CN101817555B - 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料,其结构特点为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状,平均直径在3-4μm。该种材料将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中反应制得。本发明的制备方法在低温常压下即可实施,耗时短,成本低,设备简单易操作,且可大规模生产。由于制备出的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料由较大的比表面积,在制药和杀菌方面具有重要的实际应用;同时,这种大比表面积的材料在光催化降解有机污染物方面也有较好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸氧铋材料,特别涉及一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法,属于功能材料的制备技术领域。
背景技术
众所周知,由于结构和性能的相互关系,无机材料的物理/化学性质强烈依赖于它们的微观结构,包括颗粒尺寸、形貌、表面积与体积比等。因此,合成出符合要求的微观结构是十分必要的。这些微结构材料在生物医学、微电子、催化以及气敏等方面有重要的应用前景。而三维层次结构结合了纳米颗粒及其集合体的特征。现在,越来越多的研究已经转移到低维纳米材料自组装成三维分等级结构的微观结构上来。到目前为止,很多功能材料的三维层次结构,包括金属氧化物、硫化物、氢氧化物以及其他矿物质,都已经成功的用各种方法制备出来。
其中,基于溶液相的制备途径,因其简单易行,成本低廉,可实现大规模生产而无疑是最有广阔前景的。一般而言,为了实现材料的定向维度,人们一般借助于硬模板或软模板来调控这种微/纳米结构的成核、生长及自组装过程。然而,模板法往往引入不需要的杂质,并且使制备过程复杂化。因此,考虑到合成具有分等级结构的微/纳米结构材料的实际条件,发明一种简单易行、基于溶液相的免模板制备方法,是很有必要的。
发明内容
本发明针对普遍制备具有分等级结构的微/纳米材料的方法的复杂化问题,提供了一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料,该种碳酸氧铋微米花具有大比表面积、分等级结构。
本发明的另一目的是提供了一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,该方法成本低廉,不需要模板,易于大规模生产。
本发明采取的技术方案为:
一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料,化学式是Bi2O2CO3,其结构特点为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状,平均直径在3 -4μm。
上述具有分等级结构的Bi2O2CO3微米花材料的制备方法包括以下步骤:
(1) 将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中,产生大量白色沉淀,搅拌10-60分钟后,置于50-80 ℃下保温一定时间;
(2) 将沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤过滤,然后烘干,即得Bi2O2CO3微米花结构的材料。
步骤(1)所述的硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:3-1:9;稀硝酸的浓度为1 mol/L;硝酸铋与硝酸的用量摩尔比例为2:5,碳酸钠溶液的浓度范围在0.3-0.9 mol/L;所述的保温时间为10-12小时。
步骤(2)所述的烘干为在60-80 ℃下烘干5-7小时。
所述的硝酸铋和碳酸钠的摩尔比为优选为1:6。
本发明的制备方法在低温常压下即可实施,耗时短,成本低,设备简单易操作,且可大规模生产。由于制备出的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料由较大的比表面积,在制药和杀菌方面具有重要的实际应用;同时,这种大比表面积的材料在光催化降解有机污染物方面也有较好的性能。
附图说明
图1为本发明制得的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的扫描电镜照片;
图2为图1的放大图;
图3为图2的放大图;
图4为本发明制得的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的X射线衍射图谱;
图5为可见光下甲基橙在不同光催化剂上的光催化降解效率: (a)不加光催化剂,(b)商品化的Bi2O2CO3, (c)本发明 Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1:3条件下制备的Bi2O2CO3,(d)本发明Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1:9条件下制备的Bi2O2CO3,(e)本发明Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1:6条件下制备的Bi2O2CO3微米花。
具体实施方式
实施例1
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备:
(1)将3.88 g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20 mL)里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中,硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:3,产生大量白色沉淀,磁力搅拌30分钟后,置于60 ℃下保温12小时。
(2)分别用去离子水和乙醇洗涤过滤,然后60 ℃下烘干6小时,即得Bi2O2CO3材料。
实施例2
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备:
(1)将3.88 g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20 mL)里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中,硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:6,产生大量白色沉淀,磁力搅拌30分钟后,置于60 ℃下保温12小时。
(2)分别用去离子水和乙醇洗涤过滤,然后在60 ℃下烘干6小时,即得Bi2O2CO3材料。
实施例3
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备:
(1)将3.88 g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20 mL)里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中,硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:9,产生大量白色沉淀,磁力搅拌30分钟后,置于60 ℃下保温12小时。
(2)分别用去离子水和乙醇洗涤过滤,然后在60 ℃下烘干6小时,即得Bi2O2CO3材料。
实施例4
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的结构测试:
化学式是Bi2O2CO3,由二维纳米薄片交错排列而形成的微米花,平均直径在3 μm左右,扫描电镜照片见图1、2、3,X射线衍射图谱见图4。
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的光催化性能测试:
测试方法简述:将0.1克光催化剂放入100ml甲基橙溶液(1000ml水中加入20毫克甲基橙),在磁力搅拌下,用300瓦氙灯照射溶液。每30分钟取样一次,用分光光度计测量所取样溶液的透过率。
结果小结:按本发明制备的碳酸氧铋微米花材料的光催化性能大大优于商品化碳酸氧铋。其中Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1:6条件下制备的Bi2O2CO3微米花光催化性能最好(见图5)。
Claims (6)
1.一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料,其特征是,它为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状,平均直径在3-4μm。
2.权利要求1所述的一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面,然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中,产生大量白色沉淀,搅拌10-60分钟后,置于50-80℃下保温10-12小时;碳酸钠溶液的浓度范围在0.3-0.9mol/L;
(2)将沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤过滤,然后烘干,即得Bi2O2CO3微米花结构的材料。
3.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,其特征是,所述的硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1∶3-1∶9。
4.按照权利要求3所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,其特征是,所述的硝酸铋和碳酸钠的摩尔比为1∶6。
5.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,其特征是,硝酸铋与硝酸的用量摩尔比例为2∶5。
6.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法,其特征是,步骤(2)所述的烘干为在60-80℃下烘干5-7小时。
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