CN102225341A - 具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法 - Google Patents

具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法，制备步骤为将硝酸铋和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在乙二醇甲醚中混合，置于密闭的高压釜中140-180℃下反应0.5-12小时。本发明的制备方法在水热条件下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可批量生产，在工业生产方面具有重要的潜在应用；制备的分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料能够显著改善光生载流子的分离，具有较高的光催化性能。

Description

具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型的溴氧化铋空心微球光催化材料及其制备方法，属于光催化材料的制备技术领域。
背景技术
由于无机材料的物理/化学性质强烈依赖于它们的微观结构，因此，合成制备它们有序的三维结构一直是材料化学领域的热点。其中，越来越多的关注集中到空心的分等级结构材料上。该类材料集成了纳米级的基本单元和组装后的集合体的共同性质，在药物传递、锂离子电池和催化领域具有重要的应用前景。近年来，常规的模板法，通常借助于硬模板或软模板来调控空心结构材料的生长过程。然而，这种方法通常步骤繁琐，并且可能会引入杂志。人们更希望不用模板来制备具有空心结构的无机材料。
溴氧化铋是一种具有层状结构的半导体材料。在之前的研究中，溴氧化铋对有机污染物具有可见光光催化降解性能。到目前为止，人们已经用不同的方法合成出了一系列的溴氧化铋微观结构，包括纳米盘、纳米带和微米球。然而，可控制备溴氧化铋具有分等级结构的空心结构仍然是一个难关。另外，溴氧化铋的光催化效果还远未达到可以实际应用的程度，因此，通过微结构调控来提高溴氧化铋的光催化性能是很有必要的。
发明内容
本发明针对溴氧化铋光催化材料光催化效率低的问题，以及制备溴氧化铋空心结构的复杂化问题，提供了一种一锅法合成具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法，该方法成本低，可批量生产。合成的溴氧化铋光催化材料能够显著改善光生载流子的分离，具有较高的光催化性能。
具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在乙二醇甲醚中，磁力搅拌一段时间使其完全溶解，然后将两种溶液混合并且继续搅拌逐；
(2)将上述混合溶液转移到密闭的高压釜中，置于140-180℃下反应0.5-12小时；
(3)待冷却至室温后，将产物收集、洗涤、真空干燥，得到分等级结构的溴氧化铋空心微球。
步骤(1)所述的硝酸铋、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、乙二醇甲醚的用量摩尔比1∶1.5∶507。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备方法在水热条件下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可批量生产，在工业生产方面具有重要的潜在应用；
(2)制备的分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料能够显著改善光生载流子的分离，具有较高的光催化性能。
制备的溴氧化铋空心微球的直径在1-2微米，其空心外壳的厚度大约在100纳米，是由是由厚度大约为20纳米的纳米薄片交织而成。溴氧化铋具有良好的可见光光催化性能，能够在15分钟内降解完罗丹明B染料分子；而作为参比材料的氮掺杂二氧化钛在60分钟内仅能降解15％左右的罗丹明B染料分子。
附图说明
图1为本发明具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的透射电镜照片；
图2为本发明光催化降解染料和还原重金属离子性能比较。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.97g硝酸铋和1.17g溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在40mL乙二醇甲醚中，磁力搅拌30分钟使其完全溶解。然后将两种溶液混合并且继续搅拌10分钟；
(2)将上述混合溶液转移到密闭的高压釜中，置于160℃下反应0.5小时；
(3)待冷却至室温后，将产物收集、洗涤、真空干燥。
实施例2
(1)将0.97g硝酸铋和1.17g溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在40mL乙二醇甲醚中，磁力搅拌30分钟使其完全溶解，然后将两种溶液混合并且继续搅拌10分钟；
(2)将上述混合溶液转移到密闭的高压釜中，置于160℃下反应2小时；
(3)待冷却至室温后，将产物收集、洗涤、真空干燥。
实施例3
(1)将0.97g硝酸铋和1.17g溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在40mL乙二醇甲醚中，磁力搅拌30分钟使其完全溶解，然后将两种溶液混合并且继续搅拌10分钟。
(2)将上述混合溶液转移到密闭的高压釜中，置于160℃下反应12小时；
(3)待冷却至室温后，将产物收集、洗涤、真空干燥。
光催化性能测试
材料的光催化性能是通过在可见光下降解罗丹明B染料和还原六价金属铬离子进行表征的。带有紫外光滤波片的氙灯(功率是300瓦)作为光源。光催化材料粉末分散在一定浓度的罗丹明B染料或六价铬离子溶液中，置于暗处持续磁力搅拌一段时间，待染料分子或六价铬离子在光催化材料表面达到吸附-脱附平衡后，开始光照。利用分光光度计，染料分子的降解和重金属离子的还原能力是通过其在最大吸收波长处地变化进行计算的，结果见图2。

Claims (2)

1.具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑分别溶解在乙二醇甲醚中，磁力搅拌一段时间使其完全溶解，然后将两种溶液混合并且继续搅拌逐；
(2)将上述混合溶液转移到密闭的高压釜中，置于140-180℃下反应0.5-12小时；
(3)待冷却至室温后，将产物收集、洗涤、真空干燥，得到分等级结构的溴氧化铋空心微球。
2.根据权利要求1所述的具有分等级结构的溴氧化铋空心微球光催化材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的硝酸铋、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、乙二醇甲醚的用量摩尔比1∶1.5∶507。
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