CN101905904A - 莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法 - Google Patents

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王聪
崔银芳
吴素娟
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Abstract

一种莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，(1)将0.06～0.10mol/L的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封后放置于马弗炉内加热12～20h；温度80～150℃；(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h。本发明的莲藕状纳米片组成的NiO微球，微球直径为2.5～3.0μm，莲藕状纳米片上孔的直径为20～30nm；NiO属立方晶系，纯度高，产品质量好。

Description

莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种特殊形貌的微纳结构氧化物的制备方法，特别是一种莲藕状纳米片组成的氧化镍(NiO)纳米结构微球的制备方法。
背景技术
纳米氧化镍(NiO)是一种重要的半导体材料，在工业上主要用作生产电池电极、催化剂、磁性材料、半导体(如压敏、热敏电阻)、镍锌铁氧体、燃料敏化太阳能电池等，已成为目前世界范围的研究热点之一。由于纳米NiO这些独特的性质强烈的依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米NiO的合成已经引起了广大研究工作者的极大兴趣。据文献报道，韩等(粉体技术，2004，147，113-116)采用水-油微胞法制备了NiO纳米颗粒。吴等(材料快报，2007，61-3174-3178)采用改进的溶胶凝胶法制备了NiO纳米颗粒。冯等(美国化学学会.2008，130，5262-5266)以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序介孔NiO材料。
另外，随着纳米科学和技术的发展，各种具有特殊形貌的纳米结构越来越引起人们的兴趣和重视。半导体氧化物微纳结构材料因具有特殊结构和复杂形貌，成为近几年来化学和材料科学研究前沿的一个日益重要的研究领域。设计和可控合成半导体氧化物微纳结构材料越来越受到人们的广泛关注，这主要是由于他们具有特殊的形貌和结构，稳定性、可控性和自组装以及在光、电、催化等领域具有许多独特的性质。目前对于NiO纳米结构微球的研究比较少，杨等(晶体生长与设计.2007，7，2716-2719)通过醋酸镍在水和甘油混合溶剂，水解制备了康乃馨状的NiO纳米结构微球。邝等(物理化学学报，2009，113，5508-5513)在阴离子表面活性剂PENS的作用下，通过水热法制备了新型的层状结构的NiO微球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，以针对工业化生产多孔NiO微球的技术难题，提供了一种工艺简单、成本低的多孔结构纳米片组成的NiO微球的制备方法，已制备出高纯度的、多孔结构的NiO纳米片组成的NiO微球，具有理论和实际应用价值。
本发明提供一种莲藕状纳米片组成的NiO微球的制备方法，其工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)将一定量0.06～0.10mol/L的含镍的无机盐水溶液放入100ml的烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封后放置于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃，得到浑浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，即得到莲藕状纳米片组成的NiO微球。
整个反应过程的化学反应式可以表示如下：
NH3·H2O→NH4 ++OH-
Ni2++2OH-→Ni(OH)2
Ni(OH)2→NiO+H2O
其中，所述的含镍的无机盐为六水合氯化镍或六水合硝酸镍。
其中，所述的表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六烷基溴化铵(CTAB)。
其中，所述的莲藕状纳米片组成的NiO微球的直径为2.5～3μm。
其中，所述的氧化镍微球是由莲藕状的氧化镍纳米片构成的，该莲藕状纳米片的厚度约为50nm，且在该纳米片上均匀分布有直径为20～25nm的孔。
其中，所述的莲藕状纳米片组成的NiO微球的NiO成立方相，结晶度高。
在本发明所述不同的浓度和反应温度条件下，均能得到立方相的莲藕状纳米片组成的NiO微球，微球直径均一，纯度高，产品质量好。
本发明制备的莲藕状纳米片组成的NiO微球有利于开拓NiO本身独特的性能和应用。
本发明一种莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，其优点及功效在于：
(1)所制得的莲藕状纳米片组成的NiO微球是有多孔的纳米片组成的微纳结构。
(2)所制得的莲藕状纳米片组成的NiO微球纯度高，不含有其它形貌的NiO。
(3)所制得的莲藕状纳米片组成的NiO微球性能稳定，在空气中不易变性。
(4)工艺简单，对设备要求低，原材料易得到，费用低廉，可以进行大批量生产。
附图说明
图1为莲藕状纳米片组成的NiO微球的制备流程图。
图2为采用本方法制备的莲藕状纳米片组成的NiO微球的X-射线衍射谱图。
图3a、b、c为本发明实施例2制备的莲藕状纳米片组成的NiO微球的扫描电镜照片。
图4a、b、c为本发明实施例3制备的莲藕状纳米片组成的NiO微球的扫描电镜照片。
本发明中涉及到的符号说明如下：
mol/L：摩尔/升
ml：毫升
g/L：克/升
h：小时
℃：摄氏度
μm：微米
nm：纳米
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不仅限于此。
实施例1
(1)将80mL，0.075mol/L的六水合硝酸镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.5g的十六烷基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌3h后；滴加1mL氨水，磁力搅拌2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封后放置于马弗炉内加热反应15h；反应温度为150℃，得到浑浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在500℃焙烧2h，得到莲藕状纳米片组成的NiO微球。图2为莲藕状纳米片组成的NiO微球的X射线衍射图谱，所有衍射峰都很好的对应于立方相NiO，衍射峰强度高且尖锐，说明样品结晶度高。
实施例2
(1)将80mL，0.075mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加1mL氨水，磁力搅拌2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于马弗炉内加热反应18h；反应温度为120℃；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在400℃焙烧3h，得到莲藕状纳米片组成的NiO微球。图3为莲藕状纳米片组成的NiO微球的扫描电镜图谱，其中：NiO微球的直径为2.5μm(如图3a所示)，莲藕状纳米片的厚度为50nm。
实施例3
(1)将80mL，0.075mol/L的六水合氯化镍的水溶液放入100mL的烧杯中，加入0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，磁力搅拌3h后；滴加1.2mL氨水，磁力搅拌2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封后放置于于马弗炉内加热反应20h；反应温度为80℃，得到浑浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350℃焙烧4h，得到莲藕状纳米片组成的氧化镍微球。图4为莲藕状纳米片组成的NiO微球的扫描电镜图谱，可以看出我们制备了均一的NiO微球(如图4a所示)，其中NiO微球的直径为3μm(如图4b所示)，莲藕状纳米片中孔的直径为20～25nm(如图4c所示)。

Claims (6)

1.一种莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：具体步骤如下：
(1)将0.06～0.10mol/L的含镍的无机盐水溶液放入烧杯中，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为5g/L～10g/L，磁力搅拌3h后；滴加氨水，氨水与含镍的无机盐水溶液的体积比为0.01∶1～0.015∶1，磁力搅拌0.5～2h，形成蓝绿色透明的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封后放置于马弗炉内加热反应12～20h；反应温度为80～150℃，得到浑浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的浑浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镍前驱物；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化镍前驱物在350～500℃焙烧2～4h，得到莲藕状纳米片组成的氧化镍微球。
2.根据权利要求1所述的莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：所述的含镍的无机盐为六水合氯化镍或六水合硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：所述的表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：所述的氧化镍微球的直径为2.5～3μm。
5.根据权利要求1所述的莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：所述的氧化镍微球是由莲藕状的氧化镍纳米片构成的，该莲藕状纳米片的厚度为50nm，且在该纳米片上均匀分布有直径为20～25nm的孔。
6.根据权利要求1所述的莲藕状纳米片组成的氧化镍微球的制备方法，特征在于：所述的氧化镍微球的氧化镍成立方相。
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