CN101817555A - 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 - Google Patents
一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101817555A CN101817555A CN 201010132287 CN201010132287A CN101817555A CN 101817555 A CN101817555 A CN 101817555A CN 201010132287 CN201010132287 CN 201010132287 CN 201010132287 A CN201010132287 A CN 201010132287A CN 101817555 A CN101817555 A CN 101817555A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graded structure
- bismuthyl carbonate
- flowery
- preparation
- carbonate micro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料，其结构特点为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状，平均直径在3-4μm。该种材料将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中反应制得。本发明的制备方法在低温常压下即可实施，耗时短，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产。由于制备出的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料由较大的比表面积，在制药和杀菌方面具有重要的实际应用；同时，这种大比表面积的材料在光催化降解有机污染物方面也有较好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸氧铋材料，特别涉及一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法，属于功能材料的制备技术领域。
背景技术
众所周知，由于结构和性能的相互关系，无机材料的物理/化学性质强烈依赖于它们的微观结构，包括颗粒尺寸、形貌、表面积与体积比等。因此，合成出符合要求的微观结构是十分必要的。这些微结构材料在生物医学、微电子、催化以及气敏等方面有重要的应用前景。而三维层次结构结合了纳米颗粒及其集合体的特征。现在，越来越多的研究已经转移到低维纳米材料自组装成三维分等级结构的微观结构上来。到目前为止，很多功能材料的三维层次结构，包括金属氧化物、硫化物、氢氧化物以及其他矿物质，都已经成功的用各种方法制备出来。
其中，基于溶液相的制备途径，因其简单易行，成本低廉，可实现大规模生产而无疑是最有广阔前景的。一般而言，为了实现材料的定向维度，人们一般借助于硬模板或软模板来调控这种微/纳米结构的成核、生长及自组装过程。然而，模板法往往引入不需要的杂质，并且使制备过程复杂化。因此，考虑到合成具有分等级结构的微/纳米结构材料的实际条件，发明一种简单易行、基于溶液相的免模板制备方法，是很有必要的。
发明内容
本发明针对普遍制备具有分等级结构的微/纳米材料的方法的复杂化问题，提供了一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料，该种碳酸氧铋微米花具有大比表面积、分等级结构。
本发明的另一目的是提供了一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，该方法成本低廉，不需要模板，易于大规模生产。
本发明采取的技术方案为：
一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料，化学式是Bi2O2CO3，其结构特点为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状，平均直径在3-4μm。
上述具有分等级结构的Bi2O2CO3微米花材料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中，产生大量白色沉淀，搅拌10-60分钟后，置于50-80℃下保温一定时间；
（2） 将沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤过滤，然后烘干，即得Bi2O2CO3微米花结构的材料。
步骤（1）所述的硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:3-1:9；稀硝酸的浓度为1mol/L；硝酸铋与硝酸的用量摩尔比例为2：5，碳酸钠溶液的浓度范围在0.3-0.9mol/L；所述的保温时间为10-12小时。
步骤（2）所述的烘干为在60-80℃下烘干5-7小时。
所述的硝酸铋和碳酸钠的摩尔比为优选为1:6。
本发明的制备方法在低温常压下即可实施，耗时短，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产。由于制备出的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料由较大的比表面积，在制药和杀菌方面具有重要的实际应用；同时，这种大比表面积的材料在光催化降解有机污染物方面也有较好的性能。
附图说明
图1为本发明制得的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的扫描电镜照片;
图2为图1的放大图；
图3为图2的放大图；
图4为本发明制得的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的X射线衍射图谱；
图5为可见光下甲基橙在不同光催化剂上的光催化降解效率:（a）不加光催化剂，（b）商品化的Bi2O2CO3,（c）本发明Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1：3条件下制备的Bi2O2CO3，（d）本发明Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1：9条件下制备的Bi2O2CO3，（e）本发明Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1：6条件下制备的Bi2O2CO3微米花。
具体实施方式
实施例1
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备：
（1）将3.88g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中，硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:3，产生大量白色沉淀，磁力搅拌30分钟后，置于60℃下保温12小时。
（2）分别用去离子水和乙醇洗涤过滤，然后60℃下烘干6小时，即得Bi2O2CO3材料。
实施例2
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备：
（1）将3.88g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中，硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:6，产生大量白色沉淀，磁力搅拌30分钟后，置于60℃下保温12小时。
（2）分别用去离子水和乙醇洗涤过滤，然后在60℃下烘干6小时，即得Bi2O2CO3材料。
实施例3
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备：
（1）将3.88g的硝酸铋首先溶解在1M稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中，硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:9，产生大量白色沉淀，磁力搅拌30分钟后，置于60℃下保温12小时。
（2）分别用去离子水和乙醇洗涤过滤，然后在60℃下烘干6小时，即得Bi2O2CO3材料。
实施例4
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的结构测试：
化学式是Bi2O2CO3，由二维纳米薄片交错排列而形成的微米花，平均直径在3μm左右，扫描电镜照片见图1、2、3，X射线衍射图谱见图4。
具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的光催化性能测试：
测试方法简述：将0.1克光催化剂放入100ml甲基橙溶液（1000ml水中加入20毫克甲基橙），在磁力搅拌下，用300瓦氙灯照射溶液。每30分钟取样一次，用分光光度计测量所取样溶液的透过率。
结果小结：按本发明制备的碳酸氧铋微米花材料的光催化性能大大优于商品化碳酸氧铋。其中Bi3+/CO3 2-的摩尔比为1：6条件下制备的Bi2O2CO3微米花光催化性能最好（见图5）。
Claims (7)
1.一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料，其特征是，它为由二维纳米薄片交错排列而形成的花状，平均直径在3-4μm。
2.一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到过量的碳酸钠溶液中，产生大量白色沉淀，搅拌10-60分钟后，置于50-80℃下保温一定时间；
(2)将沉淀分别用去离子水和乙醇洗涤过滤，然后烘干，即得Bi2O2CO3微米花结构的材料。
3.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，所述的硝酸铋与碳酸钠的摩尔比为1:3-1:9，碳酸钠溶液的浓度范围在0.3-0.9mol/L。
4.按照权利要求3所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，所述的硝酸铋和碳酸钠的摩尔比为1:6。
5.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，硝酸铋与硝酸的用量摩尔比例为2：5。
6.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，所述的保温时间为10-12小时。
7.按照权利要求2所述的具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的烘干为在60-80℃下烘干5-7小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101322875A CN101817555B (zh) | 2010-03-25 | 2010-03-25 | 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101322875A CN101817555B (zh) | 2010-03-25 | 2010-03-25 | 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101817555A true CN101817555A (zh) | 2010-09-01 |
| CN101817555B CN101817555B (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=42652859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101322875A Expired - Fee Related CN101817555B (zh) | 2010-03-25 | 2010-03-25 | 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101817555B (zh) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102242271A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-16 | 金川集团有限公司 | 一种利用高铜含铋溶液制备氧化铋的方法 |
| CN102275987A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-12-14 | 中国地质大学（武汉） | 一种纳微米级板片碳酸氧铋材料及其制备方法 |
| CN103084195A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-08 | 重庆工商大学 | (BiO)2CO3纳米片光催化剂的制备方法 |
| CN103359789A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-23 | 台山市新宁制药有限公司 | 碱式碳酸铋的制备方法 |
| CN103586062A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 阜阳师范学院 | 一种治理污染的碳酸氧铋光催化剂的制备方法 |
| CN103708551A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-09 | 湛江师范学院 | 一种乙二醇-水混合溶剂热合成碳酸氧铋花状微球的制备方法 |
| CN104229881A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米花的制备方法及产品 |
| CN104229882A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米球的制备方法及产品 |
| CN104399502A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 重庆工商大学 | 含有晶格缺陷的双功能碳酸氧铋催化剂及其制备方法 |
| CN104667878A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-06-03 | 安徽师范大学 | 一种Bi2O2CO3-Bi(OHC2O4)·2H2O异质结,其制备方法及用途 |
| WO2016018988A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Two dimensional materials produced by the liquid exfoliation of black phosphorus |
| CN105481009A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-04-13 | 长沙理工大学 | 一种碳酸氧铋纳米带的制备方法 |
| CN105523584A (zh) * | 2014-09-29 | 2016-04-27 | 南京理工大学 | 一种独特形貌的Bi2O2CO3纳米晶及其制备方法 |
| CN106099076A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-11-09 | 北京化工大学 | 一种花状氮掺杂碳包覆铋结构复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106423286A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 江南大学 | 一种BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂及其制备方法 |
| CN110180502A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-30 | 河南师范大学 | 一种磁性可回收吸附材料的制备、回收和再生方法 |
| CN110813342A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-02-21 | 大连工业大学 | 一种四氧化三钴掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法 |
| CN111790419A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-10-20 | 牡丹江师范学院 | 一种具有太阳光催化活性的磷酸银－碳酸氧铋光催化剂及其制备方法 |
| CN113559902A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-29 | 清华大学 | 花状氧化银/碳酸氧铋异质结及其制备方法和应用 |
-
2010
- 2010-03-25 CN CN2010101322875A patent/CN101817555B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《中国材料进展》 20100131 黄柏标等 光催化材料微结构调控的研究 25-36，53 第29卷, 第1期 2 * |
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102275987A (zh) * | 2011-05-25 | 2011-12-14 | 中国地质大学（武汉） | 一种纳微米级板片碳酸氧铋材料及其制备方法 |
| CN102275987B (zh) * | 2011-05-25 | 2013-04-03 | 中国地质大学（武汉） | 一种纳微米级板片碳酸氧铋材料的制备方法 |
| CN102242271A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-16 | 金川集团有限公司 | 一种利用高铜含铋溶液制备氧化铋的方法 |
| CN103084195A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-05-08 | 重庆工商大学 | (BiO)2CO3纳米片光催化剂的制备方法 |
| CN103084195B (zh) * | 2013-02-28 | 2015-01-07 | 重庆工商大学 | (BiO)2CO3纳米片光催化剂的制备方法 |
| CN103359789A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-23 | 台山市新宁制药有限公司 | 碱式碳酸铋的制备方法 |
| CN103359789B (zh) * | 2013-07-26 | 2014-03-12 | 台山市新宁制药有限公司 | 碱式碳酸铋的制备方法 |
| CN103586062A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 阜阳师范学院 | 一种治理污染的碳酸氧铋光催化剂的制备方法 |
| CN103708551A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-09 | 湛江师范学院 | 一种乙二醇-水混合溶剂热合成碳酸氧铋花状微球的制备方法 |
| CN103708551B (zh) * | 2013-12-26 | 2015-12-30 | 湛江师范学院 | 一种乙二醇-水混合溶剂热合成碳酸氧铋花状微球的制备方法 |
| WO2016018988A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Two dimensional materials produced by the liquid exfoliation of black phosphorus |
| CN104229881B (zh) * | 2014-09-24 | 2015-12-02 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米花的制备方法及产品 |
| CN104229882B (zh) * | 2014-09-24 | 2015-11-04 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米球的制备方法及产品 |
| CN104229882A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米球的制备方法及产品 |
| CN104229881A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-24 | 浙江大学 | 一种碳酸氧铋微米花的制备方法及产品 |
| CN105523584A (zh) * | 2014-09-29 | 2016-04-27 | 南京理工大学 | 一种独特形貌的Bi2O2CO3纳米晶及其制备方法 |
| CN104399502A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-03-11 | 重庆工商大学 | 含有晶格缺陷的双功能碳酸氧铋催化剂及其制备方法 |
| CN104399502B (zh) * | 2014-10-27 | 2016-07-06 | 重庆工商大学 | 含有晶格缺陷的双功能碳酸氧铋催化剂及其制备方法 |
| CN104667878A (zh) * | 2015-01-21 | 2015-06-03 | 安徽师范大学 | 一种Bi2O2CO3-Bi(OHC2O4)·2H2O异质结,其制备方法及用途 |
| CN105481009A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-04-13 | 长沙理工大学 | 一种碳酸氧铋纳米带的制备方法 |
| CN106099076A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-11-09 | 北京化工大学 | 一种花状氮掺杂碳包覆铋结构复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106423286A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 江南大学 | 一种BiOCOOH‑Bi2O2CO3复合光催化剂及其制备方法 |
| CN106423286B (zh) * | 2016-09-14 | 2018-08-24 | 江南大学 | 一种BiOCOOH-Bi2O2CO3复合光催化剂及其制备方法 |
| CN110180502A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-30 | 河南师范大学 | 一种磁性可回收吸附材料的制备、回收和再生方法 |
| CN110180502B (zh) * | 2019-05-15 | 2023-01-10 | 河南师范大学 | 一种磁性可回收吸附材料的制备、回收和再生方法 |
| CN110813342A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-02-21 | 大连工业大学 | 一种四氧化三钴掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法 |
| CN111790419A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-10-20 | 牡丹江师范学院 | 一种具有太阳光催化活性的磷酸银－碳酸氧铋光催化剂及其制备方法 |
| CN113559902A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-29 | 清华大学 | 花状氧化银/碳酸氧铋异质结及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101817555B (zh) | 2012-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101817555B (zh) | 一种具有分等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法 | |
| Jia et al. | Z-scheme MgFe2O4/Bi2MoO6 heterojunction photocatalyst with enhanced visible light photocatalytic activity for malachite green removal | |
| CN104773762B (zh) | 一种生长在碳纤维布上的NiCo2O4介孔纳米管材料及其制备方法 | |
| CN102082270A (zh) | 一类锰系尖晶石纳米材料及其制备方法和应用 | |
| Devaraju et al. | Eu3+: Y2O3 microspheres and microcubes: A supercritical synthesis and characterization | |
| CN101857260A (zh) | 水热法制备四方片状表面结构球状二氧化铈纳米材料的方法 | |
| CN108358234A (zh) | 一种羟基氯化铜纳米片及其制备方法 | |
| CN101704558A (zh) | 均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法 | |
| CN103408055A (zh) | 一种球形Cu2O多孔吸附材料的常温制备方法 | |
| CN101905904A (zh) | 莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法 | |
| CN108996557B (zh) | 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN103990472A (zh) | 一种稳定、高效率制氢助催化剂及其制备方法 | |
| CN108262041B (zh) | 一种室温一锅制备高活性金/氧化锌复合纳米簇的方法 | |
| CN106975497A (zh) | 二氧化钛纳米片与铜锌锡硫纳米颗粒异质结制备方法及应用 | |
| CN102616850A (zh) | 单分散五氧化二钒实心微球的制备方法 | |
| CN103157495A (zh) | 一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法 | |
| Niu et al. | Microwave-based preparation of γ-Fe2O3/SrTiO3 photocatalyst for efficient degradation of organic pollutants in water | |
| CN106186046A (zh) | 一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法 | |
| Xue et al. | Hollow rods of nanocrystalline NiGa2O4: hydrothermal synthesis, formation mechanism, and application in photocatalysis | |
| CN101254939B (zh) | 一种通过碱腐蚀反应制备氧化锌纳米空心球的方法 | |
| CN108212187B (zh) | Fe掺杂Bi2O2CO3光催化剂的制备方法及Fe掺杂Bi2O2CO3光催化剂 | |
| CN107185556B (zh) | 一种基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法 | |
| CN111151242B (zh) | 一种铈锰金属离子改性的铝酸盐光催化剂的制备方法 | |
| CN103011132B (zh) | 一种单分散碳纳米碗的制备方法 | |
| CN101891246B (zh) | 一种复合粒径纳米二氧化钛粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20150325 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |