO4-BiOBr对各种不同类型的染料废水均能非常高效的降解，30min内对RhB和SRB的完全降解，3h内对几乎所有染料完全降解，4h对生物难降解的偶氮类染料也能基本降解完全。
图4中可以看出无催化剂的空白光反应中，两种无色小分子SA、2,4-DCP均不降解，与纯的单斜相BiVO4和BiOBr相比较，BiVO4-BiOBr降解优势非常明显，特别是在对2,4-DCP的降解过程中，不但能将底物彻底降解，甚至能将中间产物完全降解。
图5显示纯的单斜相BiVO4和BiOBr催化剂均能降解藻毒素,但完全降解需要较长时间，而BiVO4-BiOBr在可见光下分别35min和60min能完全降解两种藻毒素MC-RR和MC-LR。
图6显示的是BiVO4-BiOBr光催化剂的SEM图，图片显示BiVO4-BiOBr异质结光催化剂呈规则的多级鸟巢状纳米结构，且这种多级结构是由厚度约10-20nm的纳米片组装而成，形貌均匀、分散性良好。
图7显示的是BiVO4-BiOBr光催化剂的XRD图，发现该催化剂的XRD谱图分别与单斜白钨矿相BiVO4标准卡(PDF#14-0688)和BiOBr标准卡(PDF#09-0393)能很好匹配，说明异质结BiVO4-BiOBr光催化剂复合成功，既保持了单斜矿相BiVO4的晶体结构，又保持了BiOBr的晶体结构，且且峰形尖锐，表明该催化剂纯度高，结晶度好。
图8显示的是BiVO4-BiOBr光催化剂的DRS图。以纯BaSO4作为参比样品，采用紫外可见吸收光谱仪测定该催化剂的可见光响应程度。图中显示该催化剂在从紫外区到可见区大约525nm处都有很大的吸收，样品在BiOBr的吸收阈值425nm和单斜白钨矿相BiVO4的吸收阈值525nm左右都出现了急剧的下降，进一步说明样品的样品的光响应范围宽广，且为一种异质结催化剂。
实施例2
称取1.940g(0.004mol)Bi(NO3)3·5H2O和0.468g(0.004mol)NH4VO3分别于30mL2.0mol/L HNO3和30mL 2mol/LNaOH中超声30min溶解，然后将其中的任意一种液体用注射器缓慢注入到另外一种液体中，并继续超声30min，使其完全分散后接着用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至5.8，之后搅拌1h，转移至高压反应釜中，于160℃反应12h，自然冷却后，抽滤样品并用大量水洗涤，在50℃烘干即可得到单斜白钨矿相BiVO4催化剂。
称取所合成的单斜矿相BiVO4催化剂0.648g(0.002mol)、(Bi(NO3)3·5H2O)1.94g(0.004mol)和NaBr 0.41g(0.004mol)分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器缓慢将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O中，混合后继续超声40min使其完全分散后用6mol/LNaOH和5mol/LHNO3调节溶液pH至5.8，之后搅拌1h后转移至高压反应釜，于160℃反应12h，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物在50℃条件下真空干燥4h，即可获得高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结催化剂光催化剂。
实施例3
称取1.940g(0.004mol)Bi(NO3)3·5H2O和0.468g(0.004mol)NH4VO3分别于30mL2.0mol/L HNO3和30mL 2mol/LNaOH中超声30min溶解，然后将其中的任意一种液体用注射器缓慢注入到另外一种液体中，并继续超声30min，使其完全分散后接着用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h，转移至高压反应釜中，于200℃反应12h，自然冷却后，抽滤样品并用大量水洗涤，在50℃烘干即可得到单斜白钨矿相BiVO4催化剂。
称取所合成的单斜矿相BiVO4催化剂0.648g(0.002mol)、Bi(NO3)3·5H2O 1.94g(0.004mol)和NaBr 0.41g(0.004mol)分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器缓慢将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O中，混合后继续超声40min使其完全分散后用6mol/L NaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h后转移至高压反应釜，于200℃反应12h自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物在50℃条件下真空干燥4h，即可获得高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结催化剂光催化剂。
实施例4
称取1.940g(0.004mol)Bi(NO3)3·5H2O和0.468g(0.004mol)NH4VO3分别于30mL2.0mol/L HNO3和30mL 2mol/LNaOH中超声30min溶解，然后将其中的任意一种液体用注射器缓慢注入到另外一种液体中，并继续超声30min，使其完全分散后接着用6mol/L NaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h，转移至高压反应釜中，于160℃反应24h，自然冷却后，抽滤样品并用大量去离子水洗涤，在50℃烘干即可得到单斜白钨矿相BiVO4催化剂。
称取所合成的单斜矿相BiVO4催化剂0.648g(0.002mol)、Bi(NO3)3·5H2O 1.94g(0.004mol)和NaBr 0.41g(0.004mol)分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器缓慢将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O中，混合后继续超声40min使其完全分散后用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h后转移至高压反应釜，于160℃反应24h自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物50℃条件下真空干燥4h，即可获得高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结光催化剂。
实施例5
称取1.940g(0.004mol)Bi(NO3)3·5H2O和0.468g(0.004mol)NH4VO3分别于30mL2.0mol/L HNO3和30mL 2mol/LNaOH中超声30min溶解，然后将其中的任意一种液体用注射器缓慢注入到另外一种液体中，并继续超声30min，使其完全分散后，用6mol/LNaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h，转移至高压反应釜中，于160℃反应12h，自然冷却后，抽滤样品并用大量去离子水水洗涤，在30℃烘干即可得到单斜白钨矿相BiVO4催化剂。
称取所合成的单斜矿相BiVO4催化剂0.648g(0.002mol)、Bi(NO3)3·5H2O 3.88g(0.008mol)和NaBr 0.82g(0.008mol)分别加入到乙醇中超声30min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器缓慢将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O中，混合后继续超声40min使其完全分散后用6mol/L NaOH和5mol/L HNO3调节溶液pH至7.8，之后搅拌1h后转移至高压反应釜，于160℃反应12h自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物放入真空干燥箱内在30℃条件下真空干燥4h，即可获得高效可见光响应的多级鸟巢状结构BiVO4-BiOBr异质结催化剂光催化剂。

Claims (10)

1.一种钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，其特征在于，该催化剂为规则的多级鸟巢状纳米结构，该多级结构由厚度为10-20 nm的纳米片组装而成。
2.权利要求1所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
1) 将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别超声并溶解于2.0 mol/L HNO3和2 mol/L NaOH的溶液中，得到两种溶液，然后将其中一种溶液用注射器注入到另一种溶液中，得到混合溶液，将该混合溶液超声分散后调节溶液pH至5-10，之后再搅拌1 h，转移至高压反应釜中，于100 ℃-200 ℃反应8 h-24 h，自然冷却后，洗涤、抽滤得样品，将该样品在50℃烘干即可得到BiVO4催化剂；
2） 将步骤1）得到的BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O 和NaBr分别加入到乙醇中超声30 min，得到3种分散均匀的前驱体，用注射器将BiVO4前驱体和NaBr前驱体分别注入(Bi(NO3)3·5H2O前驱体中，混合，超声，分散完全后调溶液pH至5-10，再搅拌1 h后转移至高压反应釜，于100 ℃-200 ℃反应8 h-24 h，自然冷却至室温，用无水乙醇和去离子水洗涤3-4次，再将产物在30-60 ℃条件下真空干燥2-10 h，即可完成钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备。
3. 根据权利要求2所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的摩尔比为1~3：1。
4. 根据权利要求2所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，其特征在于，BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O 和NaBr的摩尔比为1~3：1~10：1~10。
5. 根据权利要求2所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂，其特征在于，BiVO4催化剂、Bi(NO3)3·5H2O 和NaBr的摩尔比为1：2：2。
6. 根据权利要求2所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，混合溶液超声分散后调节溶液pH至7.8，之后再搅拌1 h，转移至高压反应釜中，于160 ℃反应12h，50℃烘干即可得到BiVO4催化剂；步骤2）中，混合液超声分散后调溶液pH至7.8，再搅拌1 h后转移至高压反应釜，于160 ℃反应12 h，洗涤得产物后在50 ℃条件下真空干燥5 h，即可完成钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂的制备。
7. 权利要求1-6任一项所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂在分解含氯、含硫的水溶性有机污染物上的应用。
8. 权利要求1-6任一项所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂在分解含偶氮、占吨、蒽醌类水溶性有机污染物上的应用。
9. 权利要求1-6任一项所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂在分解微囊藻毒素上的应用。
10. 权利要求1-6任一项所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂在净化空气、水体中的应用，其特征在于所述的钒酸铋-溴氧化铋异质结光催化剂能除臭、杀菌、消毒及分解污染物。
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