CN103482668A - 一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法。以水为反应介质，NiSO4·6H2O为镍源，硫酸高铈为铈源，尿素为沉淀剂，在一定条件下水热反应后，自然冷却到室温，将所得反应液离心分离得到沉淀和上清液。将沉淀洗涤并干燥，获得多级结构的CeO2微球。向上清液中再加入适量尿素后，再置于高压釜中于一定温度下反应后，自然冷却到室温，产物经离心分离、洗涤并干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球。本发明所述制备CeO2微球和Ni(OH)2分级结构微球的联产制备工艺方法，能够实现对产物CeO2微球和Ni(OH)2微球的尺寸和微结构的调控，还可以实现对产物CeO2微球的镍掺杂和对Ni(OH)2微球的铈掺杂，方法简单。CeO2微球和Ni(OH)2微球均为多级结构，满足催化剂材料的需求。
Description
技术领域
本发明属无机功能材料制备领域，涉及CeO2微球和Ni(OH)2微球的制备方法，具体地说，是涉及一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法。
背景技术
CeO2是重要的多相催化剂和催化剂的载体、电子或结构助剂，由于具有释放氧的缓冲功能而用于机动车尾气净化的三效催化剂体系,这一重要的应用背景也使得氧化铈纳米结构的调控成为功能材料和多相催化领域的研究热点之一。除尺寸效应外,氧化铈的储氧能力也与其形貌密切相关。目前为止，相当多的文献报道了CeO2纳米颗粒的合成方法，特殊形貌氧化铈材料的合成也已经被报道出来，如束状结构、三角形结构、棒状结构、树枝状结构、纳米管状结构以及八面体结构。但有些是通过水热反应先合成碱式碳酸铈前驱体再焙烧，有些还需要特殊的有机试剂、表面活性剂、模板等。例如，中国专利200910062703.6公开了一种分等级结构的二氧化铈纳米晶微球的低温制备方法，以苯甲醇为溶剂和表面活性剂，采用非水体系低温反应，得到分等级结构的CeO2纳米晶微球粉体。中国专利201010215714.6公开了一种柠檬酸钠溶液中由水热法制备四方片表面结构球状二氧化铈纳米材料的方法。中国专利201210246454.8公开了一种二氧化铈微球的制备方法，选用聚电解质作为形貌控制剂，采用气相扩散法，制备出球形的碳酸铈，再经过高温热处理后得到CeO2微球。
纳米Ni(OH)2作为高比能量镍系电池的正极活性物质，具有比普通Ni(OH)2更高的堆积密度和放电容量。不同文献公布了多种制备Ni(OH)2纳米结构的方法。例如，中国专利CN101985367A公布了一种微波溶剂热法制备多层次结构Ni(OH)2纳米晶的方法。中国专利CN102126762A公开了一种乙二醇中溶剂热反应制备NiO纳米花状微球的制备方法，中国专利CN102674484A公开了一种花状氢氧化镍的制备方法，乙醇为溶剂，沉淀剂为乌洛托品。
纳米催化剂由于晶粒尺寸小、比表面积高和表面微结构在纳米尺度上的可调性，使其具有区别于传统催化剂材料的优异的催化活性，成为催化剂材料领域的研究热点，纳米结构催化剂的设计与制备是多相催化的核心问题之一。纳米结构的性能不但与其组成、尺寸、形貌以及界面结构有关。甚至，某些原料的来源不同也会引起不同批次间的产品结构和性能的波动。从纯化学的角度看，碱性条件下，金属离子与氢氧根粒子反应生成氢氧化物沉淀，经过热分解得到其对应氧化物，反应原理非常简单。然而，这样直接生成的纯净氢氧化物或氧化物，无论是在其应用性能上还是在形貌结构上往往难以达到实际应用中对功能材料性能的要求。
现有技术中一般都是单独制备CeO2微球和Ni(OH)2微球，鲜有涉及CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法。
发明内容
本发明公布一种制备无机功能材料的新反应体系，利用共存金属阳离子的调控作用，提出CeO2微球和Ni(OH)2花状微球的联产制备方法，能够实现CeO2微球的形态调控，以期研究其新颖的催化性能，对开发CeO2基或Ni(OH)2基新型功能材料也具有重要意义。本发明的联产制备方法，不仅能节约成本，还能实现对产物CeO2微球和Ni(OH)2微球的尺寸和结构的调控，并可实现对所制备CeO2微球和Ni(OH)2微球的金属掺杂，方法简单。
本发明的目的是提供一种CeO2微球和Ni(OH)2分级结构微球的联产制备方法。本发明的上述目的是通过下属的技术路线和措施来实现的：
一种CeO2微球和Ni(OH)2分级结构微球的联产制备方法。其特征在于，初始原料液为混合金属离子溶液，所述方法包括下述步骤：
（1）将1-4mmol硫酸镍（NiSO4·6H2O），1-2mmol尿素和0.25-1mmol硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（2）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160℃-220℃下反应6～48h，得到含有CeO2微球的混合液；
（3）将上述含有CeO2微球的混合液冷却后，在一定转速下离心分离，将上层液体转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到CeO2微球；
（4）将步骤（3）中转移到烧杯的上层液体中加入3-6mmol尿素，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（5）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在120℃-200℃下反应3～24h，得到含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液；
（6）将上述含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液冷却后，在一定转速下离心分离，将上层液体转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球；
其中，在步骤（3）和步骤（6）中，所述离心转速为2000-4000r/min，离心时间为5-10min。
其中，在步骤（3）和步骤（6）中，干燥的温度为60-90℃。
本发明提出的一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法，其特点在于：以水为反应介质，避免了有机溶剂的使用，实际生产中节约成本；所用前驱物为双金属无机盐水溶液，利用水合镍离子的修饰作用得到CeO2微球，剩余的镍离子又转化为由Ni(OH)2纳米片相互交错构筑而成的Ni(OH)2微球。不但能够实现对产物CeO2微球和Ni(OH)2微球的尺寸和结构的调控，共存金属离子的存在，还可实现对所制备CeO2微球和Ni(OH)2微球的金属掺杂，方法简单。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的CeO2微球和Ni(OH)2微球的粉末X射线衍射(XRD)图谱。
图2为利用本发明所述方法制备的CeO2微球不同倍数的扫描电镜(SEM)照片。
图3为利用本发明所述方法制备的Ni(OH)2花状微球不同倍数的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容并不只限定在所述实施例，
实施例一：
（1）将2mmol硫酸镍（NiSO4·6H2O），1mmol尿素和0.5mmol硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（2）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在200℃下反应24h，得到含有CeO2微球的混合液；
（3）将上述含有CeO2微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上层清液转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到CeO2微球；
（4）将步骤（3）中转移到烧杯的上清液中再加入3mmol尿素，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（5）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃下反应8h，得到含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液；
（6）将上述含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上层液体转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球；
实施例二：
（1）将1mmol硫酸镍（NiSO4·6H2O），2mmol尿素和1mmol硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（2）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在200℃下反应24h，得到含有CeO2微球的混合液；
（3）将上述含有CeO2微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上清液转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到CeO2微球；
（4）将步骤（3）中转移到烧杯的上清液中再加入3mmol尿素，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（5）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在150℃下反应24h，得到含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液；
（6）将上述含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上层液体转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球；
实施例三：
（1）将3mmol硫酸镍（NiSO4·6H2O），2mmol尿素和1mmol硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（2）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180℃下反应24h，得到含有CeO2微球的混合液；
（3）将上述含有CeO2微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上清液转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到CeO2微球；
（4）将步骤（3）中转移到烧杯的上清液中再加入6mmol尿素，搅拌10min使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；
（5）将上述混合液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在200℃下反应8h，得到含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液；
（6）将上述含有Ni(OH)2分级结构微球的混合液冷却后，在3000r/min转速下离心分离5min，将上层液体转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入80℃干燥箱中干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球；
图1为利用本发明实施例一所述方法制备的CeO2微球和Ni(OH)2微球的XRD图谱。根据标准衍射卡片，图1a中的所有衍射峰都可以指标化为立方CeO2的衍射峰（JCPDS65-5923）。图1b中的所有衍射峰都可以指标化为β-Ni(OH)2的衍射峰(JCPDS14-117)。各衍射峰对应的晶面指数标示于图中，XRD谱图中没有其他杂质相出现，说明通过该联产制备工艺，分别得到了CeO2和Ni(OH)2产品。
图2为利用本发明实施例一所述方法制备的CeO2微球样品不同倍数下的SEM照片。从低倍照片可以看出CeO2样品是由大量微球构成的，形状较均匀，粒径在1.5-2.0μm。从放大倍数的照片可以看出CeO2微球是由纳米颗粒构筑而成的分级结构微球，球体较疏松。
图3为利用本发明实施例一所述方法制备的Ni(OH)2样品不同倍数下的SEM照片。从低倍照片可以看出Ni(OH)2样品也是由大量微球构成的，粒径约2μm，分布较均匀，但从放大倍数的照片看，Ni(OH)2微球是由片状纳米晶相互穿插构筑成的花朵状分级结构微球，实验发现，通过控制反应条件，可以实现对Ni(OH)2微球形貌和结构的调控。
上述实施例是本发明的较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受上述三个实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1）将NiSO4·6H2O、尿素和硫酸高铈溶解于去离子水中，搅拌使其完全溶解，使得反应物混合均匀；NiSO4·6H2O、尿素、硫酸高铈的摩尔比为1-4：1-2：0.25-1；
（2）将步骤（1）中溶液转移到反应釜中，密封，在160-220℃下反应6～48h后，自然冷却到室温；
（3）将步骤（2）中的混合液离心分离，将上清液转移到烧杯中，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到CeO2微球；
（4）向步骤（3）所得上清液中再加入尿素，搅拌使其完全溶解；该步骤中的尿素与步骤（1）中的尿素的摩尔比为3-6：1-2；
（5）将步骤（4）溶液转移到反应釜中，密封，在120-200℃下反应3～24h，自然冷却到室温；
（6）将步骤（5）反应混合液离心分离，移去上清液，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入干燥箱中干燥，得到Ni(OH)2分级结构微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的NiSO4·6H2O、尿素和硫酸高铈分别为1-4mmol、1-2mmol、0.25-1mmol，步骤（4）中的尿素为3-6mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（5）中的反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中离心分离的转速为2000-4000r/min，离心时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中离心分离的转速为2000-4000r/min，离心时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，干燥的温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（6）中，干燥的温度为60-90℃。
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