CN106186046A - 一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法。将易溶于水的锌盐醋酸锌溶于水中，进行机械搅拌，再将络合剂柠檬酸分散到醋酸锌溶液中，然后将溶于水中的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮PVP逐滴滴加到上述溶液中，一段时间后将一定浓度的氢氧化钠溶液逐滴滴加到溶有醋酸锌、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，随着氢氧化钠溶液的滴加，烧杯中有沉淀生成，最后将沉淀放于烘箱中烘干。该制备方法采用简单的沉淀法，所用的溶剂都是去离子水，没有使用有机溶剂，价格低廉，来源广泛，反应在室温下进行，不需要高温高压，容易大规模工业化生产。

Description

一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本氧化锌纳米粉体的制备方法，具体涉及一种采用共沉淀方法无需有机溶剂和高温加热制备长径比较大的一维氧化锌纳米粉体的方法。
背景技术
回顾历史，不难发现纳米材料早就被人们所生产和利用，并且在自然界和生物界中也存在着难以数记的纳米结构。
在古代，我国就已经非常熟练地能以简单的方法制备和利用纳米材料。著名文房四宝中的墨就含有炭的纳米颗粒，先用动物或植物的蜡做成蜡烛，再用光滑的陶瓷在蜡烛火焰的上方收集烟雾，经冷凝后变成很细的炭粉，作为墨的原料或着色染料，科学家将这种炭粉誉为最早的纳米材料，但在当时的条件下人们并不知道纳米材料的概念，没有意识到、也没有任何手段来分析这些纳米小颗粒。
纳米材料和技术是纳米科技最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。“纳米”是一个尺度的度量单位，最早把这个术语用到技术上是在1974年底；20 世纪90年代初出现的纳米科学技术，是现代物理（量子力学、介观物理）与以物理学为基础的先进工程技术（扫描隧道显微镜、计算机、微电子学等技术）相结合的产物。纳米科技是未来信息科技与生命科技进一步发展的共同基础，将促使人类认知的革命，并将引发一场新的工业革命。纳米技术即将成为21世纪经济增长的新动力。
2000年3月，美国政府推出了促进纳米技术繁荣的报告，明确指出：启动纳米技术促进计划，关系到美国在21世纪的竞争实力。从前瞻性和战略性的高度发展纳米技术产业，全方位向高技术和传统产业渗透和注入纳米技术刻不容缓，是关系到我国在未来世界政治经济竞争格局中能否处于有利地位的关键问题。纳米技术的的切入，为产业的业态升级将带来新的机遇，并对国民经济的进一步发展起到推动作用。
从古至今，材料一直在扮演着划分时代的主角，每个时代的划分都是以出现的代表性材料而命名的，材料的开发与应用在人类社会进步史上起着极为关键的作用，整个社会的物质文明史也是一部材料发展史。所以人们通常把材料、信息和能源并列为现代科学技术的三大支柱，这三大支柱是现代社会赖以生存和发展的基本条件之一，而信息与能源技术的发展离不开材料技术的支持，因此材料科学显得尤为重要。材料工业将成为未来社会发展的重要组成部分。
纳米材料是指在三维空间内至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的一种具有特殊性能的新型超细材料。纳米材料的分类有多种不同的方法，从几何角度来说，其尺寸范围大于原子簇而小于通常的微粒，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域。按维数可以把纳米材料分为三类：零维，指空间三维尺寸均在纳米尺度范围，如纳米颗粒、原子团簇等；一维，指空间三维尺寸有两维处在纳米尺度范围，如纳米管、纳米棒、纳米针、纳米线等；二维，指在三维空间内有一维处在纳米尺度范围，如超薄膜、超晶格等。按功能可分为半导体型纳米材料，如硅的氧化物（SiO2）、过渡金属氧化物（Fe2O3、ZnO）、过渡金属硫化物（ZnS、CdS）等；磁性纳米材料，可分为磁性纳米微晶材料、磁性纳米微粒材料磁性纳米结构材料等；光敏性纳米材料，如ZnO、TiO2、W2O5等。纳米材料学包括纳米粉体的制备、纳米粒子的物理效应研究（体积效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等）、纳米材料的性能研究（力、电、光、磁、吸收、催化、敏感等）及其相关的结构分析与表征等。
金属氧化物半导体材料很受欢迎，不仅由于它可用在橡胶、涂料、纤维、陶瓷等基体材料中制备广泛使用的导电或者抗拉伸材料，而且还可以作为电极材料，代替稀有金属或者白金，以用在化工行业。另外，金属氧化物半导体材料在电子行业也在迅速发展，例如：其在极板存贮容器、太阳能电池材料、电致发光显示（ELD）、半导体气敏元件、荧光显示、气体放电显示等各式显示器件中做涂层，应用在防静电、防辐射、防眩光等众多领域中。在应用方面，金属氧化物依据其浅色透明性的优点，正好弥补了颜色比较重的金属系粉体和碳系粉体，金属氧化物填充料对材料本身的强度影响比较小，而且其既可以起到装饰作用，又具有很高的光透射作用，使其在航空航天和电子工业中得到广泛应用。近年来，虽然In、F等掺杂的TiO2 (ITO、FTO)材料备受大家欢迎，但是制备这些材料的原材料比较难获得、昂贵而且有毒，因此我们不得不把目光放在原料易得、廉价、无毒无污染并且能够杀菌消毒的一些材料上。
纳米氧化锌为白色或微黄色的超细粉体，呈针状或球状结晶，是一种新型高功能精细无机产品。纳米氧化锌与普通氧化锌相比，由于其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，具有纳米材料的体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应、久保效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质，显示出诸多性能（如压电性、荧光性、无毒和非迁移性、吸收和散射紫外线的能力等）和用途，它在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等方面具有普通氧化锌所不具备的特殊功用，是一种前景广阔的新型功能材料。
制备抗菌除臭、消毒、抗紫外线产品
对于氧化锌半导体而言，它的能带是不连续的，其能带是由高能导带和低能价带所构成，这两个能带之间存在禁带宽度。ZnO半导体的光催化机理是利用光照射到ZnO催化剂上，当照射光的能量不小于ZnO的禁带宽度时，该光就能被ZnO吸收，处于ZnO价带的电子被激活，从而跃迁到导带，于是，在ZnO的导带上就会有高活性的广生电子产生，同时在其价带上出现带正电的光生空穴，因此，在ZnO催化剂内部出现光生电子空穴对。期中光生电子具有还原性，相对而言，光生空穴具有强氧化性，电子受体（如O2）接收光生电子后被还原成具有活性的基团（·O2 -），ZnO催化剂的颗粒表面或溶剂中的-OH就会与光生空穴作用，生成羟基自由基（·OH）活性基团，而这些基团是降解有机染料的主要基团，最终这些活性基团将有机污染物分解为CO2、H2O或者无毒的无机物。从而把大多数病菌和病毒杀死。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、高效的，低成本的氧化锌纳米粉体的制备方法，可以制备出长径比比较大的氧化锌纳米粉体，所得到的氧化锌纳米粉体的分散性良好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：选择一种易于水解的锌盐（如硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌等），溶于适量的水中，锌盐的浓度为0.9×10-3mol/L-1.8×10-3mol/L；再缓慢加入易溶于水的络合剂（如草酸、酒石酸、柠檬酸、巯基乙胺等），络合剂无需用去离子水溶解；将适量的表面活性剂（如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠等）用去离子水溶解，然后逐滴加入到上述溶液中，表面活性剂的用量与锌盐的质量相等；加入适量浓度的碱性溶液（氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钠和碳酸钠等）作为沉淀剂，碱性溶液浓度为0.5mol/L-5mol/L，反应一段时间，然后对沉淀物进行洗涤，用去离子水洗涤两次，无水乙醇洗涤一次，上述反应是在室温中进行，所有的溶剂均是去离子水；最后将沉淀物在烘箱中进行烘干，烘箱的温度在100℃-180℃之间，反应时间为0.5h-5h之间；无需研磨制得长径比较大的氧化锌纳米粉体。
在上述技术方法中，利用此共沉淀法制备，与常规方法和已有的共沉淀方法相比，该方法有独特的优点。常规方法，设备昂贵，反应过程均需要加热，制备过程均用到有机溶剂或产生气体，制备周期均较长，不符合绿色化学的发展，而此共沉淀方法制备氧化锌纳米粉体具有以下主要优点：1.反应过程是在室温下进行无需加热，节约能源；2.反应过程用到的溶剂均是去离子水，不需要用有机溶剂，有利于环境保护；3.制备时间短，节约制备成本；4.制备的氧化锌纳米针分散性好，长径比较大；5.原料来源广泛。
附图说明
图1为本发明的反应流程图，具体为制备一维氧化锌纳米粉体的一段流程图；
图2为本发明制备的一维纳米氧化锌粉体的SEM图片；
图3为本发明制备的一维纳米氧化锌粉体的SEM图片；
图4为本发明制备的一维纳米氧化锌粉体的TEM图片。
实施例1：
一维氧化锌纳米粉体材料，其制备步骤如下：
将0.25g醋酸锌溶于50ml去离子水中，将0.25g柠檬酸溶于醋酸锌溶液中，将0.28g的PVP溶于10ml水中，然后将PVP溶液逐滴滴加到溶有醋酸锌、柠檬酸的溶液中，将0.8g氢氧化钠溶有20ml水中，最后将氢氧化钠溶液逐滴滴加到上述溶液中，有沉淀生成。上述反应在室温下进行，将生成的沉淀放于烘箱中烘干，得到一维氧化锌纳米粉体。
图2为SEM拍摄实例1所得产物图片，成功制得一维纳米氧化锌粉体，分散性较好，长径比较大。
实施例2：
一维氧化锌纳米粉体材料，其制备步骤如下：
将2.5g醋酸锌溶于500ml去离子水中，将2.5g柠檬酸溶于醋酸锌溶液液中，将2.8g的PVP溶于100ml水中，然后将PVP溶液逐滴滴加到溶有醋酸锌、柠檬酸的溶液中，将8g氢氧化钠溶于200ml水中，最后将氢氧化钠溶液逐滴滴加到上述溶液中，有沉淀生成。上述反应在室温下进行，将生成的沉淀放于烘箱烘干，得到一维氧化锌纳米粉体。
图4为TEM拍摄实例2所得产物图片，发现成功制得一维纳米氧化锌粉体，分散性较好，长径比较大。
实施例3：
一维氧化锌纳米粉体材料，其制备步骤如下：
将0.327g硫酸锌溶于50ml去离子水中，将0.327g柠檬酸溶于硫酸锌溶液中，将0.28g的PVP溶于10ml水中，然后将PVP溶液逐滴滴加到溶有硫酸锌、柠檬酸的溶液中，将0.8g氢氧化钠溶有20ml水中，最后将氢氧化钠溶液逐滴滴加到上述溶液中，有沉淀生成。上述反应在室温下进行，将生成的沉淀放于烘箱中烘干，得到一维氧化锌纳米粉体。
图3为SEM拍摄实例3所得产物图片，发现成功制得一维纳米氧化锌粉体，分散性较好，长径比较大。
实施例4：
一维氧化锌纳米粉体材料，其制备步骤如下：
将3.27g硫酸锌溶于500ml去离子水中，将3.27g柠檬酸溶于硫酸锌溶液中，将2.8g的PVP溶于100ml水中，然后将PVP溶液逐滴滴加到溶有硫酸锌、柠檬酸的溶液中，将8g氢氧化钠溶有200ml水中，最后将氢氧化钠溶液逐滴滴加到上述溶液中，有沉淀生成。上述反应在室温下进行，将生成的沉淀放于烘箱中烘干，得到一维氧化锌纳米粉体。
图3也为SEM拍摄实例4所得产物图片，发现成功制得一维纳米氧化锌粉体，分散性较好，长径比较大。

Claims (6)

1.一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：选择一种可溶于水的锌盐，溶于适量的水中，再缓慢加入络合剂，然后加入适量浓度的表面活性剂，加入适量浓度的碱性溶液，反应一段时间，然后对沉淀物进行洗涤，最后将沉淀物放于烘箱中进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：可溶于水的锌盐包括硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌的一种或几种组合；将适量的锌盐溶于去离子水中，锌盐的浓度为0.9×10-3mol/L-1.8×10-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：络合剂包括草酸、酒石酸、柠檬酸、巯基乙胺中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：表面活性剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠中的一种或几种组合；表面活性剂的用量与锌盐的质量相等。
5.根据权利要求1所述的一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：碱性溶液包括氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钠和碳酸钠的一种或几种组合；碱性溶液浓度为0.5mol/L-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种低成本一维氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：沉淀物放于烘箱中，烘箱的温度在100℃-180℃之间；反应时间为0.5h-5h之间。
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