CN102671679A - 一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂及其制备方法和应用，属于光催化材料水处理领域。本发明采用低温分步沉淀法，制备了具有特殊形貌、高催化效果的复合光催化剂BiOI/BiOBr。本发明的BiOI/BiOBr复合物通过两个不同带隙半导体有效体复合，扩展光吸收范围，加速光生载流子的分离，减少电子空穴对的复合，提高光材料光催化活性。本发明操作简单，成本低廉，并且可有效控制光催化复合材料的结构和组成，最终实现对其光电化学性质的控制，这对于半导体复合材料的制备具有重要的应用价值。

Description

一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂及其制备方法和应用，属于光催化材料水处理领域。 
背景技术
半世纪以来，随着环境污染和能源危机日益严重，寻求高效、无害、方便、易得、环境友好的处理水污染技术成为目前科学研究的焦点。半导体可见光催化技术因其常温反应环境和使用太阳能作为光源等独特性能而成为一种解决污染问题和能源问题的方法之一。由于传统的TiO2量子产率低且仅通过紫外光激发使其产生电子空穴对，因此寻求高性能有效利用太阳能的可见光催化剂是光催化剂领域必然的发展趋势。卤氧化铋系列具有良好的导电、磁学、光学、荧光性能,其禁带宽度为1.7～3.2，有利于可见光电子激发，可达到良好的降解效果，成为高性能可见光催化剂的选择之一。 
提高可见光催化材料活性，关键是促使光生载流子有效分离及延迟复合，从而提高量子效率。一般采取相应措施：表面改性、元素掺杂、半导体复合等方法进行改进。其中，半导体复合的方法是由于具有不同能级的导带和价带进行复合，光照激发后，电子空穴对有效迁移，实现了加速光生载流子的分离，减少电子空穴对的复合，扩展光吸收范围，从而提高光催化活性。 
在多相催化降解有机污染物领域中，光催化材料与本身、形貌、分散性等密切相关。因此，如何在制备过程中控制材料的形貌也是该领域研究的一个重点。目前相关工作主要是通过水热法或多步合成可形成特殊形貌 半导体复合材料。因此，研究一种简单易行绿色的合成特殊形貌半导体复合材料是本领域研究目标之一。 
发明内容
本发明提供一种简单、易行、环保的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法，目的在于对不同能级的半导体通过简单的分步沉淀法进行有效复合，对工业污水有机物进行有效降解。本发明的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂，由纳米微球BiOI和纳米片BiOBr组成。 
上述BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法具体步骤如下： 
（1）制备络合剂和NaI的混合溶液：将络合剂和NaI按照1：0.1～1的摩尔比加入溶剂中，搅拌至其溶解形成透明混合溶液； 
（2）将上述混合溶液加热到30-70℃，按照NaI:Bi(NO3)3的摩尔比为2：1～4加入Bi(NO3)3水溶液，继续搅拌0.5-4小时，然后NaI:NaBr的摩尔比为2：1～4加入NaBr水溶液，再继续搅拌0.5-4小时，制得悬浮溶液； 
（3）将步骤（2）所得悬浮溶液冷却至室温并离心得到沉淀物，洗涤并干燥，得BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
步骤（1）中所述溶剂由蒸馏水、乙醇和乙二醇一种或多种任意混合比组成。 
步骤（1）中所述络合剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠中一种或几种的任意组合。 
步骤（2）的优选实施方式为：在加入Bi(NO3)3水溶液搅拌1小时后加NaBr水溶液，再恒温搅拌3小时。 
步骤（3）中洗涤为用蒸馏水、乙醇分别洗涤3-5次，干燥为在40-90℃温度下烘干。 
本发明的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂用于水中有机物的吸附及光催化降解。 
本发明的关键步骤在于控制分步沉淀的步骤，也就是NaBr加入的时间，NaBr加入时间不同可以影响产品的形貌、成分含量，最终影响产品的吸附和催化性能。 
本发明一种BiOBr/BiOI复合光催化剂的制备方法与现有技术相比，具有以下的优点： 
1.本发明制备了一种BiOBr/BiOI复合光催化剂，利用具有不同能级的导带和价带有效复合，促使光生载流子有效分离及延迟复合，使其光照降解有机物的性能得到大幅度提高，为保护环境污水处理提供了新型的环保光催化材料； 
2.本发明首次应用分步沉淀法合成出特殊的结构BiOBr/BiOI复合光催化剂，其由纳米微球BiOI和纳米片BiOBr组成，粒径小，吸附性强，分散性好； 
3.本发明首次通过对分步沉淀的时间调控，形成不同的单成分摩尔含量的BiOBr/BiOI复合光催化剂； 
4.本发明原料成本低廉、合成环境温和、工艺流程简单、生成产物稳定，适宜大规模工业化生产。 
附图说明
图1为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的XRD谱图。 
图2为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的FESEM图。 
图3为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的TEM全图。 
图4为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的局部纳米片HR-TEM图。 
图5为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的EDS谱图。 
图6为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂以氙灯为光源吸收催化分解罗丹明B的吸光度随时间变化的关系曲线。 
图7为本发明实施例1、2、3合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂以氙灯为光源吸收催化分解罗丹明B的C/C0随时间变化的关系曲线。 
具体实施方式
实施例1 
将0.45mmolNaI、0.1g柠檬酸、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在200mL蒸馏水:乙醇:乙二醇体积比为100：30：70的混合溶剂中，搅拌溶解成透明溶液，再加热至60℃，向其逐滴加入3mL的0.15mol/L的Bi(NO3)3水溶液（0.45mmol），恒温搅拌1h，向其逐滴加入3mL的0.15mol/L NaBr水溶液（0.45mmol），再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液，冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
图1为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的XRD谱图，可以看出图中2θ=25.26、32.31、46.35、57.31的衍射峰对应于BiOBr(JCPDS No.73-2061)的(011),(110),(020),(210)晶面，2θ=29.65、31.66、55.15的衍射峰对应于BiOI(JCPDS No.10-0445)的(212),(102),(110)晶面。并且无其他杂杂相出现。 
图2和图3为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的FESEM图和TEM全图，可以看出为特殊的结构BiOBr/BiOI复合光催化剂，其结构由纳米微球BiOI和纳米片BiOBr组成。 
图4为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的局部纳米片HR-TEM图。由图4可看出纳米片的晶格，d=0.277nm，对应BiOBr的(110)晶面，充分说明BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的纳米片为BiOBr。 
图5为本发明实施例1合成BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的EDS谱图。由图5中可看出纳米微球含有四种元素Bi、O、I、和Br，即复合光催化剂的纳米微球含有BiOI和BiOBr，局部纳米片含有三种元素Bi、 O、和Br，背景扣除，其特殊结构由纳米微球BiOI和纳米片BiOBr组成。Au属测试引入。 
实施例2 
将0.45mmolNaI、0.45mmolNaBr、0.1g柠檬酸、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：30：70），搅拌溶解成透明溶液；再加热至60℃，向其逐滴加入0.45mmol Bi(NO3)3水溶液,恒温搅拌4h，制得悬浮溶液，冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例3 
将0.45mmolNaI、0.1g柠檬酸、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在200mL定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：30：70）。将其透明溶液加热60℃，向其逐滴加入0.45mmol Bi(NO3)3水溶液,恒温搅拌4h，制得悬浮溶液；将所得悬浮溶液冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI光催化剂。 
将0.45mmolNaBr替换NaI，其余步骤同上，制备出BiOBr光催化剂。将所得的BiOI和BiOBr等摩尔比搅拌混合制备出BiOI/BiOBr复合光催化剂。 
实施例4 
本实施例的方式与实施方式1不同之处：总保温时间不变，将0.45mmolNaBr在0.5h逐滴加入，再恒温搅拌3.5h。其它与实施方式1相同。 
实施例5 
本实施例的方式与实施方式1不同之处：总保温时间不变，将0.45mmolNaBr在2h逐滴加入，再恒温搅拌2h。其它与实施方式1相同。 
实施例6 
本实施例的方式与实施方式1不同之处：总保温时间不变，将0.45mmolNaBr在3h逐滴加入，再恒温搅拌4h。其它与实施方式1相同。 
实施例7 
将0.45mmolNaI、0.1g柠檬酸、0.1g聚乙烯吡咯烷酮放在200mL定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：30：70），搅拌溶解成透明溶液,再加热至60℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液，恒温搅拌1h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液，冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例8 
将0.45mmolNaI、0.1g十二烷基硫酸钠、0.1g聚乙烯吡咯烷酮放在200mL蒸馏水，搅拌溶解成透明溶液,再加热至60℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液,恒温搅拌1h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液，冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤，然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例9 
将0.45mmolNaI、0.1g十二烷基硫酸钠、0.1g聚乙烯吡咯烷酮放在200mL定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：50：50），搅拌溶解成透明溶液,再加热至60℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液,恒温搅拌1h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液,冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例10 
将0.45mmolNaI、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在200mL定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：30：70），搅拌溶解成透明溶液,再加热至60℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液,恒温搅拌1h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液,冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例11 
将0.45mmolNaI、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在200mL蒸馏水，搅拌溶解成透明溶液,再加热至70℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液,恒温搅拌1h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌3h，制得悬浮溶液,冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
实施例12 
将0.45mmolNaI、0.1g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g十六烷基三甲基溴化铵放在200mL定比例蒸馏水:乙醇:乙二醇混合溶剂（100：50：50），搅拌溶解成透明溶液，再加热至50℃，向其逐滴加入0.45mmolBi(NO3)3水溶液，恒温搅拌3h，向其逐滴加入0.45mmolNaBr水溶液，再恒温搅拌1h，制得悬浮溶液，冷却至室温并离心3min得到沉淀物，其用蒸馏水、乙醇多次洗涤。然后在60℃温度下烘干，即制备出BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。 
以实施例1、2和3制得的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂进行吸附催化降解反应，实施方案如下： 
光催化反应光源：500WXe灯，滤波片为400nm；目标污染物：20mol/L的100mL罗丹明B。在光照前，催化剂放入罗丹明B在暗室搅拌2h，达到吸附脱附平衡。之后，打开光源，进行可见光催化实验。整个实验在固定时间取样，离心后，取上清液进行吸光度测试。 
试验结果如图6、图7所示，由图6可以看出罗丹明B溶液在544nm左右处有特征峰，在实施例1的吸附催化的作用下，随着时间的增加，罗丹明B溶液的吸光度不断下降，说明罗丹明B溶液的浓度不断减小，经过吸附2h-催化30min后，其紫外-可见吸收曲线变得十分平坦，说明罗丹明B溶液在实施例1的作用下被完全降解。图7中a为实施例1、b为实施例2、c为实施例3，可以看出各实施例制备的催化剂随时间变化具有不同的吸附 催化降解效果。其中，实施例1的吸附能力在2小时后可达到80%，并且在30min后光催化降解至99.2%。实施例2和实施例3的吸附能力和光催化降解能力与实施例1有较大差距，说明催化剂的形貌和NaBr的加入时间对最终催化剂产品的吸附和催化性能有较大影响。 

Claims (6)

1.一种BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂，其特征在于，由纳米微球BiOI和纳米片BiOBr组成。
2.根据权利要求1所述的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备络合剂和NaI的混合溶液：将NaI和络合剂按照的摩尔比1：0.1～1加入溶剂中，搅拌至其溶解形成透明混合溶液；
（2）将上述混合溶液加热到30-70℃，按照NaI:Bi(NO3)3的摩尔比为2：1～4加入Bi(NO3)3水溶液，继续搅拌0.5-4小时，然后NaI:NaBr的摩尔比为2：1～4加入NaBr水溶液，再继续搅拌0.5-4小时，制得悬浮溶液；
（3）将步骤（2）所得悬浮溶液冷却至室温并离心3~5min得到沉淀物，洗涤并干燥，得BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂。
3.根据权利要求1所述的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂由蒸馏水、乙醇和乙二醇一种或多种任意混合比组成。
4.根据权利要求1所述的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述络合剂包括为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠中一种或几种的任意组合。
5.根据权利要求1所述的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中洗涤为用蒸馏水、乙醇分别洗涤3-5次，干燥为在40-90℃温度下烘干。
6.权利要求1所述的BiOI/BiOBr多级结构复合可见光催化剂用于水中有机物的吸附及光催化降解。
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