CN106544666A - 一种原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于原位生长在镍基体上制备NiO纳米片薄膜材料的方法，其主要步骤包括：首先，将金属镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；其次，配制水性电解液，原料为碳酸盐，其浓度为10‑300g/L；然后，将电解液放入反应釜中，同时将干净的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜，再将反应釜置于马弗炉中在150‑250℃进行水热反应10‑96小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；最后，将水热后的电极取出、清净、干燥，并置于加热炉中在250‑500℃下进行脱水热处理，即获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。本发明原材料廉价、工艺简单、易于操作、生产成本低，所制备的NiO薄膜材料分布均匀、厚度可控，适合工业化大生产。

Description

一种原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种NiO纳米片薄膜的制备方法。
背景技术
在过渡金属氧化物中，NiO因其独特的物化特性，良好的化学稳定性，因此在许多领域有重要的应用价值。尤其是在电化学领域中，得益于NiO的优异的电化学氧化还原活性，使得该材料在在电化学储能(如锂离子电池，超级电容器)、电化学催化(如电化学析氧或析氢)、电化学传感器等方面具有重要的应用价值。随着科学技术的不断发展，社会对NiO产品的开发有不断增长的数量和质量要求，因此近几年NiO相关产品的开发性能研究备受国内外科学家的关注。其中，开发成本廉价，工艺简单，易于操作，生产价格低的材料制备新方法成为关键问题，在社会生产及应用领域具有重大意义。
目前国内外在NiO产品开发方面向着两个方向发展：其一是开发NiO粉体材料；其二是开发直接生长在电极基体上的NiO薄膜材料。粉体产品的缺点在于：在电极制备时往往需要加入导电剂(石墨，乙炔黑等)和粘结剂(聚四氟乙烯等)以提高NiO产品与基体的电子导电性和结合力，使得电极制备工艺复杂化。与之相对应，直接生长在电极基体上的NiO薄膜材料则能够很好地克服上述缺点，使NiO产品与基体有天然的导电性和结合力，从而能更好地发挥产品的活性。然而目前所报道的直接生长在电极基体上的NiO薄膜材料的方法工艺复杂，制备成本高，产品种类单一等，限制了该产品的应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原材料廉价、工艺简单、易于操作、生产成本低的适合工业化大生产的原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法。
本发明的技术方案如下：
(1)将金属镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；所述金属镍基体是指由纯镍组成的或者是表面沉积一层金属镍的基体，基体可以是平面或多孔结构；
(2)配制水性电解液，原料为碳酸盐，其浓度为10-300g/L；所述碳酸盐是指碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的一种或两种，两种时，其质量比为1-10：1；
(3)将步骤(2)的电解液放入反应釜中，同时将步骤(1)的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；
(4)将反应釜置于马弗炉中在150-250℃进行水热反应10-96小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；
(5)将步骤(4)的前驱体薄膜取出、清净、干燥，并置于加热炉中在250-500℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。所得到的薄膜是由多边形NiO纳米片结构组成，纳米片均匀地生长在基体表面。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、能够有效克服传统粉体材料制备电极时的复杂工艺，并有益于发挥材料的电化学活性。
2、原材料廉价，工艺简单，易于操作，生产成本低，适合工业化大生产。
3、所制备的薄膜材料厚度可控。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的NiO薄膜的实物图。
图2为本发明实施例1制备的NiO薄膜的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备的NiO薄膜的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将金属泡沫镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；配制水性电解液，原料为碳酸钠，其浓度为100g/L；将电解液放入反应釜中，同时将干净的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；将反应釜置于马弗炉中在180℃进行水热反应48小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；将水热后的电极取出、清净、干燥，并置于加热炉中在300℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。如图1所示，可以看出，在基体原位获得均匀的NiO纳米片薄膜。如图2所示，可以看出，基于原位生长制备的薄膜由多边形NiO纳米片结构组成，纳米片均匀地生长在基体表面。如图3所示，可以证明原位生长所制备的产品为NiO纳米片薄膜。
实施例2
将金属平面镍板基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；配制水性电解液，原料为碳酸钠200g/L，碳酸钾浓100g/L；将电解液放入反应釜中，同时将干净的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；将反应釜置于马弗炉中在150℃进行水热反应10小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；将水热后的电极取出、清净、干燥，并置于加热炉中在250℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。
实施例3
将金属镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；配制水性电解液，原料为碳酸钠5g/L，碳酸钾浓5g/L；将电解液放入反应釜中，同时将干净的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；将反应釜置于马弗炉中在200℃进行水热反应96小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；将水热后的电极取出、清净、干燥，并置于加热炉中在500℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。
实施例4
将金属镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；配制水性电解液，原料为碳酸锂50g/L，碳酸镁浓5g/L；；将电解液放入反应釜中，同时将干净的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；将反应釜置于马弗炉中在250℃进行水热反应30小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；将水热后的电极取出、清净、干燥，并置于加热炉中在400℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。

Claims (4)

1.一种原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)将金属镍基体清洗除尘、除锈、除油以获得清洁的镍表面；
(2)配制水性电解液，原料为碳酸盐，其浓度为10-300g/L；
(3)将步骤(2)的水性电解液放入反应釜中，同时将步骤(1)的镍基体浸入电解液中，并密封反应釜；
(4)将反应釜置于马弗炉中在150-250℃进行水热反应10-96小时，使得金属镍表面发生氧化反应生成前驱体薄膜；
(5)将步骤(4)的前驱体薄膜取出、清净、干燥，并置于加热炉中在250-500℃下进行脱水热处理，即可获得原位生长的NiO纳米片薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法，其特征在于：所述金属镍基体是指由纯镍组成的或者是表面沉积一层金属镍的基体，基体是平面或多孔结构。
3.根据权利要求1所述的原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法，其特征在于：所述电解液所用碳酸盐是指碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中的一种或两种，两种时，其质量比为1-10：1。
4.根据权利要求1所述的原位制备NiO纳米片薄膜材料的方法，其特征在于：所得到的NiO纳米片薄膜是由多边形NiO纳米片结构组成，纳米片均匀地生长在基体表面。
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